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1、鉀含量的測(cè)定(四苯硼酸鉀重量法)1、 實(shí)驗(yàn)試劑(1) 乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液:p(EDTA)=40g/l(2) 氫氧化鈉溶液:p(NaOH)=400g/l(3) 氯化鎂溶液:p(MgCL2 6H2O)=100g/l(4) 四苯硼酸溶液:pNaB(C6H5)4=1.5g/l。稱取15g四苯硼酸鈉溶解于約960ml水中,加入4ml氫氧化鈉溶液,攪拌均勻,字啊加入20ml氯化鎂溶液,攪拌5min靜置24h后用濾紙過(guò)濾。溶液貯存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。如發(fā)現(xiàn)渾濁,使用前應(yīng)過(guò)濾。(5) 四苯硼酸鈉洗滌液:pNaB(C6H5)4=1.5g/l,用9體積的水稀釋1體積四苯硼酸鈉溶液。(6) 酚
2、酞溶液:p(酚酞)=5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。2、 實(shí)驗(yàn)儀器(1) 通常實(shí)驗(yàn)室儀器(2) 恒溫干燥箱:溫度可控制在120±2(3) 玻璃坩堝式濾器:4號(hào),容積30ml3、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 試樣的制備液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后,迅速取出約100ml,置于潔凈、干燥容器中。2、 試樣溶液的制備稱取含氧化鉀約400mg的試樣1g10g(精確0.0001g)于250ml容量瓶中,用水定容,混勻,干過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液,濾液待測(cè)。3、 測(cè)定吸取一定體積的試樣溶液,置于300ml燒杯中,加40mlEDTA溶液(含陽(yáng)離子過(guò)多時(shí)可適量多加)加2滴3滴酚酞溶液,滴加氫氧化鈉至紅色
3、出現(xiàn)時(shí),再過(guò)量1ml,蓋上表面皿在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱煮沸15min,取下燒杯,用少量水沖洗表面皿,冷卻至室溫若紅色消失,再用氫氧化鈉溶液調(diào)制紅色在不斷攪拌下,于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液(1mg氧化鉀加0.5ml四苯硼酸鈉溶液)過(guò)量約7ml,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min30min用預(yù)先在120±2干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器,先將上層清液濾完,然后用傾瀉法將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾器轉(zhuǎn)移沉淀所用四苯硼酸鈉洗滌液共20ml40ml,濾干后再用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沖洗57次(每次用量約為5ml)最后用水洗滌2次,每次用量約為5ml將沉淀連同濾器置于120±2干燥箱內(nèi),待溫度達(dá)到120后,干燥1.5h,取出移入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱量4、 空白試驗(yàn)除不加試樣外,其他步驟同試樣溶液測(cè)
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