頭孢唑林鈉 USP34

1、頭孢唑林鈉 USP34定義按干品計算，頭孢唑啉鈉含效價相當于頭孢唑林鈉的89.1%-110.1%。鑒別A 紫外吸收<197U>樣品溶液：20µg/ml于0.1M碳酸氫鈉。B 含量測定項下所記錄供試品溶液的色譜圖中頭孢唑林主峰的保留時間應與對照品溶液所記錄色譜圖中頭孢唑林主峰的保留時間相一致。C 本品鈉鹽的鑒別反應191。含量測定檢測法溶液A：0.9mg/ml的無水磷酸二氫鈉和1.298mg/ml的檸檬酸一水合物溶于水中。溶液B：5.68mg/ml的無水磷酸二氫鈉和3.63mg/ml的磷酸二氫鉀溶于水中。流動相：乙腈-溶液A（1:9）。經(jīng)10µm或更小孔徑的薄膜過

2、濾器濾過。內(nèi)標溶液：7.5mg/ml的水楊酸溶解于甲醇-溶液B（1:9）。注：首先在甲醇中溶解，用10%的最后體積，用水稀釋到刻度。標準儲液：1mg/ml的頭孢唑林標準品溶解于溶液B中。標準溶液：來自標準儲液的0.05mg/ml頭孢唑林和來自內(nèi)標溶液的0.4mg/ml水楊酸溶解于溶液B中。樣品儲液：1mg/ml的頭孢唑林標準品溶解于溶液B。樣品溶液：來自樣品儲液的0.05mg/ml的頭孢唑林鈉和來自內(nèi)標溶液的0.4mg/ml的水楊酸溶解于溶液B。色譜系統(tǒng)（見色譜法<621>下系統(tǒng)適用性）方式：液相色譜法檢測器：則外254nm色譜柱：4.0mm×30cm，內(nèi)封有10

3、1;m的L1。流速：2ml/min注入量：10µl系統(tǒng)適用性樣品：標準溶液注：水楊酸和頭孢唑林的相對保留時間分別約0.7和1.0.適用性要求分離度：分析物和內(nèi)標準峰間的分離度不小于4.0柱效：不小于1500理論板數(shù)拖尾因子：不多于1.5相對標準偏差：不多于2.0%分析樣品：標準溶液和樣品溶液計算所用的該份頭孢唑林鈉中頭孢唑林鈉的百分比：結果=(RU/RS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100式中： RU=樣品溶液中頭孢唑林和內(nèi)標準的峰響應值的比率RS=標準溶液中頭孢唑林和內(nèi)標準的峰響應值的比率CS=標準溶液中，按無水物計算，頭孢唑林標

4、準品的濃度（以mg/ml計）CU=樣品溶液中，頭孢唑林鈉的標稱濃度（按mg/ml計）Mr1=頭孢唑林鈉的分子量，476.49Mr2=頭孢唑林的分子量，454.51可接受標準：按無水物計算，89.1%-110.1%雜質(zhì)有機雜質(zhì)檢測法注：制備后立即使用樣品溶液。溶液A：6.8mg/ml的磷酸二氫鉀溶液B：6.8mg/ml的磷酸二氫鉀，在最終稀釋前用10%的氫氧化鈉將pH調(diào)整到6.8。溶液C：乙腈和溶液A（1:1）流動相：見以下所附的梯度表。時間（分鐘）溶液B （%）溶液C （%）098279821585153080203580204550505050505598265982空白：使用溶液B。系統(tǒng)適

5、用性儲液：2mg/ml的頭孢唑啉標準品溶解于0.05M氫氧化鈉。將溶液在室溫下放置5分鐘。注：頭孢唑林差向異構體是基于氫氧化鈉對頭孢唑林的除了形成的。系統(tǒng)適用性溶液：系統(tǒng)適用性儲液-溶液B（1:24）標準溶液：0.025mg/ml的頭孢唑林溶解于溶液B中。樣品溶液：2,5mg/ml的頭孢唑林鈉溶解于溶液B中。色譜系統(tǒng)（見色譜法<621>下色譜適用性）方式：液相色譜法檢測器：紫外210和254nm色譜柱：4.6mm×25cm，內(nèi)封有5µm的L1。溫度：30°流速：1.5ml/min注入量：20µl系統(tǒng)適用性樣品：系統(tǒng)適用性溶液適用性要求分離度：

6、頭孢唑林和頭孢唑林差向異構體間的分離度不小于8.0分析樣品：空白、標準溶液和樣品溶液注：被忽略的峰與空白溶液中的相一致。計算所用的該份頭孢唑林鈉中四氮唑乙酸和四唑基乙酰胺乙縮醛的百分比：結果=(rU(210)/rS(254) × (CS/CU) × (1/F) × 100式中：rU(210)=樣品溶液在210nm處四氮唑乙酸或四唑基乙酰胺乙縮醛的峰響應值；rS(254)=標準溶液在254nm處頭孢唑林的峰響應值CS=標準溶液中頭孢唑林標準品的濃度（以mg/ml計）CU= 樣品溶液中頭孢唑林鈉的標稱濃度（以mg/ml計）F=雜質(zhì)表1中所列的相對響應因子。可接受標準單

7、個雜質(zhì)：間雜質(zhì)表1總雜：不大于3.5%雜質(zhì)表1名稱分析波長 （nm）相對保 留時間相對響應 因子（F）可接受標準 不大于（%）四氮唑乙酸a2100.070.401.0四唑基乙酰胺乙縮醛b2100.080.331.0c頭孢唑林開環(huán)內(nèi)酯d或頭孢唑林3-羥甲基e2540.201.00.5甲基噻重氮硫醇f2540.230.911.07-氨基頭孢菌酸g2540.421.11.0頭孢唑林3-甲基類似物h2540.440.871.0頭孢唑林內(nèi)酯i2540.500.851.0頭孢唑林乙酰氧基類似物l2540.610.681.0脫酰頭孢唑林k2540.681.21.0頭孢唑林開環(huán)-3m或頭孢唑林開環(huán)-2n或頭孢

8、唑林開環(huán)-4o2540.841.00.5頭孢唑啉2541.0頭孢唑啉差向異構體p2541.20.981.0頭孢唑林特戊酰q2541.40.921.0任何單個未規(guī)定的雜質(zhì)2541.00.1具體檢查旋光度，比旋<781S>: -10°至-24°（25±0.5測定）供試品溶液: 55mg/ml的0.1M 碳酸氫鈉溶液。PH值791：取本品,制成每1ml中含100mg 頭孢唑林的溶液，依法測定，PH值應為4.06.0。水分，第I法921：不得過6.0%。無菌<71>：當標簽標明頭孢唑啉是無菌時，其符合待測茶品的無菌測試，薄膜過濾法。細菌內(nèi)毒素測試<85>：當標簽上標明頭