第三章 復雜電子衍射花樣

1、第三章第三章 復雜電子衍射花樣復雜電子衍射花樣3.1單晶電子衍射花樣的標定單晶電子衍射花樣的標定3.2孿晶電子衍射孿晶電子衍射2.1單晶體單晶體衍射花樣的標定（指數(shù)化）任務(wù)衍射花樣的標定（指數(shù)化）任務(wù)1、確定圖譜中各衍射斑點的指數(shù)、確定圖譜中各衍射斑點的指數(shù)（hkl）（）（所以所以“標定標定”又稱又稱“指數(shù)化指數(shù)化”）；）；2、利用晶帶定理，由斑點指數(shù)確定該圖譜的晶帶、利用晶帶定理，由斑點指數(shù)確定該圖譜的晶帶軸軸uvw；3、如果產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為未知時，確定、如果產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為未知時，確定產(chǎn)生該衍射譜的晶體點陣類型（如面心立方，產(chǎn)生該衍射譜的晶體點陣類型（如面心立方，體心立方，

2、密排六方等）。體心立方，密排六方等）。電子衍射花樣標定步驟 分分2類情況進行標定類情況進行標定：1、產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為已知時；產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為已知時；2、產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為未知時。產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為未知時。電子衍射花樣標定步驟產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為已知時的標產(chǎn)生衍射圖譜的點陣類型為已知時的標定方法：定方法：1、嘗試嘗試-校核法（常用方法）校核法（常用方法）；2、與標準衍射花樣對照（要核對與標準衍射花樣對照（要核對Ri/Rj比比值，以及值，以及Ri、Rj矢量間的夾角）。矢量間的夾角）。電子衍射花樣標定步驟用嘗試用嘗試-校核法標定的主要步驟：校核法標定的主要步驟：1、選

3、擇：在圖譜上（至少）選選擇：在圖譜上（至少）選3個衍射斑點，設(shè)為個衍射斑點，設(shè)為A, B, C。2、測量：測量圖譜中心（、測量：測量圖譜中心（000）到所選斑點的半徑距離）到所選斑點的半徑距離 RA, RB, RC。3、測量：測量、測量：測量RA與與RB, 以及以及RB與與RC間的夾角間的夾角 、 。4、計算：用衍射基本公式、計算：用衍射基本公式L =Ridi 分別計算與分別計算與RA, RB, RC相相當?shù)木骈g距當?shù)木骈g距di (L 為電鏡的相機常數(shù)為電鏡的相機常數(shù))。電子衍射花樣標定步驟 用嘗試用嘗試-校核法標定的主要步驟：校核法標定的主要步驟：5、選擇：按已知的點陣類型，查選擇：按已

4、知的點陣類型，查PDF卡數(shù)據(jù)并依據(jù)衍射消卡數(shù)據(jù)并依據(jù)衍射消光條件，選取與光條件，選取與di相應(yīng)的晶面族相應(yīng)的晶面族hikili。 6、選擇選擇+校核：對其中任意校核：對其中任意2個晶面族，如個晶面族，如hAkAlA和和hBkBlB，給出確切的晶面指數(shù)，給出確切的晶面指數(shù)（hAkAlA）和和（hBkBlB）；并計算此并計算此2晶面間夾角晶面間夾角 ，如果此角與實測值符合，則，如果此角與實測值符合，則進行下一步，不然的話，重新選擇同屬于進行下一步，不然的話，重新選擇同屬于hBkBlB晶面晶面族的具體晶面族的具體晶面（hBkBlB），），直到夾角直到夾角 符合為止。符合為止。注意：采用逆時針夾角為正

5、電子衍射花樣標定步驟 用嘗試-校核法標定的主要步驟： 7、計算：計算：利用Ri 矢量運算法則（加、減，反向和倍乘） 確定其余衍射斑點的指數(shù)。8、計算：計算：應(yīng)用晶帶定理 g . r = 0，并采用右螺旋法則求衍 射圖譜的晶帶軸 B =uvw；一般采用右手法則叉乘法 求晶帶軸： B = RARB=RCRA9、核對自洽性核對自洽性：檢查標定結(jié)果的自洽性自洽性，即所標指數(shù)必須與實際情況 一致；除保證實測夾角與計算夾角相符之外，還可以用標準極射赤 面投影核對。表表1 衍射花樣的測量和計算結(jié)果衍射花樣的測量和計算結(jié)果Al, a = 0.4096nm；相機常數(shù)；相機常數(shù) L =20.8mmA斑點R測量值(

6、mm)d測量值(nm)d計算(PDF)值(nm)夾角 RARB夾角 RBRC晶面族hkl選定晶面(hkl)A9.00.231 0.2365測量值71.0111(111)B9.00.231 0.2365計算值70.52測量值55.0111(111)C10.20.204 0.2048計算值54.74200(002)2121cosrrrr注意：采用逆時注意：采用逆時針針夾角夾角 為正為正表1 衍射花樣的測量和計算結(jié)果Al, a = 0.4096nm；相機常數(shù) L=20.8mmA斑點R測量值(mm)d測量值(nm)d計算(PDF)值(nm)夾角 RARB夾角 RBRC晶面族hkl選定晶面(hkl)A9

7、.00.231 0.2365測量值71.0111(111)B9.00.231 0.2365計算值70.52測量值55.0111(111)C10.20.204 0.2048計算值54.74200(002)晶帶軸晶帶軸 B=110；利用利用矢量加、減和倍乘矢量加、減和倍乘方法方法標定其他斑點標定其他斑點。電子衍射花樣標定步驟產(chǎn)生衍射花樣的點陣類型為未知時的標產(chǎn)生衍射花樣的點陣類型為未知時的標定方法：定方法：1、多數(shù)情況下，根據(jù)合金成分，相圖和熱處多數(shù)情況下，根據(jù)合金成分，相圖和熱處 （相變）歷史，并根據(jù)（相變）歷史，并根據(jù)X-射線衍射結(jié)果，大射線衍射結(jié)果，大 致確定合金體系中存在哪些相（晶體點陣）

8、致確定合金體系中存在哪些相（晶體點陣） 然后按所估計的相，采用然后按所估計的相，采用嘗試嘗試校核法校核法進行進行 標定。工作量比較大。標定。工作量比較大。2、在某些特殊情況下，采用在某些特殊情況下，采用比值法比值法標定，如標定，如 FCC和和BCC兩相混合的情況。兩相混合的情況。不同結(jié)構(gòu)晶體的電不同結(jié)構(gòu)晶體的電子衍射譜具有不同的子衍射譜具有不同的對稱特征。利用電子對稱特征。利用電子衍射譜的對稱性（如衍射譜的對稱性（如右圖）可迅速判斷其右圖）可迅速判斷其所屬的晶系。所屬的晶系。旋轉(zhuǎn)晶體重構(gòu)三維倒易點陣法旋轉(zhuǎn)晶體重構(gòu)三維倒易點陣法 通過繞晶體某一特定晶軸通過繞晶體某一特定晶軸旋轉(zhuǎn)試樣，獲得一系列電

9、子旋轉(zhuǎn)試樣，獲得一系列電子衍射花樣，根據(jù)這些電子衍衍射花樣，根據(jù)這些電子衍射花樣和旋轉(zhuǎn)角度，重構(gòu)三射花樣和旋轉(zhuǎn)角度，重構(gòu)三維倒易點陣，可確定未知結(jié)維倒易點陣，可確定未知結(jié)構(gòu)所屬晶系及點陣參數(shù)。構(gòu)所屬晶系及點陣參數(shù)。建議：先利用電子衍射譜的建議：先利用電子衍射譜的對稱性確定晶系，再找到倒對稱性確定晶系，再找到倒易基失，最后繞基失旋轉(zhuǎn)。易基失，最后繞基失旋轉(zhuǎn)。 在電子衍射操作中將花樣在電子衍射操作中將花樣(a)繞繞豎直短邊為軸逆時針旋轉(zhuǎn)得到另外豎直短邊為軸逆時針旋轉(zhuǎn)得到另外三張衍射花樣三張衍射花樣(b)、(c)、(d)，并記，并記錄相應(yīng)的傾轉(zhuǎn)角就可構(gòu)成右圖倒易錄相應(yīng)的傾轉(zhuǎn)角就可構(gòu)成右圖倒易空間三維

10、圖。再從倒易空間三維圖空間三維圖。再從倒易空間三維圖求出求出a*、b *、c *。最后再從倒易。最后再從倒易空間轉(zhuǎn)換為正空點陣?？臻g轉(zhuǎn)換為正空點陣。 最后得出該晶體為體心立方。最后得出該晶體為體心立方。(a)(d)(c)(b)例1，某晶體的電子衍射花樣如下圖(a)，現(xiàn)試求其晶體結(jié)構(gòu)。兩個需要說明的問題兩個需要說明的問題*特定晶軸的選擇應(yīng)選擇最特定晶軸的選擇應(yīng)選擇最密排的電子衍射，有可能對密排的電子衍射，有可能對應(yīng)晶體的單胞參數(shù)應(yīng)晶體的單胞參數(shù)* 旋轉(zhuǎn)角的確定在電鏡中使旋轉(zhuǎn)角的確定在電鏡中使用雙傾臺，旋轉(zhuǎn)角由兩個方用雙傾臺，旋轉(zhuǎn)角由兩個方向傾轉(zhuǎn)角合成得到：向傾轉(zhuǎn)角合成得到：近似處理為其中2.2

11、孿晶電子衍射花樣 結(jié)構(gòu)相同的結(jié)構(gòu)相同的兩部分晶體兩部分晶體按一定的取向關(guān)系呈按一定的取向關(guān)系呈對稱排列對稱排列并合在一起，稱為孿晶。許多常見的金屬及其合金在并合在一起，稱為孿晶。許多常見的金屬及其合金在某些狀態(tài)下，都可能有孿晶存在，如銅合金、鎳合金某些狀態(tài)下，都可能有孿晶存在，如銅合金、鎳合金中的退火孿晶，高碳鋼淬火狀態(tài)下的馬氏體孿晶、低中的退火孿晶，高碳鋼淬火狀態(tài)下的馬氏體孿晶、低碳鋼在低溫下變形生成的形變孿晶，等等。如果按照碳鋼在低溫下變形生成的形變孿晶，等等。如果按照孿晶本身的形成方式，可以概括地把孿晶分為兩大類孿晶本身的形成方式，可以概括地把孿晶分為兩大類型：一類是型：一類是生長孿晶生

12、長孿晶，它是在晶體生長過程中或以擴，它是在晶體生長過程中或以擴散為主要方式的相變中形成的。如，液態(tài)金屬的結(jié)晶、散為主要方式的相變中形成的。如，液態(tài)金屬的結(jié)晶、氣相沉積、電鍍層的外延生長、固態(tài)下的再結(jié)晶及退氣相沉積、電鍍層的外延生長、固態(tài)下的再結(jié)晶及退火過程中生成的孿晶。另一類是在晶體塑性變形過程火過程中生成的孿晶。另一類是在晶體塑性變形過程中或以切變?yōu)橹饕绞降南嘧冎行纬傻膶\晶，稱為中或以切變?yōu)橹饕绞降南嘧冎行纬傻膶\晶，稱為形形變孿晶變孿晶。如，體心立方金屬晶體在低溫塑性變形過程。如，體心立方金屬晶體在低溫塑性變形過程中形成的孿晶以及馬氏體相變過程中形成的孿晶。中形成的孿晶以及馬氏體相變過程

13、中形成的孿晶。 本章將首先簡要介紹孿晶的晶體幾何特征，以及孿晶倒易點陣對本章將首先簡要介紹孿晶的晶體幾何特征，以及孿晶倒易點陣對稱關(guān)系，然后介紹孿晶電子衍射圖的矩陣方法，最后著重討論立稱關(guān)系，然后介紹孿晶電子衍射圖的矩陣方法，最后著重討論立方晶體孿晶電子衍射圖的分析與標定。方晶體孿晶電子衍射圖的分析與標定。下面分別介紹這兩類孿晶在透射電鏡下所顯示的形貌。TWIP鋼中形變孿晶生長-Fe4N孿晶 在面心立方、體心立方和密排六方金屬晶體中，孿晶比較常在面心立方、體心立方和密排六方金屬晶體中，孿晶比較常見。面心立方晶體中，孿晶面為見。面心立方晶體中，孿晶面為111，孿生方向為，孿生方向為112；體心立

14、方晶體中，孿晶面為體心立方晶體中，孿晶面為112，孿生方向，孿生方向111。FCC晶體BCC晶體2.3.1 孿晶的晶體幾何特征及倒易點陣孿晶的晶體幾何特征及倒易點陣2.3.1.1 孿晶的晶體幾何特征孿晶的晶體幾何特征 構(gòu)成孿晶的兩部分晶體按一定的取向關(guān)系對稱地并合在一起，構(gòu)成孿晶的兩部分晶體按一定的取向關(guān)系對稱地并合在一起，可以通過適當?shù)目梢酝ㄟ^適當?shù)膶ΨQ操作對稱操作使其中一部分晶體與另一部分晶體相使其中一部分晶體與另一部分晶體相重合。重合。 按孿晶的幾何對稱特征也可將其分為兩類，即反映孿晶和旋轉(zhuǎn)按孿晶的幾何對稱特征也可將其分為兩類，即反映孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶。孿晶。 一種操作是以特定晶面為鏡面的反

15、映對稱，具體又分為：一種操作是以特定晶面為鏡面的反映對稱，具體又分為： 以孿晶面為鏡面的反映對稱，以孿晶面為鏡面的反映對稱， 以垂直于孿生方向的晶面為鏡面的反映對稱。以垂直于孿生方向的晶面為鏡面的反映對稱。 另一種操作是以特定晶向為軸的旋轉(zhuǎn)對稱。旋轉(zhuǎn)對稱中的旋轉(zhuǎn)另一種操作是以特定晶向為軸的旋轉(zhuǎn)對稱。旋轉(zhuǎn)對稱中的旋轉(zhuǎn)角度有角度有60、90、120、180，其中以旋轉(zhuǎn)，其中以旋轉(zhuǎn)180最為常最為常見，見，180旋轉(zhuǎn)對稱亦可稱做二次旋轉(zhuǎn)對稱。具體又分為：旋轉(zhuǎn)對稱亦可稱做二次旋轉(zhuǎn)對稱。具體又分為： 以孿晶軸為軸的旋轉(zhuǎn)對稱，以孿晶軸為軸的旋轉(zhuǎn)對稱， 以孿生方向為軸的旋轉(zhuǎn)對稱。以孿生方向為軸的旋轉(zhuǎn)對稱。

16、孿晶面和孿生方向合稱孿晶系統(tǒng)，是用以描述孿晶特性的特征孿晶面和孿生方向合稱孿晶系統(tǒng)，是用以描述孿晶特性的特征晶面和特征方向，又常稱其為孿晶的基本要素。晶面和特征方向，又常稱其為孿晶的基本要素。 下圖是體心立方晶體下圖是體心立方晶體(112)孿晶的一個點陣截面，該截面與孿孿晶的一個點陣截面，該截面與孿晶面垂直，且平行于孿生方向晶面垂直，且平行于孿生方向 M。圖中孿晶面上方為基體的。圖中孿晶面上方為基體的( ) M晶面，下方為孿晶晶面，下方為孿晶( )T晶面，圓點表示截面上的原子位晶面，圓點表示截面上的原子位置。由下圖容易看出，基體的點陣和孿晶的點陣以孿晶面置。由下圖容易看出，基體的點陣和孿晶的點

17、陣以孿晶面(112)為鏡面呈反映對稱，而這種對稱關(guān)系也可以看作是以孿生方向為鏡面呈反映對稱，而這種對稱關(guān)系也可以看作是以孿生方向 為軸的二次旋對稱。對于同一類型的孿晶，即孿晶面和孿為軸的二次旋對稱。對于同一類型的孿晶，即孿晶面和孿生軸相同，只需將圖中孿晶點陣的坐標加以改變，則不難看出，生軸相同，只需將圖中孿晶點陣的坐標加以改變，則不難看出，基體點陣和孿晶點陣之間存在以孿晶軸為軸的二次旋轉(zhuǎn)對稱和基體點陣和孿晶點陣之間存在以孿晶軸為軸的二次旋轉(zhuǎn)對稱和以孿生方向垂直的晶面為鏡面的反映對稱。以孿生方向垂直的晶面為鏡面的反映對稱。111011111101 對于高對稱性的立方晶體，我們無須區(qū)分反映對于高對

18、稱性的立方晶體，我們無須區(qū)分反映孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶，因為二者是等效的，這一點已孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶，因為二者是等效的，這一點已在上述分析中得以證實。體心立方的在上述分析中得以證實。體心立方的112孿晶和孿晶和面心立方的面心立方的111孿晶，如果不考慮孿晶面指數(shù)的孿晶，如果不考慮孿晶面指數(shù)的區(qū)別，則它們所反映的對稱關(guān)系也是等效的，這區(qū)別，則它們所反映的對稱關(guān)系也是等效的，這是體心立方是體心立方112孿晶和面心立方孿晶和面心立方111孿晶相互間孿晶相互間所具有的一個重要性質(zhì)。如上一頁所示的體心立所具有的一個重要性質(zhì)。如上一頁所示的體心立方晶體的孿晶，孿晶面為方晶體的孿晶，孿晶面為(112)，孿生方向為，孿生

19、方向為 。孿晶軸孿晶軸112與孿生方向垂直的晶面與孿生方向垂直的晶面( )，二者恰，二者恰好構(gòu)成了面心立方晶體中孿晶面為好構(gòu)成了面心立方晶體中孿晶面為( )孿生方向?qū)\生方向為為112的孿晶系統(tǒng)。的孿晶系統(tǒng)。1111111112.3.1.2 孿晶倒易點陣的對稱關(guān)系孿晶倒易點陣的對稱關(guān)系 如前所述，晶體點陣和倒易點陣互為倒易而共存，若正點陣中存如前所述，晶體點陣和倒易點陣互為倒易而共存，若正點陣中存在孿晶關(guān)系，則相應(yīng)的倒易點陣也一定存在孿晶關(guān)系。已經(jīng)知道，在孿晶關(guān)系，則相應(yīng)的倒易點陣也一定存在孿晶關(guān)系。已經(jīng)知道，正點陣中基體和孿晶同名指數(shù)的晶面具有對稱關(guān)系，相應(yīng)的倒易正點陣中基體和孿晶同名指數(shù)的晶

20、面具有對稱關(guān)系，相應(yīng)的倒易矢量之間也一定有對稱關(guān)系，正點陣中基體和孿晶同名的晶向有矢量之間也一定有對稱關(guān)系，正點陣中基體和孿晶同名的晶向有對稱關(guān)系，相應(yīng)的倒易平面之間也一定有對稱關(guān)系。正如孿晶晶對稱關(guān)系，相應(yīng)的倒易平面之間也一定有對稱關(guān)系。正如孿晶晶體點陣所存在的對稱關(guān)系那樣，孿晶的倒易矢量也存在四種相應(yīng)體點陣所存在的對稱關(guān)系那樣，孿晶的倒易矢量也存在四種相應(yīng)的情況的情況(參見圖參見圖3-3)。 電子衍射圖是二維倒易截面陣點排列的反電子衍射圖是二維倒易截面陣點排列的反映，孿晶電子衍射圖中衍射斑點的排列也能映，孿晶電子衍射圖中衍射斑點的排列也能反映孿晶的上述四種對稱關(guān)系。如果對孿晶反映孿晶的上述

21、四種對稱關(guān)系。如果對孿晶電子衍射圖的分析，只是為了斑點指數(shù)標定，電子衍射圖的分析，只是為了斑點指數(shù)標定，以及確定取向關(guān)系等幾何方面的問題，則無以及確定取向關(guān)系等幾何方面的問題，則無需區(qū)分反映對稱和旋轉(zhuǎn)對稱，四種對稱關(guān)系需區(qū)分反映對稱和旋轉(zhuǎn)對稱，四種對稱關(guān)系可以簡化為兩種旋轉(zhuǎn)對稱關(guān)系。利用基體和可以簡化為兩種旋轉(zhuǎn)對稱關(guān)系。利用基體和孿晶的同名倒易矢量相對于孿晶軸或?qū)\生方孿晶的同名倒易矢量相對于孿晶軸或?qū)\生方向有二次旋轉(zhuǎn)對稱關(guān)系這一性質(zhì)，只要將基向有二次旋轉(zhuǎn)對稱關(guān)系這一性質(zhì)，只要將基體的倒易陣點繞孿晶軸或?qū)\生方向旋轉(zhuǎn)體的倒易陣點繞孿晶軸或?qū)\生方向旋轉(zhuǎn) 180，就可以得出與其同名的孿晶倒易陣點，這是

22、就可以得出與其同名的孿晶倒易陣點，這是分析孿晶電子衍射圖的基礎(chǔ)。分析孿晶電子衍射圖的基礎(chǔ)。32 二次旋轉(zhuǎn)孿晶指數(shù)變換公式在推導以孿晶軸為軸旋轉(zhuǎn)180o對稱的二次旋轉(zhuǎn)孿晶指數(shù)變換公式之前，首先說明有關(guān)的符號。 gM基體倒易矢量，其指數(shù)為(hkl)M gT 孿晶倒易矢量，其指數(shù)為(hkl)T，； gA孿晶面所對應(yīng)的倒易矢量，其指數(shù)為HKL； r孿晶軸(孿晶面的法線)，其指數(shù)為UVW； htktlt-孿晶倒易矢量gT在基體倒易點陣中的指數(shù)。 圖3-4是二次旋轉(zhuǎn)孿晶基體倒易矢量和同名指數(shù)的孿晶倒易矢量相對孿晶軸對稱分布的示意圖。因為gM繞孿晶軸rA旋轉(zhuǎn)180后將與同名指數(shù)的gT相重合，所以二者與rA之

23、間的夾角相等，且矢量長度也相等，因此有 gM rA = gT rAgM基體倒易矢量，其指數(shù)為基體倒易矢量，其指數(shù)為(hkl)MgT 孿晶倒易矢量，其指數(shù)為孿晶倒易矢量，其指數(shù)為(hkl)T；gA孿晶面所對應(yīng)的倒易矢量，其指孿晶面所對應(yīng)的倒易矢量，其指數(shù)為數(shù)為HKL；r孿晶軸孿晶軸(孿晶面的法線孿晶面的法線)，其指數(shù)為，其指數(shù)為uvw；htktlt-孿晶倒易矢量孿晶倒易矢量gT在基體倒易點陣在基體倒易點陣中的指數(shù)中的指數(shù)hU+kV+lW = htU+ktV+ltW (3-1)于是可得方程組 ht=nH-h kt=nK-k (3-2) lt =nL -lgM+ gT=nHKL,即, hkl+htk

24、tlt=nHKL將（3-2）式代入hU+kV+lW = htU+ktV+ltW 式可得 2（hU+kV+lW)=n(HU+KV+LW)(3-4)式是任意晶系二次旋轉(zhuǎn)孿晶的晶面指數(shù)變換公式。利用這式是任意晶系二次旋轉(zhuǎn)孿晶的晶面指數(shù)變換公式。利用這個公式可以求出與基體倒易陣點個公式可以求出與基體倒易陣點(hkl)M同名的孿晶倒易陣點同名的孿晶倒易陣點(hkl)T在基體倒易點陣中的坐標在基體倒易點陣中的坐標(htktlt)。(3-4)式適用于旋轉(zhuǎn)孿晶，但由圖式適用于旋轉(zhuǎn)孿晶，但由圖3-4可以看出，孿晶的倒易矢量可以看出，孿晶的倒易矢量gT只可以看作是基體倒易矢量只可以看作是基體倒易矢量-gm以孿晶面

25、以孿晶面(HKL)為鏡面的反映。為鏡面的反映。LWKVHUlWkVhUn)(2即（3-3）將其再代入（將其再代入（3-2）式可得）式可得(3-4)-gM所對應(yīng)的的指數(shù)為所對應(yīng)的的指數(shù)為 。因此在反映孿晶的情況下，只需將。因此在反映孿晶的情況下，只需將（3-4）式右邊各項反號把孿晶面兩側(cè)的晶體哪一部分作為基體，）式右邊各項反號把孿晶面兩側(cè)的晶體哪一部分作為基體，哪一部分作孿晶是任意的，也就是說，基體和孿晶互為孿晶，哪一部分作孿晶是任意的，也就是說，基體和孿晶互為孿晶，因此（因此（3-4）式也適用于把基體倒易點陣指數(shù)變換為孿晶倒易點）式也適用于把基體倒易點陣指數(shù)變換為孿晶倒易點陣中的指數(shù)。陣中的指

26、數(shù)。 利用（利用（3-4）式和正倒點陣指數(shù)互換公式，還可以實現(xiàn)基體和）式和正倒點陣指數(shù)互換公式，還可以實現(xiàn)基體和孿晶正點陣晶向指數(shù)的變換，實際上，根據(jù)孿晶正點陣中的對孿晶正點陣晶向指數(shù)的變換，實際上，根據(jù)孿晶正點陣中的對稱關(guān)系，仿照（稱關(guān)系，仿照（3-4）式的推導方法，我們不難得出任意晶系的）式的推導方法，我們不難得出任意晶系的二次旋轉(zhuǎn)孿晶的晶向指數(shù)變換公式，即二次旋轉(zhuǎn)孿晶的晶向指數(shù)變換公式，即Mlkh)(wwLvKuHLWVKUHwwvwLvKuHWLVKUHVvuwLvKuHWLVKUHUuttt)(2)(2)(2（3-5）2.3.3 立方晶系孿晶電子衍射圖的分析立方晶系孿晶電子衍射圖的分

27、析 由于在立方晶體材料中常有孿晶存由于在立方晶體材料中常有孿晶存在，下面將著重分析面心立方和體心在，下面將著重分析面心立方和體心立方晶體孿晶電子衍射圖的幾何特征，立方晶體孿晶電子衍射圖的幾何特征，并介紹其標定方法。并介紹其標定方法。2.3.3.1 立方晶系孿晶指數(shù)變換公式立方晶系孿晶指數(shù)變換公式在立方晶系中，晶面指數(shù)與其法線指數(shù)相同。因此在立方晶系中，晶面指數(shù)與其法線指數(shù)相同。因此(HKL)與與(UVW)相同，用相同，用pqr代替代替HKL和和UVW，則立方系孿晶指，則立方系孿晶指數(shù)變換公式為：數(shù)變換公式為：（3-6）式（式（3-6）也適用于孿晶晶向指數(shù)變換。）也適用于孿晶晶向指數(shù)變換。3.3

28、.2 面心立方晶體孿晶倒易陣點的分布特征面心立方晶體孿晶倒易陣點的分布特征 面心立方晶體面心立方晶體,孿晶面為孿晶面為111,把把p2+q2+r2=3代入代入(3-6)，得，得:當當hp+kq+lr=3n時時,(3-6)式可簡化為式可簡化為:由此可見由此可見,在在hp+kq+lr=3n的情況下的情況下,孿晶的孿晶的(hkl)r倒易陣點倒易陣點與基本的某一倒易陣點相重與基本的某一倒易陣點相重.其位置是從基體的其位置是從基體的(hkl)倒易倒易陣點出發(fā)陣點出發(fā),經(jīng)過經(jīng)過2n的的平平移移. 例例1 在在fcc中中,若孿晶面為若孿晶面為(111),求孿晶求孿晶(311)倒易陣點倒易陣點在基體倒易點陣中

29、的位置在基體倒易點陣中的位置.由由(pqr)=(111),(hkl)=(311),易得易得hp+kq+lr=3,即即n=1,代入代入(37)式式,得得:（3-7）即孿晶的即孿晶的(311)倒倒易陣點與基體易陣點與基體(113)倒易陣點重合倒易陣點重合. 可以看出可以看出,在此情況下在此情況下,孿晶倒易陣點與基體的倒易孿晶倒易陣點與基體的倒易陣點不相重陣點不相重,孿晶孿晶(hkl)r倒易陣點的位置是從基體某一倒倒易陣點的位置是從基體某一倒易陣點出發(fā)易陣點出發(fā),再做再做 2/3位移位移.或或當當hp+kq+lr=3n1時時,(3-6)式可改寫為式可改寫為:(3-7)例例2 在在fcc中中,若孿晶面

30、若孿晶面(pqr)=(111)，求，求孿晶的孿晶的(311)倒倒易陣點在基體倒易點陣中的位置易陣點在基體倒易點陣中的位置. 由由(pqr)=(111), (hkl)=(311)得得hp+kq+lr=5,即即3n 1=5，n=2，代入代入(3-7)式式由此可見，孿晶倒易陣點（由此可見，孿晶倒易陣點（311)T與基體倒易陣點不重與基體倒易陣點不重合，而位于基體（合，而位于基體（177）倒易陣點的）倒易陣點的1/3處。處。2.3.3.3 體心立方晶體孿晶倒易陣點的分布特征體心立方晶體孿晶倒易陣點的分布特征 在體心立方晶體中，孿晶面是在體心立方晶體中，孿晶面是112。把。把p2+q2+r2=6代入（代

31、入（3-6）式得）式得當當hp+kq+lr=3n 時，（時，（3-8）式可改寫如下）式可改寫如下（3-8）或（3-9）在此情況下，孿晶的在此情況下，孿晶的(hkl)T倒易陣點與基體某一倒倒易陣點與基體某一倒易陣點重合，這一特征與面心立方孿晶相同。易陣點重合，這一特征與面心立方孿晶相同。當當hp+kq+lr=3n1時，（時，（3-8）式可改寫如下）式可改寫如下或或（3-10）與面心立方孿晶一樣，在與面心立方孿晶一樣，在hp+kq+lr=3n1的情況的情況下，孿晶的下，孿晶的(hkl)T 倒易陣點與基體的倒易陣點不重倒易陣點與基體的倒易陣點不重合，而是位于基體某一倒易陣點的合，而是位于基體某一倒易

32、陣點的 1/3 處。處。2.3.3.4立方晶體孿晶電子衍射圖的標定立方晶體孿晶電子衍射圖的標定 孿晶電子衍射圖是基體和孿晶相互平行的兩孿晶電子衍射圖是基體和孿晶相互平行的兩個零層倒易平面的疊加。立方晶體孿晶衍射圖個零層倒易平面的疊加。立方晶體孿晶衍射圖中衍射斑點的分布特征也存在如前所述的兩種中衍射斑點的分布特征也存在如前所述的兩種情況，當孿晶面指數(shù)情況，當孿晶面指數(shù)(pqr) 和孿晶斑點指數(shù)和孿晶斑點指數(shù)(hkl)T之間滿足之間滿足hp+kq+lr=3n時，孿晶斑點與基時，孿晶斑點與基體斑點重合；否則，孿晶斑點與基體斑點不重體斑點重合；否則，孿晶斑點與基體斑點不重合，孿晶斑點將出現(xiàn)在基體某一斑

33、點的合，孿晶斑點將出現(xiàn)在基體某一斑點的1/3處。處。 (1)入射電子束方向與孿晶軸平行，即電子束垂直于孿入射電子束方向與孿晶軸平行，即電子束垂直于孿晶面入射。在這種情況下，孿晶軸為晶帶軸，由晶帶晶面入射。在這種情況下，孿晶軸為晶帶軸，由晶帶定律定律hu+kv+lw=0可知，孿晶斑點與基體斑點全部重合?？芍?，孿晶斑點與基體斑點全部重合。而且，同一斑點的孿晶指數(shù)與基體指數(shù)符號相反，即而且，同一斑點的孿晶指數(shù)與基體指數(shù)符號相反，即hkl*M= *T。在這種特殊的取向下，獲得的電子。在這種特殊的取向下，獲得的電子衍射圖看起來只是一套衍射斑點，看不見有孿晶的斑衍射圖看起來只是一套衍射斑點，看不見有孿晶的

34、斑點存在，在衍襯像中也觀察不到孿晶的形貌。因此，點存在，在衍襯像中也觀察不到孿晶的形貌。因此，在實際分析中，這種取向的電子衍射圖無法判斷有無在實際分析中，這種取向的電子衍射圖無法判斷有無孿晶存在。孿晶存在。lkh 為分析方便起見，我們首先考慮幾種特殊的取向，為分析方便起見，我們首先考慮幾種特殊的取向，然后再分析標定一般取向情況下的孿晶電子衍射圖。然后再分析標定一般取向情況下的孿晶電子衍射圖。 (2)入射束方向與孿晶軸垂直，即入射束平行于孿晶入射束方向與孿晶軸垂直，即入射束平行于孿晶面。在此情況面。在此情況 下，孿晶面下，孿晶面(pqr)衍射斑點為基體和孿衍射斑點為基體和孿晶所共有，基體和孿晶的

35、其它同名指數(shù)斑點均以晶所共有，基體和孿晶的其它同名指數(shù)斑點均以pqr*為軸，呈二次旋轉(zhuǎn)對稱。也就是說，孿晶的為軸，呈二次旋轉(zhuǎn)對稱。也就是說，孿晶的(hkl)T衍射斑點繞衍射斑點繞pqr*旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)180，可以與基體的可以與基體的(hkl)M衍射斑點重合。這種取向下的孿晶電子衍射圖衍射斑點重合。這種取向下的孿晶電子衍射圖能直觀地顯示孿晶對稱關(guān)系，而且衍射圖的分析標能直觀地顯示孿晶對稱關(guān)系，而且衍射圖的分析標定也比較簡便，同時衍襯像中孿晶面的跡線也恰好定也比較簡便，同時衍襯像中孿晶面的跡線也恰好與與pqr*垂直。因此，在分析孿晶晶體幾何關(guān)系時，垂直。因此，在分析孿晶晶體幾何關(guān)系時，通常希望獲得這種取

36、向的孿晶電子衍射圖。通常希望獲得這種取向的孿晶電子衍射圖。 孿晶面與入射束平行時，相應(yīng)電子衍射圖的標定孿晶面與入射束平行時，相應(yīng)電子衍射圖的標定非常方便，只要標出一套衍射斑點非常方便，只要標出一套衍射斑點(如基體的衍射如基體的衍射)，孿晶衍射斑點的指數(shù)可根據(jù)基體斑點指數(shù)直接標出，孿晶衍射斑點的指數(shù)可根據(jù)基體斑點指數(shù)直接標出，后面將舉例說明。后面將舉例說明。 例例 1 已知下圖 (a)是面心立方金屬孿晶，當孿晶面與入射束平行時獲得的電子衍射圖，試標定其指數(shù)。推薦的標定法推薦的標定法 (3)入射電子束與孿晶面既不垂直也不平行，但電入射電子束與孿晶面既不垂直也不平行，但電子衍射圖看起來似乎只有一套衍

37、射斑點。而子衍射圖看起來似乎只有一套衍射斑點。而事實事實上是上是兩套衍射斑點的疊加，其中一套衍射斑點與兩套衍射斑點的疊加，其中一套衍射斑點與另一套衍射斑點全部重合，另一套衍射中的部分另一套衍射斑點全部重合，另一套衍射中的部分斑點是單獨的。斑點是單獨的。 如在面心立方晶體中，如在面心立方晶體中，110和和114與與111方向之間的夾角均為方向之間的夾角均為35.26。對于。對于(111)孿晶，如果入孿晶，如果入射束方向與基體的射束方向與基體的110M方向平方向平行，則孿晶的行，則孿晶的114 T方向與入射方向與入射束平行，這種情況下獲得的電子束平行，這種情況下獲得的電子衍射圖如圖衍射圖如圖3-5

38、所示。由圖所示。由圖3-5可可見，孿晶見，孿晶114 T晶帶的衍射斑點晶帶的衍射斑點全部與基體全部與基體110M晶帶的衍射斑晶帶的衍射斑點相重，使得衍射圖看起來只有點相重，使得衍射圖看起來只有面心立方晶體面心立方晶體110晶帶一套衍射晶帶一套衍射斑點。但由于孿晶斑點。但由于孿晶114T晶帶衍射晶帶衍射的疊加，可以發(fā)現(xiàn)基體和孿晶重的疊加，可以發(fā)現(xiàn)基體和孿晶重合斑點強度較高，而基體單獨的合斑點強度較高，而基體單獨的斑點強度相對較弱。斑點強度相對較弱。 對于體心立方晶體孿晶，對于體心立方晶體孿晶，在某些取向情況下，其孿在某些取向情況下，其孿晶電子衍射圖也存在類似晶電子衍射圖也存在類似現(xiàn)象，見圖現(xiàn)象，

39、見圖3-6。此圖為。此圖為體心立方體心立方(112)孿晶，基孿晶，基體體110晶帶和孿晶晶帶和孿晶-1-14晶帶重疊的電子衍射圖。晶帶重疊的電子衍射圖。面心立方孿晶衍射譜面心立方孿晶衍射譜對面心立方晶體而言，其對面心立方晶體而言，其111孿晶面孿晶面只有只有4種可能；體心立方晶體的種可能；體心立方晶體的112孿晶面有孿晶面有12中可能。因此計算機很容中可能。因此計算機很容易按照下列公式計算出面心立方晶體易按照下列公式計算出面心立方晶體和體心立方晶體的全部孿晶倒易點在和體心立方晶體的全部孿晶倒易點在基體倒易空間中的位置?？芍频脴藴驶w倒易空間中的位置?？芍频脴藴实膶\晶衍射位置表或者衍射圖譜。的孿

40、晶衍射位置表或者衍射圖譜。 在一般情況下立方系的面心立方晶體和體心立方在一般情況下立方系的面心立方晶體和體心立方晶體中基體與孿晶的倒易點陣有晶體中基體與孿晶的倒易點陣有1/3相重合。故孿相重合。故孿晶衍射斑點的出現(xiàn)是在特定的取向下的，不能認晶衍射斑點的出現(xiàn)是在特定的取向下的，不能認為在衍射花樣上沒有孿晶斑點就斷定試樣中不存為在衍射花樣上沒有孿晶斑點就斷定試樣中不存在孿晶。在孿晶。 (4)入射束與孿晶面不垂直也不平行，獲得的電子衍入射束與孿晶面不垂直也不平行，獲得的電子衍射圖可以明顯地觀察到兩套衍射斑點，這是比較常射圖可以明顯地觀察到兩套衍射斑點，這是比較常見的情況，這樣的孿晶電子衍射圖，只有一

41、部分衍見的情況，這樣的孿晶電子衍射圖，只有一部分衍射斑點相重合，而其余的孿晶衍射斑點均位于基體射斑點相重合，而其余的孿晶衍射斑點均位于基體衍射斑點的衍射斑點的1/3處。在衍射圖中出現(xiàn)三分之一位置處。在衍射圖中出現(xiàn)三分之一位置的衍射斑點，這是立方晶體系孿晶電子衍射圖的一的衍射斑點，這是立方晶體系孿晶電子衍射圖的一個主要特征。個主要特征。 下面舉例來說明立方晶系孿晶電子衍射圖的標定方下面舉例來說明立方晶系孿晶電子衍射圖的標定方法。法。例例 2 碳化物碳化物M23C6的電子衍射圖由相交成的電子衍射圖由相交成80角的兩組衍射點列角的兩組衍射點列組成二維點列如下圖（組成二維點列如下圖（a），現(xiàn)需對該衍射

42、圖進行標定標定。），現(xiàn)需對該衍射圖進行標定標定。(1) 從數(shù)據(jù)庫從數(shù)據(jù)庫得知該晶體為得知該晶體為面心立面心立方晶體，因此方晶體，因此hkl必須是同為必須是同為奇數(shù)或者偶數(shù)。奇數(shù)或者偶數(shù)。(2) 兩組衍射點列中間有空缺點，兩組衍射點列中間有空缺點，即不能滿足矢量運算，所以初即不能滿足矢量運算，所以初步得出應(yīng)該是兩套衍射譜的疊步得出應(yīng)該是兩套衍射譜的疊加，于是先分離出兩套衍射圖加，于是先分離出兩套衍射圖譜。譜。(3) 分別對兩套衍射圖譜進行標定，分別對兩套衍射圖譜進行標定，如圖如圖(b)、(c)，然后合并成圖，然后合并成圖(d)。(4) 晶體取向關(guān)系確定。晶體取向關(guān)系確定。標定步驟如下標定步驟如下

43、:wwLvKuHLWVKUHwwvwLvKuHWLVKUHVvuwLvKuHWLVKUHUuttt)(2)(2)(2將將uvw=0-15按下列公式換成相應(yīng)的孿晶晶帶軸按下列公式換成相應(yīng)的孿晶晶帶軸utvtwt孿晶軸孿晶軸 HKL： 111, -111, 1-11, 11-1孿晶晶帶軸孿晶晶帶軸utvtwt：811-7, -811-7, 4-3-1, -4-3-1得知孿晶軸得知孿晶軸 HKL= 1-11, 最后演算衍射花樣中的基體最后演算衍射花樣中的基體和孿晶的重合倒易陣點：和孿晶的重合倒易陣點：(600)M=(-2-44)T; (151)M=(-3-3-3)T(1)在衍射圖中分離出兩套衍射斑點

44、。在衍射圖中分離出兩套衍射斑點。(2)把其中的一套作為基體的衍射，并按前述的方法標定基體的衍射把其中的一套作為基體的衍射，并按前述的方法標定基體的衍射斑點指數(shù)，確定基體的晶帶軸為斑點指數(shù)，確定基體的晶帶軸為101M,結(jié)果見圖結(jié)果見圖 (b)。(3)由衍射圖中孿晶衍射斑點和基體衍射斑點的對稱關(guān)系，標定孿晶由衍射圖中孿晶衍射斑點和基體衍射斑點的對稱關(guān)系，標定孿晶各衍射斑點的指數(shù)，即孿晶和基體的同名指數(shù)斑點以孿晶軸各衍射斑點的指數(shù)，即孿晶和基體的同名指數(shù)斑點以孿晶軸 為軸，呈二次旋轉(zhuǎn)對稱，孿晶衍射斑的標定結(jié)果見圖為軸，呈二次旋轉(zhuǎn)對稱，孿晶衍射斑的標定結(jié)果見圖3-7(b)。(4)孿晶的晶帶軸可以用兩個

45、已標定的孿晶斑點指數(shù)確定，也可以根孿晶的晶帶軸可以用兩個已標定的孿晶斑點指數(shù)確定，也可以根據(jù)孿晶對稱關(guān)系確定，基體的據(jù)孿晶對稱關(guān)系確定，基體的101M方向由圖面向上，孿晶的方向由圖面向上，孿晶的101T方向應(yīng)由圖面向下，所以孿晶的晶帶軸為方向應(yīng)由圖面向下，所以孿晶的晶帶軸為 T。 由以上分析標定可知，當衍射圖中有孿晶面的衍射斑點時，衍射由以上分析標定可知，當衍射圖中有孿晶面的衍射斑點時，衍射圖不僅能反映孿晶對稱關(guān)系，而且標定也比較簡便。圖不僅能反映孿晶對稱關(guān)系，而且標定也比較簡便。111101圖圖3-7(b)圖圖3-7(a) 例例3 圖圖3-8為某體心立方晶體的孿晶電子衍射圖，試完成其指數(shù)標定

46、。為某體心立方晶體的孿晶電子衍射圖，試完成其指數(shù)標定。 這幅衍射圖中孿晶衍射斑點與基體斑點全部重合，先標定基體的衍射斑點，這幅衍射圖中孿晶衍射斑點與基體斑點全部重合，先標定基體的衍射斑點，標定結(jié)果見圖標定結(jié)果見圖3-8，確定基體的晶帶軸為，確定基體的晶帶軸為001M。根據(jù)衍射斑點的強度找。根據(jù)衍射斑點的強度找出孿晶斑點的位置，如出孿晶斑點的位置，如A斑點為孿晶和基體的重合斑點。由重合斑點的指斑點為孿晶和基體的重合斑點。由重合斑點的指數(shù)數(shù) ( )M，根據(jù)，根據(jù)hp+kq+lr=3n確定可能的孿晶面為確定可能的孿晶面為( )、( )、( )、( )、( )、( )等，相應(yīng)地，孿晶的晶帶軸指數(shù)分別為等，相應(yīng)地，孿晶的晶帶軸指數(shù)分別為 T、 T、 T、 T、 、 T。在這種情況下，如何唯一確定孿晶面的指。在這種情況下，如何唯一確定孿晶面的指數(shù)，尚須借助跡線分析的方法，這將在后面介紹，但標定衍射圖的目的，數(shù)，尚須借助跡線分析的方法，