島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

1、島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)目錄：1 .PDA儀器的啟動(dòng)與停止1-1.儀器的啟動(dòng)1-2.儀器的停止2 .分析作業(yè)前的基本檢查點(diǎn)3 .工作曲線的再標(biāo)準(zhǔn)化4 .工作曲線的控樣修正5 .日常分析操作步驟6 .光譜儀工作曲線的制作7 .分析條件情報(bào)設(shè)定8 .光譜儀維護(hù)內(nèi)容9 .異常時(shí)措施作業(yè)10 .安全事項(xiàng)1/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1.PDA光譜儀的啟動(dòng)與停止（1）儀器的啟動(dòng)儀器本體的主電源通常是打開時(shí)，啟動(dòng)儀器的過程描述如下：第一步、打開光源部開關(guān)（SOURCE”打開測光裝置開關(guān)（CONSOLE）;打開真空泵電源開關(guān)（PDAm型除外）及瀛氣閥門。第二

2、步、打開CPUCONT裝置（桌面上白色的方形盒）的電源。第三步、打開計(jì)算機(jī)顯示器、打印機(jī)和主機(jī)電源開關(guān)。第四步、Windows被啟動(dòng)后，點(diǎn)擊“開始”菜單“程序”中的PDAForWindows”2/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也tit中：上品”TL亡功索戶H正4?盅版Stcj-ter打開n”,位也茹律UttLCt富省出信*/1虹/立盤（D砌如sir'P.至孫福主曲清山一AJ關(guān)部;.經(jīng)想一-啟回君啟目一0&CF11411ELn碑Nr?師我；而明H4vfiHICiafe=EvFL-war工上Sp«rtEri11akiiTinr*teH=LAlJbJJjrt-tWuL

3、t.Bjpxrtiffstif勺肚水f*rT1J山MAlirtTia-iV.立黃Thllqil1廬t7r«w工一$;1二就鐘RSUYSliik典*401T，l:c，LJl;中電或直接雙擊桌面上的PDAForWindows上方的圖標(biāo)第五步系統(tǒng)彈由密碼輸入畫面如下:PDAforWindowsVer.L01Re1.002SHIMADZUPassword密碼輸入3/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第六步輸入系統(tǒng)密碼并按回車鈕，彈由InstrumentCheck”（儀器檢查）窗口儀器診斷畫面第七步確認(rèn)真空度OK（PDA-5500III型除外），點(diǎn)擊“8:Exec."（執(zhí)行）鈕打開

4、光電倍增管負(fù)高壓?！癘N”欄的背景將變?yōu)闇\蘭色。（如果再點(diǎn)擊“8:Exec.”將關(guān)閉電倍增管負(fù)高壓。第八步選擇需要的菜單或點(diǎn)擊“9:Init."（分析）按鈕進(jìn)入分析畫面。備注：如果在預(yù)定的時(shí)間內(nèi)（起始的設(shè)置為30秒）沒有在密碼輸入窗口輸入密碼，屏幕將自動(dòng)跳過，設(shè)備將在沒有密碼的情況下啟動(dòng)。當(dāng)未輸入密碼時(shí)，按Esc”鈕啟動(dòng)分析軟件。然而，沒有輸入密4/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)碼時(shí)，只能進(jìn)行正常分析，不能建立或修改分析情報(bào)等系統(tǒng)信息（2）儀器的停止停止儀器的過程描述如下（儀器主電源通常是打開的）：第一步、點(diǎn)擊“8:Exec.”，關(guān)閉光電倍增管負(fù)高壓，點(diǎn)擊儀器檢查畫面右下角的“

5、12.退生"按鈕，退由分析軟件及其他正在運(yùn)行的所有程序；第二步、按正常關(guān)機(jī)步驟關(guān)閉Windows;第三步、確認(rèn)計(jì)算機(jī)電源已經(jīng)關(guān)閉和關(guān)閉CPUCONT裝置的開關(guān)，關(guān)閉真空泵電源開關(guān)（PDAIII型除外）；第四步、關(guān)閉控制臺(tái)（CONSOLE）和光源部（SOURCE）電源開關(guān)，關(guān)閉瀛氣閥門；2 .分析作業(yè)前的基本檢查點(diǎn)（1）僦氣的余量僦氣的余量在分析前確認(rèn)弁做記錄。確認(rèn)分析室溫度（236C）、濕度（小于70%）。確認(rèn)僦氣流量（分析時(shí)10L/min,待機(jī)時(shí)1L/min）。確認(rèn)入射狹縫位置（手動(dòng)掃描）。菜單路徑：PREPARE/準(zhǔn)備MAMUALSCANNING/描跡確認(rèn)分光室溫度（40小C）。

6、確認(rèn)分光室真空度（PDA-5500III除外）5/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)儀器檢查畫面“Vacuum”（真空度）欄目內(nèi)為OK；如果在Air狀態(tài)時(shí)需要抽真空到OK狀態(tài)，達(dá)到OK狀態(tài)后方可進(jìn)行正常分析。注意：PDA-5500III型正常為“Air”（空氣）狀態(tài)確認(rèn)激發(fā)臺(tái)氣體加壓器的水量（正常為1214cm）。3 .工作曲線的再標(biāo)準(zhǔn)化3-1、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟A.在分析畫面點(diǎn)擊主菜單條上的“Analysis（A）/分析"按鈕，在所顯示的選擇菜單條上選擇“Recalibration（S）/標(biāo)準(zhǔn)化”。在Recalibration（S）/標(biāo)準(zhǔn)化”畫面，按"S4:Grou

7、p/S4:組別”鈕,在顯示的選擇分析組欄目中，點(diǎn)擊選擇所要標(biāo)準(zhǔn)化的分析組。B.點(diǎn)擊“Sample/樣品”右側(cè)的標(biāo)記后，在顯示的樣品名稱欄目內(nèi)點(diǎn)擊所要激發(fā)試樣的相應(yīng)號(hào)碼或字母。C.將對(duì)應(yīng)的樣品放在激發(fā)臺(tái)上，然后按“1:START"（1:激發(fā)）按鈕開始激發(fā)。D.所有樣品激發(fā)完了后按“3:Cal."（3:計(jì)算）按鈕，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)彈出a、B值的計(jì)算結(jié)果表。E.確認(rèn)a值在正常范圍（a值二1±0.2）弁點(diǎn)擊確認(rèn)。F.點(diǎn)擊“9:Init."（9:分析）按鈕，轉(zhuǎn)到分析畫面進(jìn)行確認(rèn)分析。3-2、標(biāo)準(zhǔn)化的條件以下情況需要對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化：6/31島津PDA7000光譜儀作

8、業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（1）清掃或更換聚光透鏡時(shí)。更換W（鴇）電極時(shí)。描跡以確認(rèn)出口狹縫時(shí)。清掃激發(fā)臺(tái)時(shí)。更換僦氣時(shí)。4 .工作曲線的控樣修正4-1.控樣修正操作步驟A.在分析畫面點(diǎn)擊“11:Master"（11：控樣）或點(diǎn)擊菜單條上Analysis（A）”（分析）中的Mastercurve（M）”（控樣校正）子菜單轉(zhuǎn)到“控樣校正”畫面。在該畫面點(diǎn)擊“S4:Group”（S4:組別）。在顯示的選擇分析組欄目中，利用鼠標(biāo)或鍵盤上的T，鍵，將光標(biāo)條移動(dòng)到所要控樣修正的組上后按“1:Select"（選擇）按鈕。B.點(diǎn)擊“Sample”（樣品）選擇框，選擇所要激發(fā)的樣品。C.將對(duì)應(yīng)的樣品放在激發(fā)臺(tái)

9、上，然后按START（激發(fā)）開始激發(fā)。D.所有樣品激發(fā)完了后按“3:Cal."（計(jì)算）鈕，計(jì)算AC、MC值。E.確認(rèn)MC值在正常范圍（MC值二1±0.2）,點(diǎn)擊“1:OK”鈕。F.點(diǎn)擊“9:Init."（分析）鈕或點(diǎn)擊菜單條上“Analysis”中的COnt.（C.）項(xiàng)轉(zhuǎn)到分析畫面進(jìn)行確認(rèn)分析。4-2.控樣修正的一般條件以下情況需要對(duì)工作曲線進(jìn)行控樣修正分析：清掃或更換聚光透鏡時(shí)更新鴇（W）電極時(shí)；7/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（半年/次）（激發(fā)200次）確認(rèn)出口狹縫時(shí)；清掃激發(fā)臺(tái)時(shí)；（每周或半年/次）（激發(fā)3000次）更換氮?dú)鈺r(shí)。5 .分析操作步驟A.

10、在分析畫面點(diǎn)擊“S4:Group”（S4:組別）。B.在顯示的選擇分析組欄目中，利用鼠標(biāo)或鍵盤上的TJ鍵，將光標(biāo)條移動(dòng)到所要選擇的分析組上后按“1:Select"（選擇）按鈕。C.將樣品放置在激發(fā)臺(tái)上。D.樣品索引欄目內(nèi)填寫樣品名稱和樣品號(hào)等信息。E.點(diǎn)擊畫面右下角的“1:Start"（激發(fā)）按鈕或發(fā)光臺(tái)下方的START綠色按鈕，開始激發(fā)。更換激發(fā)位置再次激發(fā)。根據(jù)所設(shè)定的分析次數(shù)，激發(fā)完了后自動(dòng)顯示平均值。備注：激發(fā)過程中，如果需要中斷激發(fā)可以點(diǎn)擊“2:Stop"（停止）按鈕、或按發(fā)光臺(tái)下方的STOP紅色按鈕。F.根據(jù)需要點(diǎn)擊“4:Print”（打?。┐蛴》治鼋Y(jié)

11、果，或點(diǎn)擊“5:File”（保存）保存分析結(jié)果于“ResultManager"（分析結(jié)果管理器）。6 .光譜儀工作曲線的制作6-1.做工作曲線的步驟8/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1標(biāo)準(zhǔn)樣品名及化學(xué)值的登記:在菜單條上選擇“條件”中的“其他”顯示“化學(xué)值”窗口在此窗口可以點(diǎn)擊“樣品登陸”輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱和對(duì)應(yīng)標(biāo)樣的元素含量。輸入結(jié)束后，點(diǎn)擊“保存”弁確認(rèn)。2 .分析組情報(bào)的設(shè)定：在菜單條上選擇“條件”顯示“分析情報(bào)”窗口。PDA處理新建工作曲線名稱，選擇基體元素，確立建立的曲線。在分析條件窗口，選擇分析方式的種類，放電時(shí)序及信息資料的填入。在元素情報(bào)窗口，選擇需要分析的元素，

12、設(shè)定每個(gè)元素的分析范圍。在通道情報(bào)窗口登記在測量元素情報(bào)內(nèi)已登記的元素中需要測量的元素通道。選擇好時(shí)序和內(nèi)標(biāo)元素的情報(bào)。9/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在測定方式窗口登記各元素的測量方式。在“作曲線和共存元素修正系數(shù)”設(shè)立多元曲線的系數(shù)，元素分段分析及相應(yīng)范圍，分析順序和含量分析的單位。3 .衰減值調(diào)整：在菜單條上選擇“準(zhǔn)備”顯示“衰減值調(diào)整”窗口。選擇要執(zhí)行靈敏度調(diào)整的分析組，設(shè)定比例系數(shù)為1。安放基體元素含量最大的試樣到激發(fā)臺(tái)上，按（1:Start）鈕開始激發(fā)，曲線圖上顯示其強(qiáng)度。調(diào)整Fe基靈敏度弁設(shè)定強(qiáng)度在橫軸56c在參照以上步驟分析其它所有元素設(shè)定強(qiáng)度在34（比較接近3）。執(zhí)行

13、初步校正分析確認(rèn)所調(diào)強(qiáng)度是否溢出。4 .工作曲線強(qiáng)度測定：在菜單條上選擇“準(zhǔn)備”顯示“工作曲線強(qiáng)度測定”窗口。在窗口底部選擇分析組列表中的分析組名，接著登記建立工作曲線所用試樣。按（7：Sample）鈕打開試樣選擇窗口，按（5:ADD）鈕打開標(biāo)準(zhǔn)試樣登記窗口。在左側(cè)列表欄表示已經(jīng)登記在化學(xué)值登記中的標(biāo)準(zhǔn)試樣。點(diǎn)擊所需試樣，弁按（2:ADD）鈕將所選試樣登記到左側(cè)列表欄內(nèi)。到標(biāo)準(zhǔn)樣品輸入欄，輸入建立工作曲線分析用標(biāo)準(zhǔn)試樣名。安放與屏幕上輸入相同的試樣到激發(fā)臺(tái)，弁按（1:Start）鈕開始分析。改變?cè)嚇蛹ぐl(fā)位置。當(dāng)達(dá)到設(shè)定激發(fā)次數(shù)時(shí)，系統(tǒng)顯示得到的分析值的平均值。參照以上步驟對(duì)所有建立工作曲線用標(biāo)

14、準(zhǔn)試樣進(jìn)行分析。5 .計(jì)算工作曲線/共存元素修正系數(shù)：10/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在菜單條上選擇“條件”顯示“工作曲線和共存元素修正”窗口。選擇分析組和元素名，系統(tǒng)顯示當(dāng)前登記的工作曲線。按（6:計(jì)算），根據(jù)當(dāng)前設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)試樣和共存元素計(jì)算和顯示工作曲線系數(shù)和共存元素系數(shù)。當(dāng)改變上面的窯，根據(jù)所選擇的窯次數(shù)顯示一次，二次和三次工作曲線。按（7:共存元素），設(shè)定共存元素和計(jì)算共存元素修正系數(shù)（D:吸收激發(fā)修正項(xiàng)；L:重迭修正項(xiàng)）。按（8:數(shù)據(jù)），標(biāo)記化學(xué)值和強(qiáng)度值為零的標(biāo)準(zhǔn)試樣。按（1:保存）系統(tǒng)將當(dāng)前顯示計(jì)算的結(jié)果存儲(chǔ)在分析情報(bào)中。7 .分析條件情報(bào)類似激發(fā)條件，積分時(shí)間和測定元

15、素與分析條件相關(guān)的情報(bào)。一般地，當(dāng)主要元素和試樣類型相同的時(shí)候，通常使用相同的分析的條件。弁且，當(dāng)試樣類型類似的時(shí)候，也可使用相同的工作曲線。如果分析條件和工作曲線在每個(gè)組中獨(dú)立，你應(yīng)該給每個(gè)組實(shí)行再標(biāo)準(zhǔn)化，為每個(gè)組制作工作曲線，將是非常麻煩的。為了避免麻煩，采用“共用”規(guī)則以便再標(biāo)準(zhǔn)化方式和工作曲線能夠共用兩個(gè)或多組。利用“共用”規(guī)則，你需要登記僅以租用分析條件和工作與線，把已登記的分析條件和校正組指定給剩下的每個(gè)組。接著，設(shè)定共用等級(jí)（表示以情報(bào)共用范圍）。有如下三種共用等級(jí)：分析條件分析條件和工作曲線分析條件，工作曲線和控樣修正。11/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析組的詳細(xì)設(shè)定

16、：在分析組選擇窗口按（NEW）打開“DetailAnalyticalGroup分析組設(shè)定”窗口。當(dāng)建立新的分析組時(shí)，應(yīng)當(dāng)在“Detialsetting詳細(xì)設(shè)定”窗口設(shè)定所有項(xiàng)目。分析組名：輸入分析組名（16個(gè)字母內(nèi)）BaseEle基體元素：選擇該組要分析試樣的基體元素?；w元素已登記化學(xué)分析值內(nèi)或登記在分析范圍情報(bào)中O當(dāng)在此登記基體元素時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)試樣的化學(xué)分析值一覽表被選擇。Password口令：當(dāng)你核對(duì)它時(shí)，此情報(bào)被口令控制。Commongroup分析組：當(dāng)你核對(duì)它時(shí)，該分析組能夠共享其它分析組的分析條件，工作曲線情報(bào)和控樣修正。利用此功能，你能夠共享再標(biāo)準(zhǔn)化，僅區(qū)別含量計(jì)算中控樣修正，或僅區(qū)

17、別標(biāo)準(zhǔn)情報(bào)。當(dāng)點(diǎn)擊“Commonsetting共用設(shè)定”時(shí)，你應(yīng)該選擇共用等級(jí)或公共組。分析組結(jié)構(gòu)：如下表示分析組大概分類為分析條件情報(bào)（分析元素情報(bào)，分析條件，靈敏度條件，通道情報(bào)測量方式，再標(biāo)準(zhǔn)化情報(bào)），工作曲線情報(bào)（工作曲線情報(bào)，100%修正）和分析組情報(bào)（標(biāo)準(zhǔn)值情報(bào)，顯示/打印情報(bào)，控樣修正情報(bào)，分析方式，控制圖情報(bào)）A.分析條件12/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)從aAnalyticalgroupselection分析組選擇”窗口按（1:Select）鈕或從“DetailofAnalyticalgroup分析組設(shè)定”窗口按（2:Next）打開aAnalyticalconditi

18、on分析條件”窗口。在測量中，每個(gè)元素都用適當(dāng)?shù)姆烹姉l件，通過改變3個(gè)放電條件順序測定。各自放電程序的部分叫做順序（SEQ1SEQ2SEQ3）。SEQ:指定自動(dòng)調(diào)整予火花用順序（03;如果輸入0將不執(zhí)行自動(dòng)調(diào)整予火花。）Purge沖洗：輸入在激發(fā)臺(tái)放電間隙中使用瀛氣所需置換時(shí)問。Source光源：指定每個(gè)順序的激發(fā)放電條件。Pre-burn預(yù)燃：輸入每個(gè)順序的預(yù)燃時(shí)間。Intrg積分：輸入每個(gè)順序的積分時(shí)間。（如果放電條件是連續(xù)光，輸入用秒。如果用脈沖光，輸入脈沖數(shù)。）Clean清洗：輸入清洗對(duì)電極尖端的放電時(shí)間。電平采樣情報(bào)MonitorEle.監(jiān)控元素：輸入為PDA光度電平切割所使用的參照

19、元素。你最多可以指定三個(gè)監(jiān)控元素。如果不指定該元素，選擇“None無效”。如果在三個(gè)元素內(nèi)你指定了“無效”，即不實(shí)行電平切割。H.Level高電平：輸入每個(gè)順序較高強(qiáng)度側(cè)與監(jiān)控元素強(qiáng)度相比的電平采樣率（單位%）。13/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)L.Level低電平：輸入每個(gè)順序較低強(qiáng)度側(cè)與監(jiān)控元素強(qiáng)度相比的電平采樣率（單位%）。8 .衰減器情報(bào)在“分析條件”窗口按（2:Next）打開“衰減器情報(bào)”窗口。在此窗口上，設(shè)定測定元素所用光電倍增管的靈敏度。ATT衰減器：設(shè)定測量元素所用光電倍增管的靈敏度。從0到99共計(jì)100擋。當(dāng)你在“Preparationforanalysis分析準(zhǔn)備”

20、菜單上“Sensitivitydjutment靈敏度調(diào)整”窗口調(diào)整靈敏度時(shí)，其調(diào)整后的靈敏度值自動(dòng)設(shè)定到此靈敏度情報(bào)窗口內(nèi)。C.分析元素在“靈敏度情報(bào)”窗口按（2:Next）打開“分析元素”窗口。此窗口登記被測定元素，并建立登記在波長情報(bào)內(nèi)元素符合已登記在化學(xué)分析值情報(bào)內(nèi)的元素。相應(yīng)地，這里你可以登記虛擬元素名。E元素名：登記此組中被測定的元素名（最多5個(gè)字母）。Analyticalrange分析范圍：登記不超過被測定元素的分析范圍。當(dāng)被測元素名已登記在分析范圍情報(bào)中時(shí)，系統(tǒng)參照使用的分析范圍，選擇所需要的波長。然后采用相應(yīng)元素通道。在此情況下，所選擇元素被配置在下一個(gè)分開的通道

21、情報(bào)內(nèi)，并含量輸由在“通道跳躍”的形態(tài)。14/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)*：當(dāng)元素相對(duì)應(yīng)特殊計(jì)算公式是登記“*”號(hào)。Chemic.Ele化學(xué)元素：登記已登記在化學(xué)分析值情報(bào)內(nèi)的元素名。當(dāng)被指定元素名早已被登記在化學(xué)分析值情報(bào)內(nèi)時(shí)，它會(huì)自動(dòng)顯示在這里。Element元素：登記一個(gè)已經(jīng)登記在波長情報(bào)內(nèi)的元素名。當(dāng)被指定元素名早已被登記在情報(bào)內(nèi)時(shí)，它會(huì)自動(dòng)顯示在這里。D.通道情報(bào)在“元素情報(bào)”窗口按(2:Next)打開“通道情報(bào)”窗口。此窗口登記在測量元素情報(bào)內(nèi)已登記的元素中需要測量的元素通道。被使用元素通道為了登記波長的單位和得到已測定強(qiáng)度的強(qiáng)度計(jì)算方法。當(dāng)你第一次打開通道情報(bào)窗口時(shí)，系

22、統(tǒng)從分析范圍情報(bào)中自動(dòng)選擇所需波長，并自動(dòng)創(chuàng)立通道順序。W.Length:輸入所使用波長(單位：nm)可以使用(6:Element)按鈕進(jìn)行選擇。SEQ:在分析元素用“分析條件”上從順序1到3選擇設(shè)定基本放電條件。W-No.:如果使用已登記在個(gè)別通道內(nèi)元素情報(bào)如下(1)-(3)完成含量分析，利用(6:Element)鈕選擇通道。(1) 工作曲線情報(bào)(2) 100%修正情報(bào)15/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(3) 控樣修正情報(bào)InternalElement:當(dāng)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)元素選擇窗口選擇內(nèi)標(biāo)元素和波長。內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)該象元素通道那樣預(yù)先登記。E.測量方法在“通道情報(bào)”窗口按（2:Next）打開“

23、測量方式”窗口。P/I:選擇測光方法。（PDA測光法或全積分測光法）Method:選擇PDA測光法用數(shù)據(jù)處理方法。M值，N值，I值：設(shè)定數(shù)據(jù)處理方式特征值。Area:設(shè)定時(shí)間分辨能力的測光區(qū)域。S（火花區(qū)）一測量火花放電信號(hào)A（電弧區(qū)）一測量電弧放電信號(hào)。T（全區(qū)域）一測量火花與電弧之和的信號(hào)。F.再標(biāo)準(zhǔn)化情報(bào)在“測定方式”窗口按（2:Next）打開“再標(biāo)準(zhǔn)花情報(bào)”窗口。SampleName試樣名High:輸入2點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用高含量標(biāo)準(zhǔn)化樣品的試樣名。（10個(gè)字母）Low:輸入2點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用低含量再標(biāo)準(zhǔn)化樣品名。（10個(gè)字母）K:輸入1點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用標(biāo)準(zhǔn)化樣品的試樣名。（10個(gè)字母）Targetv

24、alue目標(biāo)值16/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)High:輸入2點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用高含量再標(biāo)準(zhǔn)化樣品的參考值。（10個(gè)字母）Low:輸入2點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用低含量再標(biāo)準(zhǔn)化樣品的參考值。（10個(gè)字母）K:輸入1點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用再標(biāo)準(zhǔn)化樣品的參考值。（10個(gè)字母）使用已登記試樣名，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度分析時(shí)，被測定的參考值會(huì)自動(dòng)對(duì)應(yīng)登記在H,L,K項(xiàng)目中。范圍輸入?yún)⒖贾档纳舷藓拖孪?。如果測定強(qiáng)度大于“參考值+范圍”或小于“參考值+范圍”，在強(qiáng)度值后面顯示偏差記號(hào)。High:輸入2點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用搞含量再標(biāo)準(zhǔn)化樣品的管理幅度。（10個(gè)字母）Low:輸入2點(diǎn)再標(biāo)準(zhǔn)化用低含量再標(biāo)準(zhǔn)化管理幅度。（10個(gè)字母）K:輸入1點(diǎn)再

25、標(biāo)準(zhǔn)化用再標(biāo)準(zhǔn)化樣品的管理幅度。（10個(gè)字母）系數(shù)Alpha:輸入2點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析用修正系數(shù)5值。Beta:輸入2點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析用修正系數(shù)B值。K:輸入1點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化分析用修正數(shù)K值。當(dāng)進(jìn)行再標(biāo)準(zhǔn)化分析時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)登記修正系數(shù).17/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)G.工作曲線和共存元素修正系數(shù)工作曲線情報(bào)Divide:輸入多個(gè)所使用的工作曲線.No:轉(zhuǎn)換所顯示工作曲線（工作曲線No.）.Range輸入所用含量范圍.當(dāng)使用兩個(gè)以上工作曲線時(shí)，在工作曲線No.的升序轉(zhuǎn)換內(nèi)輸入范圍.Unit:輸入單位當(dāng)輸入“ppm”時(shí),系統(tǒng)將“”轉(zhuǎn)換為100%校正.Order:輸入含量換算公式的冥次數(shù).工作曲線系數(shù)A,

26、b,c,d:在含量換算公式內(nèi)輸入所使用系數(shù)（工作曲線）.共存元素修正D/L:輸入共存元素修正公式類型“D”或“L”.D:當(dāng)修正元素是被吸收的或被休整元素放熒時(shí).L:當(dāng)已修正元素光譜與修正元素光譜重疊時(shí).Ele:輸入修正元素.Coeffcient:輸入共存元素修正系數(shù).當(dāng)系統(tǒng)計(jì)算工作曲線/共存元素修正系數(shù)時(shí)，工作曲線系數(shù)和共存元素修正系數(shù)自動(dòng)登記.H.100%修正情報(bào)在“工作曲線情報(bào)”窗口按2:NEXT按鈕打開“100%修18/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)正情報(bào)”窗口.Y/N/I:輸入是否進(jìn)行100%修正.Y:該元素需要進(jìn)行100%修正.N:該元素不需要進(jìn)行100%修正，但是包括修正計(jì)算

27、.I：該元素不需要進(jìn)行100%修正并且不包括修正計(jì)算（內(nèi)標(biāo)元素）當(dāng)輸入空格時(shí)，系統(tǒng)登記該元素為“I”.分析組情報(bào)標(biāo)準(zhǔn)情報(bào)在100%修正窗口上按2:Next按鈕打開“標(biāo)準(zhǔn)情報(bào)”窗口.Lower:輸入標(biāo)準(zhǔn)值的下限（控制范圍）.Upper:輸入標(biāo)準(zhǔn)值的上限（控制范圍）.如果分析結(jié)果低于下限或高于上限，輸由標(biāo)記（“標(biāo)準(zhǔn)的輸生”標(biāo)記）顯示在分析結(jié)果后面.Trace:輸入痕量值（控制范圍）.如果分析結(jié)果小于痕量值，顯示的輸由標(biāo)記替代分析結(jié)果.顯示和打印輸由/傳送情報(bào)在“標(biāo)準(zhǔn)值情報(bào)”窗口上按2:Next按鈕打開“顯示和打印輸由/傳送情報(bào)”窗口.這個(gè)窗口按照此表改變顯示和打印情報(bào)，及傳送情報(bào).（傳送情報(bào)可選擇

28、添入）Order次序:輸入顯示和打印次序;0到64.19/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如果輸入0,將不執(zhí)行顯示和打?。▊魉停?Magn放大倍率：輸入按比例放大含量分析結(jié)果10的幕數(shù).Int整數(shù):輸入含量分析結(jié)果整數(shù)部分的位數(shù).Deci小數(shù):輸入含量分析結(jié)果小數(shù)部位的位數(shù)九.控樣修正。在“顯示和打印格式”窗口上按（2:NET）鈕，打開“控樣修正情報(bào)”窗口。Sample:登記修正用標(biāo)準(zhǔn)試樣名。（如果僅有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣，不需要登記此項(xiàng)。）Target:輸入修正目標(biāo)值。D1:輸入不需要修正范圍。D2:輸入修正范圍。AC:輸入修正系數(shù)（位移方法用）。MC:輸入修正系數(shù)（傾斜方法用）。Flag:輸入

29、“A”，"M”，“*”或空格?？崭瘢涸诤坑?jì)算中，當(dāng)結(jié)果等于或大于目標(biāo)只是利用移位方法，并且當(dāng)結(jié)果小于目標(biāo)只是利用移位方法。A:利用移位方法。M:利用傾斜方法。*:在含量計(jì)算中設(shè)定Ac為0和MC為1。（在含量計(jì)算中進(jìn)行修正計(jì)算。）20/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)I.分析方式在“控樣校正情報(bào)”窗口點(diǎn)擊下頁按鈕，打開“分析方式”窗口。分析方式規(guī)定分析時(shí)如何顯示和打印。含量分析，強(qiáng)度分析和標(biāo)準(zhǔn)化分析的分析方式相互獨(dú)立，可通過點(diǎn)擊相應(yīng)的標(biāo)簽進(jìn)行切換。強(qiáng)度分析分析方式應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)化基準(zhǔn)值分析，創(chuàng)建工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)值分析，維護(hù)時(shí)的修正前分析和修正后分析。標(biāo)準(zhǔn)化分析分析方式應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)化分析和

30、控樣校正分析。公共組別：如果分析方式和其他分析組共享，登記共享分析組?？梢允褂?:參考按鈕選擇登記分析組名稱。公共項(xiàng)目分析次數(shù)：設(shè)置每個(gè)樣品的分析次數(shù)，最多21次。顯示項(xiàng)目：設(shè)置每次分析時(shí)除分析值和平均值外的顯示項(xiàng)目?？刂骑@示R值，STD值和CV值。顯示布局：設(shè)置測定結(jié)果的列顯示方式。打印項(xiàng)目：設(shè)置除平均值外的打印項(xiàng)目。控制打印每個(gè)分析值，R值，STD值和CV值。點(diǎn)擊7:詳細(xì)按鈕打開“打印輸生詳細(xì)”窗口選擇詳細(xì)打印項(xiàng)目。打印方式：設(shè)置結(jié)束一個(gè)樣品的測定后是否自動(dòng)打印。自動(dòng)：一個(gè)樣品分析結(jié)束后自動(dòng)打印輸生。21/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)手動(dòng)：一個(gè)樣品分析結(jié)束后只有點(diǎn)擊4:打印按鈕后，

31、才打印分析結(jié)果。含量分析項(xiàng)目分析方式：選擇分析方式。正常：達(dá)到樣品分析指定次數(shù)，計(jì)算分析結(jié)果平均值。4次分析：分析時(shí)進(jìn)行R值管理，最多完成4次分析。樣品索引：登記樣品索引作為含量分析時(shí)樣品名稱輸入框和向?qū)?。在上一欄?nèi)登記指導(dǎo)性文字，在下一欄內(nèi)登記樣品索引輸入框。登記樣品索引文字和輸入框：文字：所填寫的文字在含量分析時(shí)顯示。:設(shè)置含量分析時(shí)樣品輸入框。<>:含量分析中分析一個(gè)樣品后自動(dòng)加1標(biāo)準(zhǔn)化分析項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)化方式：選擇標(biāo)準(zhǔn)化方式。1點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化：選擇此項(xiàng)目，進(jìn)行一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化2點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化：選擇此項(xiàng)目，進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化.光譜儀維護(hù)內(nèi)容8.1 手動(dòng)掃描在菜單欄中選擇“準(zhǔn)備”“描跡”打開“描跡”窗口。

32、此窗口中顯示單位時(shí)間內(nèi)強(qiáng)度值的波形圖光源代碼：設(shè)置放電條件。開始時(shí)系統(tǒng)顯示入口狹縫情報(bào)窗22/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)口設(shè)置初始條件。元素：選擇積分器。開始時(shí)系統(tǒng)顯示衰減值情報(bào)窗口設(shè)置的第一個(gè)積分器。衰減值：設(shè)置積分器靈敏度。開始時(shí)系統(tǒng)顯示衰減值情報(bào)窗口設(shè)置的初始靈敏度。激活靈敏度輸入框，使用方向鍵（T和JT鍵）可更改靈敏度值（可在放電過程中進(jìn)行）。比例：設(shè)置比例因子（“0”至“9”，“0”為“x10”），可點(diǎn)擊上和下按鈕對(duì)其調(diào)整操作步驟：1,放置樣品在發(fā)光臺(tái)上。2 .點(diǎn)擊1:激發(fā)按鈕開始激發(fā)，顯示測定強(qiáng)度的波形圖。3 .激活靈敏度值輸入框，用方向鍵（T和J鍵）調(diào)整靈敏度使強(qiáng)度值為

33、8。4 .逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)刻度盤，直到強(qiáng)度值接近為0（背景強(qiáng)度）。5 .等待約1秒鐘直到強(qiáng)度值穩(wěn)定。6 .沿正方向（順時(shí)針方向）旋轉(zhuǎn)刻度盤移動(dòng)5個(gè)刻度，等待強(qiáng)度值穩(wěn)定，點(diǎn)擊6:標(biāo)記按鈕，在圖形中顯示一個(gè)黃色的“?！毙螛?biāo)記。7 .重復(fù)的6步操作直到強(qiáng)度值再次變?yōu)楸尘皬?qiáng)度。8 .點(diǎn)擊2:停止按鈕停止激發(fā)。9 .根據(jù)屏幕中顯示的圖形，計(jì)算設(shè)定值。23/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)首先，在峰值前估計(jì)某點(diǎn)的刻度值（A）,然后確定峰值后相同強(qiáng)度值的刻度值（B）,即通過A點(diǎn)的垂線與圖形的另一個(gè)交點(diǎn)，計(jì)算A,B兩點(diǎn)的平均值。10 .在刻度盤上設(shè)置計(jì)算結(jié)果（應(yīng)考慮齒隙的影響）。注意：如果計(jì)算結(jié)果與上一次的

34、設(shè)定值差值超過1個(gè)刻度,應(yīng)再次進(jìn)行描跡以確認(rèn)此結(jié)果。8.2 更換真空泵油真空泵油必須半年更換一次，更換方法及步驟如下：1關(guān)閉真空泵電源開關(guān)2松開排油孔的螺栓。作此工作時(shí)，短時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)真空泵（打開和關(guān)閉真空泵，使真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)幾秒鐘）使泵內(nèi)油污排由時(shí)更順暢。3排完舊油后，擰緊排油孔的螺栓。4擰開注油孔蓋并注入新猷。作此項(xiàng)工作時(shí)，也可以短時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)真空泵。就像以上描述的那樣，讓新油全部越過真空泵內(nèi)部。醬油注入中央紅色圓點(diǎn)的油標(biāo)位置。5擰上注油孔蓋。6打開正空泵的電源開關(guān)。注意：為了防止損壞排氣閥。更換真空泵油期間，運(yùn)轉(zhuǎn)真空泵時(shí)間局不能過2分鐘。8.3 更換電極（1）更換電極24/31島津PDA7000光譜儀

35、作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1為安全，關(guān)閉開關(guān)面板上的SOURCE開關(guān)。2從火花臺(tái)基座上御掉試樣的瓷杯。3清掃激發(fā)室。4在火花臺(tái)基座上安裝試樣板和瓷杯。如果左右方向弄反，進(jìn)入分光計(jì)的光將被阻斷。并且，將不能進(jìn)行分析，要注意瓷杯的安裝方向。在試樣板與火花臺(tái)基座之間的接觸面上，盡可能燒得涂上一層薄真空硅脂，以防止壓氣泄漏。江時(shí)樣板在火花臺(tái)上放好5使用電極裝御工具，盡可能垂直的移由電極。6戴上干凈的手套，慢速并垂直插入一根新電極。在插入電極過程中有兩位置會(huì)變得比較緊，但是，保持繼續(xù)插入到電極頂?shù)秸{(diào)節(jié)螺絲。旋轉(zhuǎn)電極，作此項(xiàng)操作時(shí)使用其比較容易。7旋松鎖緊螺帽，并且將螺栓調(diào)整到合適位置。8進(jìn)一步向下推電極。9使用間隙規(guī)，利

36、用調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)放電間隙。確信電極下面未端時(shí)終于調(diào)節(jié)螺絲接觸。調(diào)節(jié)激發(fā)間隙必須向上推電極，不能向下。10鎖緊螺帽。11打開開關(guān)面板上的“SOURCE”光源開關(guān)。(2)電極的再生(清洗時(shí)使用逆向放電)在放電200-300后，使用專用電極研磨機(jī)，進(jìn)行電極再生。25/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)電極尖端角度30o電極再生的頻率根據(jù)放電條件確定。電極可以一直使用到長度在82-83mni新電極的長度為100mm(3)電極的再生(手動(dòng)清洗)在放電3000-5000后，使用專用電極研磨機(jī)，進(jìn)行電極再生。電極尖端角度60o電極再生的頻率根據(jù)放電條件確定。電極可以一直使用到長度在82-83mni新電極的長

37、度為100mm(4)更換電極"O'形圈由于溫度較高原因，引起電極O形圈老化，不利于電極的放電，移由和安裝。根據(jù)使用頻率，大約1月左右安裝一個(gè)新的O形圈。1當(dāng)O形圈變形時(shí)，首先移由電極。2利用牙簽或塑料移由O形圈。(金屬起子或類似物會(huì)損壞O形圈的表面，因此不能使用這類工具取由O形圈。)3在新的O形圈上均勻涂抹少量的硅脂，并安裝好。4在安裝O形圈后在安裝電極。在裝設(shè)電極期間，一定保持旋轉(zhuǎn)。以便O形圈固定在合適位置。5保證電極安裝完好。注意：在更換電極后，分析結(jié)果不是很穩(wěn)定。因此，在火花臺(tái)上放置合適的樣品進(jìn)行耗費(fèi)放電。分析精度惡化的原因?yàn)闃悠放c火花臺(tái)基座接觸不良。26/31島津PD

38、A7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8.4 清掃火花臺(tái)1為安全，請(qǐng)首先關(guān)閉開關(guān)面板上的SOURCE光源開關(guān)。2從火花臺(tái)基座上移由樣品板和瓷碗。3使用清洗布料，清除樣品板上的污垢。如果需要，可以使用酒精或其類似物品。但是，在安裝樣品板前，確認(rèn)樣品板已經(jīng)被充分的干燥。4僅可以使用干的布料擦除瓷杯上的污垢。5移去連接到瀛氣由口的聚乙烯管。（注釋：在使用真空清洗劑清洗放電室前，務(wù)必摘掉聚乙烯管。如果使用真空清洗劑，沒有除掉聚乙烯管，在氣壓瓶內(nèi)的水將進(jìn)入到發(fā)光臺(tái)內(nèi)，這將回?fù)p壞儀器。）6使用干的布料擦試清掃放電室，隨后，使用真空清洗劑清洗瓷杯。7清洗瀛氣由口，利用真空清洗劑（從外側(cè)由口邊沿）或從激發(fā)室內(nèi)側(cè)使用射流型吹

39、風(fēng)機(jī)吹氣。當(dāng)吹氣時(shí)，使用布料蓋住瀛氣排泄口和吹風(fēng)機(jī)噴嘴，這樣的話粉末將不會(huì)飛散。8將聚乙烯管連接到瀛氣由口。9在火花臺(tái)基座上安裝瓷碗和試樣板。安裝瓷杯時(shí)，注意安裝瓷碗的取向。如果左右方向顛倒，進(jìn)入到分光計(jì)的光將被阻斷。而且，使用少量真空硅脂涂抹在試樣板和火花臺(tái)和火花基座之間，這樣的話瀛氣不會(huì)泄黯。27/31島津PDA7000光譜儀作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)10打開開關(guān)面板上的SOURCE開關(guān)。注意：在更換電極后，分析結(jié)果不是很穩(wěn)定。因此，在火花臺(tái)上放置合適的樣品并進(jìn)行耗費(fèi)放電。分析精度惡化的原因?yàn)闃悠钒迮c火花臺(tái)基座接觸不良。8.5 清洗聚光透鏡由于放電污染物附著于聚光透鏡上，導(dǎo)致分析值產(chǎn)生誤差。因此，根據(jù)放電條件，必須定期對(duì)聚光透鏡進(jìn)行清掃，具體步驟如下：1向下提拉手拔由聚光透鏡支架裝置。2利用透鏡拆卸工具逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，將聚光透鏡卸下。3用瓶有酒精的紗布擦除聚光透鏡上的污染物。然后再用新的紗布擦試。如果污染比較嚴(yán)重，可以使用牙膏打光。然而,透鏡與透鏡固定架之間不能用粘稠劑擦拭。4使用透鏡裝卸工具，將透鏡安裝到透鏡固定架上。5將透鏡支架