環(huán)境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣氟離子選擇電極法

1、環(huán)境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣氟離子選擇電極法 1234HJ 480-2009 環(huán)境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣氟離子選擇電極法 適用范圍方法原理試劑材料、儀器設(shè)備56標準曲線78分析步驟質(zhì)量控制干擾及消除適用于環(huán)境空氣中氟化物的小時濃度和日平均濃度的測定 適用范圍 已知體積的空氣通過磷酸氫二鉀浸漬的已知體積的空氣通過磷酸氫二鉀浸漬的濾膜時，氟化物被固定或阻留在濾膜上，濾濾膜時，氟化物被固定或阻留在濾膜上，濾膜上的氟化物用鹽酸溶液浸溶后，用氟離子膜上的氟化物用鹽酸溶液浸溶后，用氟離子選擇電極法測定選擇電極法測定 方法原理總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB） 總離子強度

2、調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：稱取58.0g氯化鈉，10.0g檸檬酸鈉，量取冰乙酸50ml,加水500ml。溶解后，加氫氧化鈉溶液c(NaOH)=（5.0mol/L）135ml，調(diào)節(jié)溶液pH至5.2，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，加水定容至標線，搖勻。 總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：稱取142g六次甲基四胺和85g硝酸鉀、9.97g鈦鐵試劑，加水溶解，調(diào)節(jié)pH至56，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 磷酸氫二鉀浸漬液：稱取76.0g磷酸氫二鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至標線。 乙酸-硝酸纖維微孔濾膜：孔徑5g，直徑92mm。 磷酸氫二鉀浸漬濾膜：將乙酸-硝

3、酸纖維微孔濾膜放入磷酸氫二鉀浸漬液中浸濕后，瀝干（每次用少量浸漬液，以能沒過濾膜為準，浸漬45張濾膜后，更換新的 浸漬液）。攤放在干凈無氟的定性濾紙上（不能直接用玻璃板或搪瓷盤攤放），于40以下烘干，裝入塑料盒中，密封后放入干燥器中備用（干燥器中不加干燥劑）。 氟化物標準溶液：買來的標準溶液，按比例配成指定可用溶液即可 氟化鈉標準使用液：將氟化鈉標準貯備溶液用水稀釋成1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0g/ml的標準溶液，臨用現(xiàn)配。貯存于聚乙烯塑料瓶中。 試劑材料 氟離子選擇電極 飽和甘汞電極或氯化銀電極。我們使用的是飽和甘汞電極 pH計：精確到0.1mV 聚乙烯杯：100ml

4、 磁力攪拌器：具備覆蓋聚乙烯或者聚四氟乙烯等的攪拌棒 超聲波清洗器 儀器設(shè)備 在測定體系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其濃度不超過20mg/L時，產(chǎn)生的干擾可采用加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液來消除。 干擾及消除 取6個100ml聚乙烯塑料杯，分別取2.00ml的六種標準使用液，依次加入鹽酸溶液20.00ml、氫氧化鈉溶液5.00ml、TISAB溶液10.00ml、水3.00ml，氟離子含量依次為1.0、5.0、10、20、50、100g。 將離子活度計接通，并按要求將清洗好的氟離子選擇電極及甘汞電極插入制備好的待測液中。插入電極前不要攪拌溶液，以免在電極表面附著氣泡，影響測定的準確度。測定

5、從低濃度到高濃度逐個進行。在磁力攪拌器上攪拌數(shù)分鐘，磁力攪拌時間應一致，并且攪拌速度要適中、穩(wěn)定。待讀數(shù)穩(wěn)定后（即每分鐘電極電位變化小于0.2mV）停止攪拌，靜置后讀取毫伏值，同時記錄測定時的溫度。注：溶液溫度控制在1535，保證氟離子選擇電極工作正常。 以氟含量的對數(shù)及其對應的毫伏值進行回歸，要求相關(guān)系數(shù)r的絕對值大于0.999，斜率符合（54+0.2t）mV；或在半對數(shù)坐標紙上，以對數(shù)坐標紙上，以對數(shù)坐標表示氟含量（g），以等距坐標表示毫伏值，繪制校準曲線。 標準曲線 試樣的制備：將樣品膜剪成小碎塊約為5mm5mm，放入100ml聚乙烯塑料杯中，加鹽酸溶液20.00ml，在超聲波清洗器中提

6、取30min，取出，待溶液溫度冷卻至室溫，再加入氫氧化鈉溶液5.00ml，TISAB溶液10.00ml及水5.00ml，總體積40.00ml，然后放置3小時后測定，放置時間不應超過5小時。 空白試驗：空白值的不穩(wěn)定會直接影響測定結(jié)果的準確性，因此每批乙酸-硝酸纖維濾膜都應做空白試驗。 樣品測定：處理好的試樣測定方法與繪制標準曲線相同。讀取毫伏值后，根據(jù)回歸方程式計算氟含量或從標準曲線上查得氟含量。 樣品測定應與校準曲線繪制同時進行，測定樣品時的溫度與繪制標準曲線時的溫度之差不應超過2。 分析步驟 不得用手指觸摸電極的膜表面，為了保護電極，試份中氟的測定濃度最好不要大于40mg/L。如果電極的膜表面被有機物等玷污，必須先清洗干凈后才能使用。清洗可用甲醇、丙酮等有機試劑，亦可用洗滌劑。例如