離子選擇電極法溶液的配制

1、離子選擇電極法溶液的配制氟的測定試劑過氧化鈉氫氧化鈉乙醇氫氧化鉀溶液(100g/L)檸檬酸鈉緩沖溶液 c (Na3C6H5O7)=1mol/L 稱取294g檸 檬酸鈉(Na3C6H5O7?2H2O)溶于 900mL 水中，加 10mL (1+1) HNO3,加水至 lOOOmL, pH 為 6.5 ±.1。氟標準儲備溶液p (F) =1.00mg/mL 稱取2.2101g預先在105 C干燥2h的優(yōu)質(zhì)純氟化鈉(NaF)，置于塑料燒杯中，用水 溶解，移入1000mL容量瓶中，立即用水稀釋至刻度，搖勻，迅 速轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中保存。氟標準溶液p( F) =10.0 g/mL由氟標準儲備溶

2、液(1.00mg/mL )稀釋配制，轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中保存。酚紅指示劑溶液(5g/L) 稱取0.5g酚紅指示劑，溶于100mL (1+1 )乙醇中。校準曲線移取 O.OOmL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL 氟標準溶液(10.0舊/mL)，置于50mL容量瓶中，加入與分取試 樣溶液相同體積的空白溶液，加 5mL檸檬酸鈉緩沖溶液，搖勻。加2滴酚紅指示劑，用（1+1） HNO3，中和至由紅變黃，補加 10mL檸檬酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入 50mL塑料杯中，插入電極，接好離子計，開動攪拌器，4min后讀取電位值。在半對數(shù)坐標紙上繪制校準曲

3、線。3.3多元素混合標準系列的配制先確認使用的標準溶液是否在有效期內(nèi)（不得使用超過有效期標準溶液），多元素混合標準系列的配制時要考慮溶液介質(zhì)對 元素的影響和對測定的影響，選擇合適的單標準溶液的濃度和介 質(zhì)進行配制，將所用標準儲備溶液從冷藏箱12配制。配制用容量瓶和刻度吸管必須經(jīng)過計量檢定 /校準合格，使用干燥刻度吸 管吸取少量標準溶液清洗刻度吸管內(nèi)壁三次后，再進行配制。每次放置的標準溶液稀釋倍數(shù)不得超過100倍，小濃度的標準溶液采取配制過度標準的方式。逐級進行配制，檢測用標準系列應現(xiàn) 用現(xiàn)配。原子熒光光度計標準系列配制汞、鉍混合標準系列配制分別吸取0.01 mg/mL汞標準溶液10.0mL，0

4、. 1 mg/mL鉍標 準溶液2.50mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻 度，該溶液含汞1卩g/mL鉍25卩g/mL準確吸取含汞1卩g/mL 鉍25卩g/mL混合標準溶液1 mL移人100mL容量瓶中，用二次 去離子水稀釋至刻度，該溶液含汞0.01 g/mL鉍0.25卩g/mL。檢測用汞、鉍混合標準溶液質(zhì)量濃度(ug檢測用汞、鉍混合標準溶液配制配制時取標準儲存溶液r » ii v» ii i /取王水/mL用水稀釋至體積/mL質(zhì)量濃度/(u g/mL體積/mLHc+BiHc+BiHc+Bi2U1UUiiy lji C C-i-C ciiy ljiCci ly

5、 rLJinon4 nnU.U+U.Un nd i n ocU.U+U.Un ndoc2UonIUUU.U1+U.25n no i n cnU.U1+U.25n rA _i_n oc12Uon1UU4 nnU.U2+U.5UH H4-I-4U.U1+U.25n C4 丄C oc2A2UQH1UU4nnU.U4+I.UUC HQiO CCU.UI+U.25C A4 i C OP：4p2Uon1UU4 nnU.U8+2.UUU.2U+5.UUU.UI+U.25 U.U1+U.25822U2U1UUwe砷、銻混合標準系列配制分別吸取0. 1 mg/mL砷標準溶液25.0mL , 0. 1 mg/mL

6、銻標準溶液2.50mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含砷25卩g/mL銻2.5卩g/mL準確吸取含砷 25卩g/mL 銻2.5卩g/mL混合標準溶液10 mL移人100mL容量瓶中，用二次 去離子水稀釋至刻度，該溶液含砷 2.5舊/mL、銻0.25卩g/mL抗 壞血酸+硫脲5%溶液的配制：稱取25.0g抗壞血酸和25.0g硫脲 溶于500mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度。檢測用砷、銻混合標準溶液質(zhì)量濃度(ug七4涮 口FI萬占 居0 J曰 厶匕汾勺茨話刑口牟11配制時取標準儲存溶液1、以| J1比匚取鹽 酸/mL取(5U+5U)g/L抗壞血酸+硫脲/mL用水稀釋

7、至體積/mL質(zhì)量濃度體積/mL/(t g/mL)As+SbAs+ShAs+Sh20201UUn n i n noun n i n nOU n厶UZ.U on1 UUU.U+U.UC匸i c c匸U.U+U.UC 匸 i c cU2Uon2Uon1UUd cc2.5+0.25匚 c i c GC2.5 + U.2n e i n n12U°C2U°CTUU5.0+0.502.5+U.2O A 丄C o54 n2Uon2U1UUa nn4 C n 1 4 匚 c2.5 + 0.2C 匚 i c c1U2U2U1UUI5.U+1.5U20.0+2.002.5+U.22.5+U.21

8、52U2U2U2U2U100100極譜標準系列配制鎢、鉬混合標準系列配制分別吸取0. 01 mg/mL鎢標準溶液lO.OmL, 0. 01 mg/mL鉬 標準溶液5mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻 度，該溶液含鎢1 it g/mL鉬0.5卩g/mL。準確吸取含鎢1卩g/mL 鉬0.5 t g/mL混合標準溶液5 mL移人100mL容量瓶中，用二次 去離子水稀釋至刻度，該溶液含鎢0.05 t g/mL鉬0.025 t g/mLKOH5%+NaOH20% 溶液的配制：稱取 10.0g KOH 和 40.0g NaOH溶于200mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度檢測用鎢、鉬混合

9、標準溶液質(zhì)量濃度(tg檢測用鎢、鉬混合標準溶液配制配制時取標準儲存溶液KOH5%+NaOH2U%溶液/mL用水稀釋至體積/mL (聚乙烯容量瓶)質(zhì)量濃度/(t g/mL體積/mLA CCW+Mo U.U+U.UW+MoU.U+U.UW+Mu2U2U1UU1UU0 05+0 0250 05+0 025120100n cc；丄 c1non1 JJ±nn0.1 0+0.0500 20+0 100.05+0.0250 05+0 025厶42020100100UZUU1 uUUOUUZO n nc_i_n nncoZU on1 uu4 nn0. 40+0.20n qc丄rv on0.05+0.

10、025n ca丄h=aokO20on1000.60+0.30C C C i C A CU.U5+U.U25c c匚丄c hok12a a20on100A cc0.80+0.401.00+0.500.05+0.0250.05+0.02516 2020 20100 100原子吸收分光光度計混合標準系列配制銅、鋅混合標準系列配制：分別吸取0. 1 mg/mL鋅標準溶液5.0mL, 0. 1 mg/mL銅標準溶液10mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含鋅5.0卩g/mL銅10.0卩g/mL1+1王水的配制：用50mL量筒量取濃鹽酸 30mL、硝酸10mL,移入100 mL量筒

11、中用水稀釋至 80 mL。檢測用鋅、銅混合標準溶液配制檢測用鋅、銅混合標準 溶液質(zhì)量濃 度（u /mL ）配制時取標準儲存溶液取王水/mL用水稀釋至體積/mL質(zhì)量濃度/（u g/mL體積/mL7 c, II 1T7 廠 Ii ic4 nnzn+cuzn+cu，AA Azn+cucu-rr1004 AA0.0+0.00.0+0.0c nnjk-4-runu4u-r：1004 HHU. 05+0 .IUc 4 c lC on5.UU+IU.Ur cc彳 c c十-r1004 CC0.10+0.20c a匚丄c cn5.00+10.0r- cc丄彳n cz-100A CC0.25+0.50C CH

12、i A CC5.00+10.0c nn4 h h54 r5c1004 rr0.50+1 .004 nn - o nn5.00+10.0u cc , c cU-ccur1001.00+2.005.00+10.02U51001.50+3.002.00+4.005.00+10.0 5.00+10.0304055100100鉛、鋅混合標準系列配制吸取0. 1 mg/mL鋅標準溶液5.0mL10mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含鋅5.0卩g/mL。1+1王水的配制：用50mL量筒量取濃鹽酸30mL、硝酸10 mL，移入100 mL量筒中用水稀釋至 80 mL。檢測用鋅、鉛混合

13、標準溶液配制配制時分別取標準儲檢測用鋅、存溶液：含鋅鉛混合標準溶液質(zhì)量濃5.0卩g/mL含鉛取王水用水稀釋至體積度（譏mL）1.0mg/mL/mL/mL質(zhì)量濃度體積/( u g/mL/mLZn+Pb0.0+0.00.05+5.00.10+10.00.25+20.00.50+50.01.00+1001.50+2002.00+500Zn+Pb0.0+0.0 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000 5.00+1000"7c丄口匚zn+Pb0+01+0.52+1.05+2.010+5.020+10.30+20.4

14、0+50.555555555100100100100100100100100100銀、鉛混合標準系列配制吸取0. 1 mg/mL銀標準溶液5.0mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含銀5.0 u g/mL。mL,移入100 mL量筒中用水稀釋至 80 mL。檢測用銀、鉛混合標準溶液配制配制時分別取標準儲檢測用銀、存溶液：含銀鉛混合標準溶液質(zhì)量濃5.0卩g/mL含鉛取王水用水稀釋至體積度（譏mL）1.0mg/mL/mL/mL質(zhì)量濃度體積/( u g/mL/mLAg+Pb0.0+0.00.05+5.00.10+10.00.25+20.00.50+50.01.00+1001.

15、50+2002.00+500Ag+Pb0.0+0.05.00+10005.00+10005.00+10005.00+10005.00+10005.00+10005.00+1000Ag+Pb 0+0 1+0.5 2+1.0 5+2.0 10+5.0 20+10. 30+20. 40+50.202020202020202020100100100100100100100100100鋅、銅、錳混合標準系列配制：分別吸取0. 1 mg/mL鋅標準溶液5.0mL, 0. 1 mg/mL銅標準 溶液10mL、0. 1 mg/mL錳標準溶液10mL移人100mL容量瓶中， 用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含鋅

16、5.0 u g/mL、銅 10.0 u g/mL 錳 10.0 u g/mL1+1王水的配制：用50mL量筒量取濃鹽酸 30mL、硝酸10 mL,移入100 mL量筒中用水稀釋至 80 mL檢測用鋅、檢測用鋅、銅、錳混合標準溶液配制銅、錳混合配制時取標準儲存溶液標準溶液取王水用水稀釋至體質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度體積/mL/mL積/mL(u/mL)/( u g/mLZn+Cu+Mn0.0+0.0+0.00.05+0.10+0.10+0.20+0.25+0.50+0.50+1.00+1.00+2.00+1.50+3.00+2.00+4.00+Zn+Cu+Mn0.0+0.0+0.05.00+10.0+105

17、.00+10.0+105.00+10.0+105.00+10.0+105.00+10.0+105.00+10.0+105.00+10.0+10Zn+Cu+012 5102030 40555555555100100100100100100100100100銀、鎘混合標準系列配制分別吸取0. 1 mg/mL銀標準溶液lO.OmL, 0. 1 mg/mL鎘標準溶液10.0mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含銀10.0 u g/mL鎘10.0 u g/mL.準確吸取含銀10.0 u g/mL鎘10.0 u g/mL混合標準溶液 2.0mL移人100mL容量瓶中，用二次去離子水

18、稀釋至刻度，該溶液含銀0.20 u g/mL 鎘0.20 u g/mL抗壞血酸+碘化鉀5%溶液的配制：稱取 10.0g抗壞血酸和10.0g碘化鉀移入200mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度。檢測用銀、鎘檢測用銀、鎘混合標準溶液配制混合標準溶配制時取標準儲取鹽取用水稀取液質(zhì)量濃度存溶液酸(5+5)g/L釋至體MIBK/(ug質(zhì)量濃度/(u g/mL體積/mL/mL抗壞血酸+碘化鉀/mL積/mLmL八 c A c iC 1 Co220,5,Ag + Cd n n I n nAg + Cd C C I c cAg+Cn220°C5 匚0.0+0.0conu.u+u.uc on+n on

19、0222U50.20+0.20n丄c/c0.20+0.20n ac斗c on1222Uon5U.4U+U.4Ur pn+A pnU.2U+U.2U n qc丄c onQ20on0.60+0.600.20+0.20322205_0.80+0.80 0.20+0.20 422205該標準系列在測定前萃取。鉆、鎳、錳混合標準系列配制 ：分別吸取0. 1 mg/mL鉆標準溶液20.0mL , 0. 1 mg/mL鎳標 準溶液20mL、0. 1 mg/mL錳標準溶液20mL移人100mL容量瓶 中，用二次去離子水稀釋至刻度，該溶液含鉆 20.0卩g/mL鎳 20.0 卩 g/mL 錳 20.0 卩 g/mL1+1王水的配制：用50mL量筒量取濃鹽酸30mL、硝酸10 mL,移入100 mL量筒中用水稀釋至 80 mL檢測用鉆、鎳、錳混合標準溶液質(zhì)量濃度(u/mL)檢測用鉆、鎳、錳混合標準溶液配制配制時取標準儲存溶液取王水/mL用水稀釋至體積/mL質(zhì)量濃度/( u g/mL體