水的總硬度的測定

1、水的總硬度的測定本實驗屬于的學科：化學 專業(yè)：分析化學 適用對象：對水的總硬度有要求的企業(yè)和單位一、實驗背景：水的總硬度是指水中鈣和鎂離子的總含量。各國對水的硬度的表示方法各有不同，我國“生活飲水衛(wèi)生標準”規(guī)定總硬度（以碳酸鈣計）不得超過450mg/L，這是用物資的質量濃度（單位：mg/L）表示的。我國目前使用較多的表示方法還有用物質的量濃度（單位：mol/L）表示的。除了對飲用水的總硬度有一定的要求之外，各種工業(yè)用水對水總硬度也有不同的要求。因此，測定水的總硬度有很重要的實際意義。二、實驗目的：（1） 了解水的硬度的測定的意義和常用的硬度表示方法。（2） 掌握用配位滴定法測定水的總硬度的原理

2、、方法和相關計算。（3） 熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點的判斷。三、實驗原理：含有較多鈣鹽和鎂鹽的H2O稱為硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO來計算，每升H2O中含10mg CaO為1度（l°）。測定水的硬度就是測定水中Ca2+、Mg2+的含量。一般把小于4°的H2O稱為很軟的水，4°8°稱為軟水。8°16°稱為中等硬水，16°32°稱為硬水，大于32°稱為很硬水。生活用水的總硬度一般不超過25°。各種工業(yè)用水對硬度有不同的要求。水的硬度是水質的一項重要指標，測定水的硬度有

3、很重要的意義。測定Ca2+、Mg2+總量時，用緩沖溶液調節(jié)溶液的pH為10。以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。鉻黑T和EDTA都能與Ca2+、Mg2+形成配合物，其穩(wěn)定性。因此，加入鉻黑T后，它先與部分Mg2+配合生成MgIn-（紫紅色）。當滴加EDTA標準溶液時，EDTA首先與游離的Ca2+配位，其次與游離的Mg2+配位，最后奪取MgIn-中的Mg2+，使鉻黑T游離出來，溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色，指示達到終點。四、實驗用品：1. 儀器聚四氟乙烯滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶2.試劑乙二胺四乙酸鈉（EDTA，CaCO3，鉻黑T（0.5%三乙醇胺溶液），0.05

4、%甲基紅，pH10的氨性緩沖溶液，Mg-EDTA溶液，6mol/L鹽酸五、實驗步驟：1. 300mL 0.01mol/L EDTA 標準溶液的配制用潔凈的500mL燒杯稱取配制300mL 0.01mol/L EDTA標準溶液所需的EDTA二鈉鹽，在燒杯中加水溫熱溶解，冷卻后轉移至試劑瓶中，搖勻。2. 0.01mol/L Ca2+ 標準溶液的配制準確稱取配制0.01mol/L Ca2+ 標準溶液的配制所需的CaCO3于150mL燒杯中。先用少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5mL 6mol/L HCl 溶液使CaCO3全部溶解。（注意：一滴一滴的加入，溶解完全后，再補加1-2滴即可）。加水使溶

5、液總量約50mL，微沸幾分鐘以除去二氧化碳。冷卻后用少量的水沖洗表面皿和燒杯內壁，定量地轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3. 0.01mol/L EDTA 溶液的標定（pH=10時以CaCO3為基準物質）稱取10.00mL鈣標準溶液于250mL錐形瓶中，加1滴0.05%甲基紅，用（1+2）氨水中和至溶液由紅色變淺黃色。加入20mL水和3mL Mg-EDTA，再加5mL pH=10的氨性緩沖溶液及4滴鉻黑T指示劑，應立即在不斷振搖下，自滴定管加入EDTA二鈉溶液，開始滴定時速度宜稍快，接近終點時應稍慢，并充分振搖，最好每滴間隔23s，溶液的顏色由紫色或紫紅色變?yōu)榧兯{色，在最后一點

6、紫的色調消失，剛出現天藍色即為終點。平行標定三次。計算EDTA溶液的準確濃度。計算公式：式中：m為稱取CaCO3的質量（g），M為CaCO3的摩爾質量（g/mol），V為EDTA溶液的消耗量（mL）4. 水樣測定（1） 試樣的制備一般樣品不需要預處理。如樣品中存在大量微小顆粒物，需在采樣后盡快經.045m孔徑濾膜過濾。樣品經過濾，可能有少量鈣和鎂被濾掉。試樣中鈣和鎂的總量超出3.6mmol/L 時，應稀釋至低于此濃度，記錄稀釋因子F。如試樣經過酸化保存?？捎眠m量的氫氧化鈉溶液中和，計算結果時，應把樣品或試樣由于加酸或堿的稀釋考慮在內。（2） 測定用移液管移取100.00mL 自來水，加8mL氨

7、性緩沖溶液，67滴鉻黑T，此時溶液應呈紫色或紫紅色。為防止產生沉淀，應立即在不斷振搖下，自滴定管加入EDTA二鈉溶液，開始滴定時速度宜稍快，接近終點時應稍慢，并充分振搖，最好每滴間隔23s，溶液的顏色由紫色或紫紅色變?yōu)榧兯{色，在最后一點紫的色調消失，剛出現天藍色即為終點。整個滴定過程應在5min內完成。平行標定三次。計算公式：水的硬度以水中Ca2+、Mg2+總量換算CaCO3含量的方法表示，單位為mg/L。式中：C為滴定水樣時，標準溶液EDTA的濃度（mol/L），V為滴定水樣時，標準溶液EDTA的消耗量（mL）,為水樣的體積（mL），M為CaCO3 的摩爾質量（g/mol）五、實驗操作技術基

8、本儀器使用技術：1、量筒：量筒是化學實驗室中最常用的度量液體的儀器。它有各種不同的容量，可根據不同需要選用。例如，需要量取8.0ml液體時，為了提高測量的準確度，應選用10ml量筒（測量誤差為±0.1ml），如果選用100ml量筒量取8.0ml液體體積，則至少有±1ml的誤差。讀取量筒的刻度值，一定要使視線與量筒內液面（半月形彎曲面）的最低點處于同一水平線上，否則會增加體積的測量誤差。量筒不能做反應器用，不能裝熱的液體。2、滴定管：滴定管是滴定時準確測量溶液體積的量出式量器，它是具有精確刻度、內徑均勻的細長玻璃管。常量分析的滴定管容積有50ml和25ml，最小刻度為0.1m

9、l,讀數可估計到0.01ml。另外還有容積為10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。滴定管一般分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃活塞開關，它用來裝酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛堿性溶液。堿式滴定管的下端連接一乳膠管，管內有玻璃珠以控制溶液的流出，乳膠管的下端再連一尖嘴玻璃管。凡是能與乳膠管起反應的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能裝在堿式滴定管中。3、容量瓶：容量瓶是一種細頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞。瓶頸上刻有環(huán)形標線，表示在所指溫度下（一般為20）液體充滿至標線時的容積，這種容量瓶一般是“量入”瓶。但也有刻有兩條標線的，上面一條表示量出的容積。容量瓶主要是

10、用來把精密稱量的物質配制成準確濃度的溶液或是將準確容積及濃度的濃溶液稀釋成準確濃度及容積的稀溶液。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各種規(guī)格。容量瓶使用前應檢查是否漏水：注入自來水至標線附近，蓋好瓶塞。用左手食指壓住瓶塞，右手托住瓶底，將其倒立2min，觀察瓶塞周圍是否有水滲出。如果不漏，再把塞子旋轉180度，塞緊、倒置，如仍不漏水，則可使用。使用前必須把容量瓶按容量器皿洗滌要求洗滌干凈。容量瓶與塞配套使用。瓶塞須用橡膠圈把它系在瓶頸上，以防掉下摔碎。系繩不要很長，以可啟開塞子為限。配制溶液的操作方法：將準確稱量的試劑放在小燒杯中，加入適量水，

11、攪拌使其溶解（若難溶，可蓋上表面皿，稍加熱，但須放冷后才能轉移），沿玻璃棒把溶液轉移至容量瓶中。燒杯中的溶液倒盡后燒杯不要直接離開玻棒，而應在燒杯扶正的同時使杯嘴沿玻棒上提12cm，隨后燒杯即離開玻棒，這樣可避免杯嘴與玻棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。然后再用少量水涮洗杯壁34次，每次的涮洗液按同樣操作轉移至容量瓶中。當溶液達到容量瓶的2/3時，應將容量瓶沿水平方向搖晃使溶液初步混勻（注意：不能倒轉容量瓶?。┰偌铀两咏鼧司€，最后用滴管從刻線以上1cm處沿頸壁緩緩滴加純水至溶液彎月面最低點恰好與標線相切。蓋緊瓶塞，用食指壓住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，倒轉容量瓶，使瓶內氣泡上升到頂部，邊倒轉邊

12、搖動如此反復倒轉搖動多次，使瓶內溶液充分混合均勻。容量瓶是量器而不是容器，不宜長期存放溶液，如溶液需使用一段時間，應將溶液轉移至試劑瓶中貯存，試劑瓶應先用該溶液涮洗23次，以保證濃度不變。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不許以任何方式對其加熱。4、移液管、吸量管移液管和吸量管是用于準確移取一定體積的量出式的玻璃量器。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球部上和下均為較細窄的管頸，上端管頸刻有一條標線，亦稱“單標線吸量管”。常用的移液管有2ml、5ml、10ml、25ml等規(guī)格。吸量管是具有分刻度的玻璃管，亦稱分度吸量管。用于移取非固定量的溶液。常用的吸量管有1ml、2ml、5ml、10ml

13、等規(guī)格。移取溶液的操作：移取溶液前，必須用濾紙將管尖端內外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗23次，以確保所移取溶液的濃度不變。移取溶液時，用右手的大拇指和中指拿住管頸上方，下部的尖端插入溶液中12cm。左手拿洗耳球，先把球中空氣壓出，然后將球的尖端接在移液管口，慢慢松開左手使溶液吸入管內。當液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，將移液管下口提出液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上。略為放松食指，用拇指和中指輕輕捻轉管身，使液面平穩(wěn)下降，直到溶液的彎月面與標線相切時，立即用食指壓緊管口，使液體不再流出。取出移液管，以干凈濾紙片擦去移液管末端外部的溶液，但不得接觸下口，然后

14、插入承接溶液的器皿中，使管的末端靠在器皿內壁上。此時移液管應垂直，承接的器皿傾斜，松開食指，讓管內溶液自然地全部沿器壁流下。等待1015s后，拿出移液管。如移液管未標“吹”字，殘留在移液管末端的溶液，不可用外力使其流出。因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。滴定操作技術：1、使用前準備檢查滴定管的密合性：酸式滴定管磨口旋塞是否密合是滴定管的質量指標之一。其檢查的方法是將旋塞用水濕潤后插入活塞內，管中充水至最高標線，用滴定管架將其固定。密合性良好的滴定管，15min后漏水不應超過1個分度（50mL滴定管為0.1mL）。旋塞涂油：旋塞涂油是起密封和潤滑作用，最常用的油是凡士林油。作法是：將滴定管平放

15、在臺面上，抽出旋塞，用濾紙將旋塞及塞槽內的水擦干，用手指蘸少許凡士林在旋塞的兩側涂上薄薄的一層。在涂油過程中，滴定管始終要平放、平拿，不要直立，以免擦干的塞槽又沾濕。涂好凡士林后，用乳膠圈套在旋塞的末端，以防活塞脫落破損。堿式滴定管應選擇合適的尖嘴、玻璃珠和乳膠管（長約6cm），組裝后檢查滴定管是否漏水，液滴是否能靈活控制。如不合要求，則需要重新裝配。裝入操作溶液：在裝入操作溶液時，應由貯液瓶直接灌入，不得借用任何別的器皿，例如，漏斗或燒杯，以免操作溶液的濃度改變或造成污染。裝入前應先將貯液瓶中的操作溶液搖勻，使凝結在瓶內的水珠混入溶液。為除去滴定管內殘留的水膜，確保操作溶液的濃度不變，應用該

16、溶液涮洗滴定管23次，每次用量約10mL。裝滿溶液的滴定管，應檢查滴定管尖嘴內無氣泡，如有氣泡，必須排出。對于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管無刻度部位使其傾斜約30度，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走；對于堿式滴定管，可把乳膠管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠右上方，使溶液從尖嘴快速沖出，即可排除氣泡。滴定管的讀數：將裝滿溶液的滴定管垂直地夾在滴定管架上。由于附著力和內聚力的作用，滴定管內的液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，而有色溶液的彎月面清晰程度較差。因此，兩種情況的讀數方法稍有不同。為了正確讀數，應遵守下列原則。a.讀數時滴定管應垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1

17、2min后才能讀數。b.無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數時，視線應與彎月面下緣實線的最低點在同一水平上。有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，視線應與液面兩側的最高點相切。c.滴定時，最好每次從0.00ml開始，或從接近“0”的任一刻度開始，這樣可以固定在某一體積范圍內量度滴定時所消耗的標準溶液，減少體積誤差。讀數必須準確至0.01mL.2、滴定操作使用酸式滴定管時，應用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住旋塞，手心空握，以免碰旋塞使其松動，甚至可能頂出旋塞。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，向同一方向作圓周旋轉，而不能前后振動，否則會濺

18、出溶液。滴定速度一般為10ml·min-1，即每秒34滴。臨近滴定終點時，應一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶。如此繼續(xù)滴定至準確到達終點為止。使用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指在后，捏住乳膠管中的玻璃球所在部位稍上處，向手心捏擠乳膠管，使其與玻璃球之間形成一條縫隙，溶液即可流出。應注意，不能捏擠玻璃球下方的乳膠管，否則易進入空氣形成氣泡。為防止乳膠管來回擺動，可用中指和無名指夾住尖嘴的上部。滴定通常在錐形瓶中進行，必要時也可以在燒杯中進行。滴定結束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原貯液瓶?。来斡米詠硭?、洗液和純水洗凈，然后用純水充滿滴定管并垂直夾在滴定管架上，下尖嘴口距臺底座12cm，上管口用一滴定管帽蓋住。六、注意事項：（1）固體鉻黑T很穩(wěn)定，但其水溶液只能穩(wěn)定數日。若放置時間過長，其敏銳性會下降，甚至失敗。（2）防止在堿性溶液中析出碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀。（3）如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢，則可能是由于Mg2+ 含量低，這時應在滴定前加入少量Mg2+ 溶液，開