化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書

1、*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)版本更新日期修訂記錄 更改描述A/02020-06-01創(chuàng)建A/1A/2編寫審核批準(zhǔn)簽名簽名簽名日期日期日期總經(jīng)理管代食品安全小組組長 質(zhì)量部生產(chǎn)技術(shù)部部門 生產(chǎn)運(yùn)營部（普通車間） 生產(chǎn)運(yùn)營部（凈化車間） 營銷部綜合部*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)仁目的確定試液配制操作操作程序和方法，確保所配制的試液滿足檢驗(yàn)要求，并能保證檢驗(yàn)結(jié) 呆準(zhǔn)確。2. 范圍本規(guī)程適用于本公司化學(xué)試驗(yàn)所用所有試液的配制。3. 責(zé)任化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對試驗(yàn)中所

2、需要的化學(xué)試劑進(jìn)行配制，并對所配試液、檢 測結(jié)果負(fù)責(zé)。4. 內(nèi)容4.1.試劑與用水要求配制試液所需試劑級別應(yīng)高于分析純(AR),基準(zhǔn)物質(zhì)采用優(yōu)級純(GR)O實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)滿足GB/T6682中二級水的要求。4. 2.設(shè)備與儀器錐形瓶、燒杯、量筒、試管、蒸發(fā)皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、堿式滴定管、 玻璃棒、容量瓶、電子天平、電導(dǎo)率儀、電爐、烘箱等。4. 3.相關(guān)溶液主要技術(shù)指標(biāo)(見表仁2)表1產(chǎn)品化學(xué)檢測所用試劑明細(xì)表序號試液名稱濃皮用途保質(zhì)期1鹽酸溶液0. 1molLEO殘留6個(gè)月2高碘酸溶液5gLEO殘留6個(gè)月3硫代硫酸鈉溶液10gLEo殘留6個(gè)月4品紅一亞硫酸試液*EO殘留6個(gè)月5乙二

3、醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液C×W3 g/LEO殘留2個(gè)月6環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液1Omg/mLEO殘留2個(gè)月表2工藝用水化學(xué)檢測所用試液明細(xì)表序號試液名稱純化水濃度用途保質(zhì)期*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)7甲基紅指示液pH4. 2-6. 3酸堿度2個(gè)月8渙麝香草酚藍(lán)pH6. 0-7. 6酸堿度2個(gè)月9氯化鉀溶液100gL硝酸鹽6個(gè)月10二苯胺硫酸溶液0. 1%硝酸鹽6個(gè)月11硫酸濃硫酸硝酸鹽6個(gè)月12標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液1 gNO3mL硝酸鹽2個(gè)月13對氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液WlOO亞硝酸鹽6個(gè)月14茶乙二胺鹽酸溶液0. 1100亞硝酸鹽6個(gè)月

4、15標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液1 gNO2mL亞硝酸鹽2個(gè)月16堿性碘化汞鉀試液*6個(gè)月17氯化鐵溶液0.000003%氨2個(gè)月18氯化鉀*電導(dǎo)率6個(gè)月19高鋌酸鉀滴定液0.02molL易氧化物2個(gè)月20醋酸鹽緩沖液pH3.5重金屬2個(gè)月21硫代乙酰胺溶液40gL重金屬6個(gè)月22標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0. 1 g/mL重金屬2個(gè)月4 4產(chǎn)品檢測篇4.4.1試液4. 4.1.1 鹽酸溶液(0.1FnOl/L)4. 4. 1. 1. 1儀器、用具及試劑量筒、燒杯、容量瓶、移液管、試劑瓶、膠頭滴管;4. 4. 1. 1.2 配制*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)

5、用移液管吸取9ml的鹽酸稀釋至IOOOml水的容量瓶中搖勻，加水至刻度線，搖勻定容后, 轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即可。4. 4.1.1.3貯存要求貯存：在室溫15°C25°C置玻璃寒的棕色玻瑪瓶中密閉保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4.1.2高碘酸溶液4. 4. 1.2. 1儀器、用具及試劑量筒、燒杯、容量瓶、膠頭滴管：4.4. 1.2. 1 配制稱取高碘酸0.5g,溶于水，稀釋至IOOnlIO4. 4. 1.2.3貯存要求貯存：在室溫15°C25°C置玻璃寒的棕色玻璃瓶中密閉保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉

6、淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4.1.3硫代硫酸鈉溶液4.4.1.3.1儀器、用具及試劑天平、燒杯、電爐等4.4. 1.3. 2 配制稱取1. Og硫代硫酸鈉，溶于水，稀釋至IOOmIO4. 4. 1.3.3貯存要求貯存：在室溫15°C25°C置?，敽淖厣Ａ恐忻荛]保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 仁4品紅一亞硫酸溶液4. 4. 1.4. 1儀器、用具及試劑燒杯、量筒、容量瓶、移液管、膠頭滴管、玻璃棒、電爐等。亞硫酸鈉(AR)固體、堿性品紅(AR)固體。4. 4. 1.4. 2配制*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試

7、液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)亞硫酸鈉溶液(100gL):稱取4. 4. Og無水亞硫酸鈉，溶于水，稀釋至IoomL水中。稱取OJg堿性品紅，溶于12OmL熱水中，熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20ml、 加2mL鹽酸置于暗處。試液應(yīng)無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配制。4. 4. 1.4. 3貯存要求貯存：在室溫15°C25°C置玻璃寒的棕色玻璃瓶中密閉在暗處保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 2標(biāo)準(zhǔn)貯備液4.4. 2.1乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10gL)4. 4. 2.1.1儀器、用具及試劑電子天平、移液管、燒杯、容量

8、瓶、膠頭滴管等。乙二醇(AR)O4. 4. 2.1.2溶液的配制取一外部干燥、潔凈的50毫升容量瓶，加入水約30毫升，精確稱重。精確量取0.5毫 升的乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。二次稱重之差即為 溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度線，混勻定容。乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取乙二醇溶液稀釋至所需濃度。4. 4. 2. 1.4貯存要求貯存：在室溫15925"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中室溫條件下保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 2. 2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(IOmgmL)4. 4. 2. 2. 1儀器、用具及試劑電子天平、移液管

9、、燒杯、容量瓶、膠頭滴管等。環(huán)氧乙烷(AR)O4. 4. 2. 2. 2溶液的配制取一外部干燥、潔凈的50毫升容量瓶子，加入水約30毫升，精確稱重。用注射器注入 約0. 6mL的環(huán)氧乙烷，不加瓶寒，輕輕搖勻，蓋好瓶寒,精確稱重。二次稱重之差即為溶液 中所含環(huán)氧乙烷的重量，加水至刻度線，混勻定容，轉(zhuǎn)移至棕色玻璃試劑瓶中，密封并放置在冰箱內(nèi)4"C保存。環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。4. 4. 2. 2. 3貯存要求貯存：置于頂空瓶中，壓蓋密封冰箱內(nèi)4"C條件下保存。*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1

10、 / 9狀態(tài)期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 工藝用水檢測薦4.4.1試液4.4.1.1氯化鉀溶液(100gL)4. 4. 1. 1. 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等。氯化鉀(AR)固體。4. 4. 1. 1.2配制方法將實(shí)驗(yàn)室用水煮沸后并冷卻，加入30mL至IOOml容量瓶中，精確稱取IOg氯化鉀，倒 入容量瓶中搖勻，加水至刻度線定容，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即得：100gL氯化鉀溶液。4. 4.1.1.3貯存要求貯存：在室溫15"C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每6個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)

11、渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4.1.2二苯胺硫酸溶液0.14. 4. 1.2. 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等、。二苯胺(AR)固體、濃硫酸(AR) O4.4. 1.2. 2配制方法加入約30mL硫酸至Iooml容量瓶中，精確稱取OJg二苯胺，倒入容量瓶中搖勻，加硫酸至刻度線定容，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即得：0.1%二苯胺硫酸溶液。4. 4. 1.2. 3貯存要求貯存：在室溫15"C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每6個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4. 4.1.3對氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液I-HOO4. 4. 1.3

12、. 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等、。無水對氨基苯磺酰胺(AR)固體、稀鹽酸。4.4. 1.3. 2配制方法取1支IOOmL容量瓶，加入30mL的稀鹽酸，精確稱取1. Og的無水對氨基苯磺酰胺，入 容量瓶中搖勻，并用稀鹽酸加至刻度線定容，即得：1TIoo的對氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液，*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。4. 4. 1.3. 3貯存要求貯存：在室溫15"C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.

13、 4.1.4鹽酸蔡乙二胺溶液O. W1004. 4. 1.4. 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等、。鹽酸蒸乙二胺(AR)固體。4.4. 1.4. 2配制方法取1支IOOmL容量瓶，加入30mL的水，精確稱取0. 1g的鹽酸蔡乙二胺，加入容量瓶中 搖勻，并用水加至刻度線搖勻定容，即得：0.1TIO0的蒸乙二胺稀鹽酸溶液，之后轉(zhuǎn)移至試 劑瓶中。4. 4. 1.4. 3貯存要求貯存：在室溫15°C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4. 4.1.5 .化鐵溶液4. 4. 1.5. 1儀器、用

14、具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等。氯化鉀(AR)固體。4.4. 1.5. 2配制方法將實(shí)驗(yàn)室用水煮沸后并冷卻，加入10OOmI容量瓶中，精確稱取31.5mg氯 化鐵，倒入容量瓶中搖勻，加水至刻度線定容，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即得：氯化鐵溶液。4. 4. 1.5. 3貯存要求貯存：在室溫15°C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4.1.6硫代乙酰胺試液(40gL)4. 4. 1.6. 1儀器、用具及試劑電子天平、量筒、燒杯、容量瓶、移液管、試劑瓶、膠頭滴管；硫代乙酰胺(AR.固體)4. 4. 1

15、.6. 2 配制稱取4. Og的硫代乙酰胺至裝有IOOml水的容量瓶中搖勻，如水至刻度線，搖勻定容后，*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即可。4. 4. 1.6. 3貯存要求貯存：在室溫15°C25°C置玻璃寒的棕色玻璃瓶中密閉保存。 期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4. 4.1.7稀硫酸溶液4. 4. 1.7. 1儀器及用具及試劑量筒、燒杯、容量瓶、試劑瓶、膠頭滴管：濃硫酸。4. 4. 1.7. 2 配制用量筒量取57TlL硫酸，緩緩注入裝有IOOOmL水的燒杯中，小心

16、用玻璃棒攪拌，避免放熱反映過程中硫酸濺出。4.4.1.7. 3貯存要求貯存：在室溫15°C25°C置?，敽淖厣Ａ恐忻荛]保存。 期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 2指示劑4. 4. 2. 1甲基紅指示液變色范S PH4. 2-6. 3 （紅T黃）。取甲基紅指示液 取甲基紅0. 1g,加0.05molL氫氧化鈉溶液7. 4ml使溶解，再加水稀 釋至200mI,即得。貯存：在室溫15925"C置于普通試劑瓶中保存。期限：每二個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4. 4. 2.2 ；臭麝香草芬藍(lán)指示液變色范圍PH6.

17、 0-7. 6 （黃T藍(lán)）取渙麝香草酚藍(lán)0. 1g,加0. 05molL氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至 200ml,即得。貯存：在室溫15°C25"C置于普通試劑瓶中保存。期限：每二個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4. 4. 2. 3堿性碘化汞鉀試液4. 4. 2. 3. 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管等。碘化鉀（AR）固體，二氧化汞飽和水溶液、氫氧化鉀。*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)4. 4. 2. 3. 2配制方法取碘化鉀10g,加水Ioml溶解緩緩加入二

18、氧化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生 成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g,溶解后，再加二氧化汞的飽和水溶液Iml或Iml 以上，并用適量的水稀釋成200ml,靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。4. 4. 2. 3. 3貯存要求貯存：在室溫15"C25"C置于白色塑料試劑瓶中保存。期限：每6個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液4. 4. 3. 1標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液1 gN03mL4. 4. 3.1.1儀器、用具及試劑電子天平，燒杯，移液管，容量瓶等。硝酸鉀（AR）固體。4.4. 3. 1.2配制方法取硝酸鉀0. 163g,加水溶解并柿釋

19、至IOOmIr搖勻，精密量取 伽1,加水稀釋成IOOnl,再精 密量取Ioml,加水稀釋成IoomI,搖勻，即得（每Iml相當(dāng)于IHgNo3 ）。4. 4. 3.1.3貯存要求貯存：在室溫15°C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 3. 2.標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液1 gNO2mL4. 4. 3. 2. 1儀器、用具及試劑電子天平，燒杯，移液管，容量瓶等。4. 4. 3. 2. 2配制方法亞硝酸鈉0. 750g （按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至IOOnlI,搖勻，精密量取1ml,加水祐 釋成IOOmI,搖勻，再

20、精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻，即得（每Iml相當(dāng)于1 gN02） o 4. 4. 3. 2. 3貯存要求貯存：在室溫15"C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4. 3. 3標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液4. 4. 3. 3. 1儀器、用具及試劑電子天平、移液管、燒杯、容量瓶、膠頭滴管等。*公 司文件文件編號版本丈件類型三級文件化學(xué)試劑、試液配置作業(yè)指導(dǎo)書生效日期頁數(shù)1 / 9狀態(tài)硝酸鉛、硝酸。4. 4. 3. 3. 2操作步驟稱取硝酸鉛O. 1599g至IooomL容量瓶中，加硝酸5ml與水50mI溶解用水稀釋至刻

21、度，搖勻，作為貯備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。4. 4. 3. 3. 3貯存要求貯存：在室溫15"C25"C置于帶磨砂玻璃寒的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀致顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4.4.4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液4. 4. 4.1醋酸鹽緩沖液(pH3. 5)4. 4. 4. 1. 1儀器、用具及試劑燒杯、量筒、容量瓶、移液管、膠頭滴管、玻璃棒、電爐等。醋酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑(AR)O4. 4. 4.1.2主要成分主要成分為醋酸鹽組成。4. 4. 4.1.3操作方法取醋酸鐵25g,加水25mI,溶解后，加7moI/L鹽酸溶液38mI,用2m。I/L鹽酸或5moI/L氨溶液調(diào)節(jié)PH值至3.5 (電位法指示)，用水祐釋至100 ml,即得。4. 4. 4. 1.4貯存要求貯存：在室溫15925"C置于帶有玻璃寒的普通試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。4. 4. 5標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4. 4. 5.1高鮭酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 1moll4.4.5. 1. 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、量筒、膠頭滴管、玻璃棒、電爐、玻璃濾鍋等。高鋌酸鉀(AR