20分鐘消解COD方法CN_v5-final

1、120分鐘快速消解方法低量程（15-150mg/I）高量程（100-1000mg/l）范圍和應(yīng)用：用于地表水，地下水，市政污水和工業(yè)廢水中可使用的儀器信息可用儀器列表中列出了所有可以進行本方法測定的哈希儀器以及它們需要的配件。表1可用儀器列表儀器遮光罩適配器DR6000-DR5000-DR3900LZV849-DR3800LZV646DR2800LZV646-DR2700LZV646-DR2500-DR2400-5945700DR1010-DR/890-48464001DR/850-4846400DR/850 只能測定 100-1000mg/L 量程的 COD開始實驗前：如果測試過程中處理不當(dāng)

2、或使用的方法錯誤，某些化學(xué)試劑及儀器可能會危害到使用者的健康安全。請閱讀所有警告以及相關(guān)的化學(xué)品安全技術(shù)說明書（MSD）請帶上防護眼鏡并穿防護服。一旦與化學(xué)品發(fā)生接觸，立刻用大量流動的水沖洗接觸部位。請反復(fù)閱讀并嚴(yán)格遵守化學(xué)品安全技術(shù)說明書（MSDS 的安全守則。溢岀的試劑會對皮膚及其他材料造成危害，尤其當(dāng)試劑是熱的時候，危害更大，比如在測試中的試劑。請做好準(zhǔn)備及時用流動的水沖洗溢出的試劑。使用 DR3900、DR3800、DR2800 和 DR2700 之前，將遮光罩安裝在 2 號樣品室中。所使用的儀器可能并未包含本方法對應(yīng)的測試程序。對于 DRB200 消解器、DR/2500、DR/240

3、0、DR1010、DR/890 和 DR/850，請參考儀器程序更新。對于其他儀器請從 下載更新。每次進行測試時都進行一次空白樣的測試。確保一次測試的所有樣品（包括水樣和空白樣）都使用同一批次的預(yù)制管試劑。試劑的批次號可以在外包裝的標(biāo)簽上找到。水樣中含超過 1000mg/L 的 COD 或者 1000mg/L 的氯離子（Cl-）時，需稀釋后進行測試。收集下列物品:名稱及描述數(shù)量及單位20 分鐘消解 COD 預(yù)制管試劑視情況而定DRB200 消解器1 臺方法10259COD勺測定，需要被消解。化學(xué)需氧量 20 分鐘快速消解2遮光罩或適配器（參見可用儀器列表）1 個用于存放未使用的光敏試劑的不透光

4、容器1 個移液管，2.00mL2 根吸耳球1 個或 1.0-5.0mL 移液槍和槍頭1 支試管架2 個注：訂購信息參見消耗品和替代品。快速消解操作流程1.打開DRB200消解器，預(yù)熱到165C。 溫度和程序設(shè)置與選擇參見儀器程序更新。2.擰開兩支COD快速消解預(yù)制管試劑的蓋子。確認(rèn)使用的是合適量程的試劑。3.樣品準(zhǔn)備：將一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45,用移液管或移液槍移取2.00mL水樣到預(yù)制管中。4.空白樣準(zhǔn)備： 將另一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45,用移液管或移液槍移取2.00mL去離子水到預(yù)制管中。5.將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。如果試管蓋未擰緊， 可能會在消解過程中漏氣

5、并導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。6.拿住試管蓋的部分， 將預(yù)制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合， 然后將預(yù)制管內(nèi)的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。預(yù)制管在混合的過程中會變得很燙。7.將預(yù)制管放入已經(jīng)預(yù)熱的DRB200消解器中，蓋上保護蓋。8.等待大約8分鐘待消解器的溫度回升到165C.放滿15支預(yù)制管需等待大約8分鐘， 較少的預(yù)制管需要較短的時間。310.關(guān)閉消解器。等待溫度降至120C以下再將預(yù)制管取出。 （大約20分鐘）注意：試管蓋是熱的！請小心操作。不要觸碰玻璃部分。11.在預(yù)制管還溫?zé)岬臅r候上下顛倒幾次。12將預(yù)制管放在試管架上冷卻至室溫。當(dāng)預(yù)制管完全冷卻后，進行比色測定。比色測定5.將待測樣品插入

6、16mm圓形樣品池。6.按下讀數(shù)鍵，讀取mg/LCOD結(jié)果。storedProgramsStart1.選擇測試程序。對于DR/2500、DR/2400、DR1010、DR/890和DR/850參見儀器程序。如有必要安裝適配器或遮光罩 （參見可用儀器列表）。具體操作參見用戶使用手冊。2.先用濕布擦拭預(yù)制管外壁， 再用干布擦凈。3.將空白樣插入16mm圓形樣品池。4將儀器置零。此時屏幕會顯示:0mg/LCOD或0.0mg/LCOD。9.開始計時加熱20分鐘?；瘜W(xué)需氧量 20 分鐘快速消解4干擾確定COD濃度時，氯化物是主要干擾。每個CODJ、瓶包含有硫酸汞，它能排除直到表2中第1欄所給出水平說明的

7、氯化物的干擾。所含氯化物濃度較高的樣品應(yīng)進行稀釋。稀釋樣品足以將氯化物濃度降低到第3欄所給出的水平。如果由于COD勺濃度，樣品稀釋對精度的確定太低，可在添加樣品前，在各COD小瓶中添加0.50g的硫酸汞（HgSO4）（產(chǎn)品目錄號1915-20）。添加硫酸汞可將氯化物濃度提高到表2中第四欄給出的允許水平的最大值。表 2 干擾和水平使用的小瓶類型樣品中最大 CI-濃度（mg/L）稀釋樣品中建議的 Cl-濃度（mg/L）最大 CI-濃度（如果添加 0.50 的 HgSO）低量程(15-150mg/L)200010008000高量程(100-1000mg/L)200010004000樣品的采集與保存用

8、潔凈的玻璃瓶采集至少100mL樣品。均質(zhì)化含有固體顆粒物的樣品，確保樣品具有代表性。立刻進行樣品分析，或加入硫酸保存。每升樣品中加入2mL硫酸，冷藏于0至4C可保存最多7天。根據(jù)樣品體積增加量修正測試結(jié)果。超量程的樣品通過以下方法判斷樣品的COD含量是否在本方法的測試量程范圍內(nèi)：1.移取2.00mL樣品到一支20分鐘消解COD預(yù)制管試劑中。2.擰緊試管蓋并輕輕搖勻。將預(yù)制管放在已經(jīng)預(yù)熱的DRB200消解器中（165C）約5分鐘。如果溶液的顏色變?yōu)榫G色，則說明COD濃度已經(jīng)超量程，請選用更高濃度的試劑或?qū)悠愤M行稀釋。稀釋移取至少10mL混合均勻的樣品進行稀釋?；旌?份或多份去離子水進行稀釋。稀

9、釋系數(shù)不要大于10。精度檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液方法需要的試劑與儀器：鄰苯二甲酸氫鉀（KHF）,于120C干燥一整夜；不含有機物的去離子水；A級容量瓶；A級移液管。15-150mg/L量程1.按如下步驟準(zhǔn)備100mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液:5a.將850mg干燥的KHP溶解于1000mL去離子水中，制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。b.移取10mL剛制備的1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL的容量瓶中。c.用去離子水稀釋至刻度線并搖勻。2.取2mL的100mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品進行比色測定。結(jié)果應(yīng)該為100mg/L。100-1000mg/L量程1.按如下步驟準(zhǔn)備500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液：a.

10、將425mg干燥的KHP溶解于1000mL去離子水中，制成500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。b.搖勻。2.取2mL的500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品進行比色測定。結(jié)果應(yīng)該為500mg/L。注：也可以取2mL的300mg/L、800mg/L或1000mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液來進行準(zhǔn)確性檢查。化學(xué)需氧量（CODmg/L）定義為在規(guī)定的條件下每升樣品所消耗的O2的量（mg）。在本方法中，樣品在165C的條件下與硫酸及強氧化劑重鉻酸鉀一起加熱20分鐘。還原性有機物參與反應(yīng)，將重鉻酸根（CO2-）還原為綠色的3價鉻離子（Cr3+）。試劑中還含有銀鹽和汞鹽。銀鹽的作用是催化劑，汞鹽的作用是絡(luò)合氯離子以屏蔽其

11、帶來的干擾。15-150mg/L量程是在420nm波長下測定剩余的Cr6+的量，100-1000mg/L量程是在620nm波長下（DR/890和DR/850是在610nm波長下）測定生成的Cr3+的量。儀器程序更新DRB200消解器Step.1打開DRB200消解器，按中鍵，進入SelectBlock界面，按左鍵或右鍵選擇【Left】或者【Right】任意一個加熱模塊。根據(jù)需要編輯名稱，或者直接選擇【OK。Step.4顯示屏顯示是否更改消解溫度設(shè)置到165C，選擇【OK。Step.5顯示屏顯示是否更改消解時間20min，選擇【OKI。顯示屏顯示目前器將自動存儲目前的設(shè)置。DR6000/5000

12、/3900/3800/2800/2700Step.1進入哈希官網(wǎng)，找到并下載與DR6000/5000/3900/3800/2800/2700相對方法綜述Step.2選擇【PRG1,顯示屏顯示PRG1目前的溫度與時間設(shè)置。Step.3選擇【Prog,進入編輯界面。屏幕顯示是否編輯程序名稱ProgramNamTemperature?按左鍵或中鍵將消解溫度Time?按左鍵或中鍵將消解時間設(shè)置到PRG1的溫度與時間設(shè)置。選擇【OH,儀化學(xué)需氧量 20 分鐘快速消解6應(yīng)的更新軟件。Step.2下載的軟件包是以日期開頭的zip壓縮包，將其解壓縮，將解壓縮后的文件拷貝至U盤中，請注意，不要將程序文件再進行解

13、壓縮、更改文件名等操作。Step.3進入DR6000/5000/3900/3800/2800/2700的主菜單，點擊屏幕左下角的【系統(tǒng)檢查】選項。Step.4在系統(tǒng)檢查菜單中，選擇【儀器升級】。Step.5系統(tǒng)會提示將升級模塊連接至USB接口，將U盤連接至DR6000/5000/3900/3800/2800/2700機身后部的USB接口上，在【儀器升級】提示窗口中選擇【好】。Step.6儀器開始升級，35分鐘后，升級結(jié)束，系統(tǒng)會提示重新啟動。Step.7重新啟動系統(tǒng)，軟件升級已全部完成，可以在【存儲程序】中找到COD20分鐘消解對應(yīng)的程序“436COD20分鐘消解LR和“437COD20分鐘消

14、解HR”。DR2500/2400該步驟是將20分鐘消解COD預(yù)制管試劑方法加入DR2500/2400，高量程(100-1000mg/L)和低量程(15-150mg/L)的方法均是單獨設(shè)置的。Step.1打開DR2500/2400，在主菜單下點擊進入【用戶程序】，點擊【程序選項】，點擊【新】。Step.2通過點擊相應(yīng)的數(shù)字鍵，輸入要新建的程序號，點擊【好】。Step.3顯示屏提示【編輯程序】，按照表3逐一進行輸入。Step.4點擊右下角【存儲】存為用戶程序。表 3DR2500 和 DR2400 的用戶程序設(shè)置用戶程序選項低量程設(shè)置(15-150mg/L)高量程設(shè)置(100-1000mg/L)Na

15、meCODLRCODHRUnitsmg/Lmg/LChemicalForm1CODCODCODCODWavelength420nm620nmCalibrationC=a+bAa=0C=a+bAa=0b=-328.2b=2266Resolution0.117UpperLimitOffOffLowerLimitOffOffTimer120:0020:00Timer2OffOffTimer3OffOffTimer4OffOffChemicalForm2OffOffChemicalForm3OffOffChemicalForm4OffOffDR1010該步驟是用20分鐘消解CO預(yù)制管試劑方法替代DR1

16、010原有快速方法。 高量程(100-1000mg/L)和低量程(15-150mg/L)的方法均是單獨設(shè)置的。Step.1DR1010開機前，按住數(shù)字鍵【5】,然后按電源開關(guān)開機。Step.2按【設(shè)置】，然后按上下鍵進入【User】設(shè)置界面。Step.3按【確定】鍵，界面會有【？】號提示用戶輸入方法編號，輸入數(shù)字【4】進行低量程設(shè)置，或者輸入數(shù)字【3】進行高量程設(shè)置。Step.4按【確定】鍵，程序【4】的斜率(-178)會顯示出來，將-178改為-327.7(本應(yīng)為-327.69，僅保留一位小數(shù)，故為-327.7)；或是程序【3】的斜率(3050)會顯示出來，將3050改為2065。Step.

17、5按【確定】鍵，并退出設(shè)置頁面，回到測量頁面。DR890/850該步驟是將20分鐘消解COD預(yù)制管試劑方法加入DR890/850，低量程(15-150mg/L)程序號為118，僅限于DR/890，由于DR/850不能在正確的波長處進行讀數(shù)。高量程(100-1000mg/L)的程序號為119，可適用于DR890/850。Step.1打開DR890,在主菜單下點擊進入【Setup】。Step.2按上下鍵選擇【User】并按【Enter】鍵進入設(shè)置界面。Step.3輸入數(shù)字【8138】，按【Enter】鍵。Step.4按照表4逐一進行修改并按【Enter】鍵確認(rèn)。Step.5按【Enter】鍵，顯示

18、Store后，回到測量頁面。注：DR850不能測量低量程COD化學(xué)需氧量 20 分鐘快速消解8表 4DR850 和 DR890 的用戶程序設(shè)置行數(shù)輸入值(100-1000mg/L)(DR/850 或 DR/890)輸入值(15-50mg/L)(DR/890)111911824243727240050060070080090010001100126919513716614114240156965160017001800190020676721797922686823002400257979265050270028002900300031003200330034003563633612812837

19、0093800化學(xué)需氧量 20 分鐘快速消解103900400041004200434644761654512812846004755480049005000510052005300544099550056255255消耗品和替代件所要求的試劑說明數(shù)量/每次測量單位產(chǎn)品目錄號：選擇合適的 20 分鐘消解 COD 預(yù)制管試劑低量程，15-150mg/L1-2 支25/pkg2038225高量程，100-1000mg/L1-2 支25/pkg2038325去離子水根據(jù)需要而定4L27256要求的儀器說明數(shù)量/每次測量單位產(chǎn)品目錄號：DRB200 反應(yīng)器，115V,15x16mm11臺LTV082.

20、53.40001DRB200 反應(yīng)器，230V,15x16mm11臺LTV082.52.40001吸管注入器，安全球1個1465100吸管，容積測定，A 級，2.00mL2支1451536（或）吸管，可變體積，1.0-5.0mL1支BBP065吸管吸頭，配 BBP065275/pkgBBP068測試管冷卻架（10 支裝）1個1864100可提供其他配置。推薦標(biāo)準(zhǔn)說明單位產(chǎn)品目錄號燒杯，250mL個50046HCOD準(zhǔn)溶液，300mg/L200mL121862911CODf 準(zhǔn)溶液，300mg/L500mL1218649CODf 準(zhǔn)溶液，800mg/L200mL2672629CODf 準(zhǔn)溶液，1000mg/L200mL2253929,需氧量標(biāo)準(zhǔn)(BOD,COD,TOC),10mL 安瓿瓶16/pkg2833510TenSette 吸管，0.1-1.0mL支1970001吸管吸頭，用于 TenSet