醫(yī)療器械化學(xué)試劑、試液配置規(guī)程

1、、兒刖百本公司實(shí)驗(yàn)室用水是純化水，經(jīng)檢測(cè)符合實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水的規(guī)定；試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所用試劑的純度都在分析純(AR.)以上；下文中所說的水無特殊說明的均為實(shí)驗(yàn)室用水，鹽酸、硫酸等無特殊說明均指濃鹽酸、濃硫酸；稀鹽酸濃度為9.5%10.5%,稀硫酸濃度為20%。本檢驗(yàn)規(guī)程是依據(jù)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備、GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備、GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法、GB/T14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方

2、法、中國(guó)藥典2015版、醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑配制質(zhì)量管理規(guī)范(局令第27號(hào))等標(biāo)準(zhǔn)匯編而成。本規(guī)程適用于本公司所有化學(xué)試驗(yàn)用試液的配制。本規(guī)程由醫(yī)療器械有限公司質(zhì)管科編制。本規(guī)程主要起草人：本規(guī)程審核人：本規(guī)程批準(zhǔn)人：本規(guī)程實(shí)施日期：年月日1 .目的第1頁2 .適用范圍第1頁3 .引用依據(jù)第1頁4 .責(zé)任第1頁5 .試劑、用水要求第1頁6 .定義第1頁7 .設(shè)備與儀器第1頁8 .相關(guān)溶液主要技術(shù)指標(biāo)第2頁9 .產(chǎn)品檢測(cè)篇第3頁9.1 試液第3頁9.2 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液第4頁10 .工藝用水檢測(cè)篇第5頁10.1 試液第5頁10.2 指示劑第9頁10.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液第10頁10.4 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液第11頁10.5

3、 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液第12頁10.6 參考文獻(xiàn)文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第1頁1 .目的確定試液配制操作操作程序和方法，確保所配制的試液滿足檢驗(yàn)要求，并能保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。2 .適用范圍本規(guī)程適用于本公司化學(xué)試驗(yàn)所用所有試液的配制。3 .引用依據(jù)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、

4、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法中國(guó)藥典2015版4 .責(zé)任化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)試驗(yàn)中所需要的化學(xué)試劑進(jìn)行配制，并對(duì)所配試液、檢測(cè)結(jié)果負(fù)責(zé)。5 .試劑與用水要求配制試液所需試劑級(jí)別應(yīng)高于分析純（AR）,基準(zhǔn)物質(zhì)采用優(yōu)級(jí)純（GR）。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)滿足GB/T6682中二級(jí)水的要求。7 .設(shè)備與儀器文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第2頁錐形瓶、燒杯、量筒、試管、蒸發(fā)皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、堿式滴定管、玻璃棒、容量瓶、電子天平、電導(dǎo)率儀、電爐、烘箱等。8 .相關(guān)溶液主要技術(shù)指標(biāo)（見表1、2）表1

5、產(chǎn)品化學(xué)檢測(cè)所用試劑明細(xì)表廳P試液名稱濃度用途保質(zhì)期1鹽酸溶液0.1mol/LEO殘留6個(gè)月2高碘酸溶液5g/LEO殘留6個(gè)月3硫代硫酸鈉溶液10g/LEO殘留6個(gè)月4品紅一亞硫酸試液*EO殘留6個(gè)月5乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液CX10-3g/LEO殘留2個(gè)月6環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mg/mLEO殘留2個(gè)月表2工藝用水化學(xué)檢測(cè)所用試液明細(xì)表廳P試液名稱純化水濃度用途保質(zhì)期7甲基缸指示液pH4.2-6.3酸堿度2個(gè)月8澳麝香草酚藍(lán)pH6.0-7.6酸堿度2個(gè)月9氯化鉀溶液100g/L硝酸鹽6個(gè)月10二苯胺硫酸溶液0.1%硝酸鹽6個(gè)月11硫酸濃硫酸硝酸鹽6個(gè)月12標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液1(jgNO3/mL硝酸鹽2個(gè)

6、月13對(duì)氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液1100亞硝酸鹽6個(gè)月14恭乙二胺鹽酸溶液0.1-100亞硝酸鹽6個(gè)月15標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液1(jgNO2/mL亞硝酸鹽2個(gè)月16堿性碘化汞鉀試液*氨6個(gè)月文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第3頁廳P試液名稱純化水濃度用途保質(zhì)期17氯化俊溶液0.000003%氨2個(gè)月18氯化鉀*電導(dǎo)率6個(gè)月19高鈕酸鉀滴定液0.02mol/L易氧化物2個(gè)月20醋酸鹽緩沖液pH3.5重金屬2個(gè)月21硫代乙酰胺溶液40g/L重金屬6個(gè)月22標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0.1g/mL重金屬2個(gè)月9 .產(chǎn)品檢測(cè)篇9.1 試液9

7、.1.1 鹽酸溶液（0.1mol/L）9.1.1.1 儀器、用具及試劑量筒、燒杯、容量瓶、移液管、試劑瓶、膠頭滴管；9.1.12 配制用移液管吸取9ml的鹽酸稀釋至1000ml水的容量瓶中搖勻，加水至刻度線,搖勻定容后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即可。9.1.13 3貯存要求貯存：在室溫15C25c置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密閉保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。9.1.2 高碘酸溶液9.1.2.1 儀器、用具及試劑量筒、燒杯、容量瓶、膠頭滴管；9.1.2.2 配制稱取高碘酸0.5g,溶于水，稀釋至100ml。9.1.2.3 貯存要求貯存：在室溫15C25c置玻璃塞的棕色玻璃瓶

8、中密閉保存。文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第4頁期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制9.1.3 硫代硫酸鈉溶液9.1.3.1 儀器、用具及試劑天平、燒杯、電爐等9.1.3.2 配制稱取1.0g硫代硫酸鈉，溶于水，稀釋至100ml。9.1.3.3 貯存要求貯存：在室溫15C25c置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密閉保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。9.1.4 品紅一亞硫酸溶液9.1.4.1 儀器、用具及試劑燒杯、量筒、容量瓶、移液管、膠頭滴管、玻璃棒、電爐等。亞硫

9、酸鈉（AR）固體、堿性品紅（AR）固體。9.1.4.2 配制亞硫酸鈉溶液（100g/L）:稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶于水，稀釋至100mL水中。稱取0.1g堿性品紅，溶于120m熱水中，熱水溶解，冷卻后加入10%E硫酸鈉溶液20ml、力口2m曲酸置于暗處。試液應(yīng)無色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配制。9.1.4.3貯存要求貯存：在室溫15C25c置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密閉在暗處保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。9.2標(biāo)準(zhǔn)貯備液9.2.1 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10g/L）9.2.1.1 儀器、用具及試劑文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-0

10、2版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第5頁電子天平、移液管、燒杯、容量瓶、膠頭滴管等。乙二醇(AR)。9.2.1.2 溶液的配制取一外部干燥、潔凈的50毫升容量瓶，加入水約30毫升，精確稱重。精確量取0.5毫升的乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。二次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度線，混勻定容。乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取乙二醇溶液稀釋至所需濃度。9.2.1.4 貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中室溫條件下保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。9.2.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(10mg/mL)9.2.

11、2.1 儀器、用具及試劑電子天平、移液管、燒杯、容量瓶、膠頭滴管等。環(huán)氧乙烷(AR)。9.2.2.2 溶液的配制取一外部干燥、潔凈的50毫升容量瓶子，加入水約30毫升，精確稱重。用注射器注入約0.6mL的環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，精確稱重。二次稱重之差即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量，加水至刻度線，混勻定容轉(zhuǎn)移至棕色玻璃試劑瓶中，密封并放置在冰箱內(nèi)4c保存。環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。9.2.2.3 貯存要求貯存：置于頂空瓶中，壓蓋密封冰箱內(nèi)4c條件下保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.工藝用水檢測(cè)篇10.

12、1 試液10.1.1 氯化鉀溶液(100g/L)文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第6頁10.1.1.1 儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等。氯化鉀（AR）固體。10.1.1.2 配制方法將實(shí)驗(yàn)室用水煮沸后并冷卻，加入30mL至100ml容量瓶中，精確稱取10g氯化鉀，倒入容量瓶中搖勻，加水至刻度線定容，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即得：100g/L氯化鉀溶液。10.1.1.3 貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每6個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。

13、10.1.2 二苯胺硫酸溶液0.1%10.1.2.1 儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等、。二苯胺（AR）固體、濃硫酸（AR）。10.1.2.2 配制方法加入約30mL硫酸至100ml容量瓶中，精確稱取0.1g二苯胺，倒入容量瓶中搖勻，加硫酸至刻度線定容，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即得：0.1%二苯胺硫酸溶液。10.123貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每6個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.1.3對(duì)氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液1-1001.1.1.1 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等、。無水對(duì)氨基

14、苯磺酰胺（AR）固體、稀鹽酸。1.1.1.2 2配制方法文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第7頁取1支100mL容量瓶，加入30mL的稀鹽酸，精確稱取1.0g的無水對(duì)氨基苯磺酰胺，入容量瓶中搖勻，并用稀鹽酸加至刻度線定容，即得：1100的對(duì)氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。1.1.1.3 3貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。1.1.4 4鹽酸蔡乙二胺溶液0.11001.1.4.1 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量

15、瓶、試劑瓶、滴管、電爐等、。鹽酸蔡乙二胺（AR）固體。1.1.4.2 2配制方法取1支100mL容量瓶，加入30mL的水，精確稱取0.1g的鹽酸蔡乙二胺,加入容量瓶中搖勻，并用水加至刻度線搖勻定容，即得：0.1-100的蔡乙二胺稀鹽酸溶液，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。1.1.4.3 3貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。1.1.5 5氯化鏤溶液1.1.5.1 1儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管、電爐等。氯化鉀（AR）固體。1.1.5.2 2配制方法將實(shí)驗(yàn)室用水煮沸后并冷卻，加入1000ml容量瓶中，

16、精確稱取31.5mg氯化鏤，倒入容量瓶中搖勻，加水至刻度線定容，之后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即得：文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第8頁氯化鏤溶液。1.1.5.3 3貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。1.1.6 6硫代乙酰胺試液(40g/L)1.1.6.1 1儀器、用具及試劑電子天平、量筒、燒杯、容量瓶、移液管、試劑瓶、膠頭滴管；硫代乙酰胺(AR.固體)1.1.6.2 2配制稱取4.0g的硫代乙酰胺至裝有100ml水的容量瓶中搖勻，加水

17、至刻度線，搖勻定容后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中即可。1.1.6.3 3貯存要求貯存：在室溫15C25c置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密閉保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。1.1.7 7稀硫酸溶液1.1.7.1 1儀器及用具及試劑量筒、燒杯、容量瓶、試劑瓶、膠頭滴管；濃硫酸。1.1.7.2 2配制用量筒量取57mL硫酸,緩緩注入裝有1000mL水的燒杯中，小心用玻璃棒攪拌，避免放熱反映過程中硫酸濺出。1.1.7.3 3貯存要求貯存：在室溫15C25c置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密閉保存。期限：每六個(gè)月重新配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.2 指示劑10.2.1 甲基紅指

18、木液文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第9頁變色范圍PH4.2-6.3（紅一黃）。取甲基紅指示液取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml,即得。貯存：在室溫15c25c置于普通試劑瓶中保存。期限：每二個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.2.2 澳麝香草芬藍(lán)指示液變色范圍PH6.0-7.6（黃一藍(lán)）取澳麝香草酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml,即得。貯存：在室溫15c25c置于普通試劑瓶中保存。期

19、限：每二個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.2.3 堿性碘化汞鉀試液10.2.3.1 儀器、用具及試劑電子天平、燒杯、容量瓶、試劑瓶、滴管等。碘化鉀（AR）固體，二氧化汞飽和水溶液、氫氧化鉀。10.2.3.2 配制方法取碘化鉀10g,加水10ml溶解后，緩緩加入二氧化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g,溶解后，再加二氧化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋成200ml,靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。10.2.3.3 貯存要求貯存：在室溫15c25c置于白色塑料試劑瓶中保存。期限：每6個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉

20、等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第10頁10.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液.10.3.1 標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液1聞NO3/mL10.3.1.1 儀器、用具及試劑電子天平，燒杯，移液管，容量瓶等。硝酸鉀（AR）固體。10.3.1.2 配制方法取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1區(qū)gNO）。10.3.1.3 貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次

21、，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.3.2 .標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液1聞NO2/mL10.3.2.1 儀器、用具及試劑電子天平，燒杯，移液管，容量瓶等。10.3.2.2 配制方法亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1pgNG）。10.3.2.3 貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.3.3 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液10.3.3.1 儀器、用具及試劑電子天平、移液管、燒杯、容量瓶、膠

22、頭滴管等。文件名稱實(shí)驗(yàn)室操作維護(hù)及保養(yǎng)規(guī)程文件編號(hào)KS/CZ8.2.4-02版本00/00標(biāo)題化學(xué)試液配置、標(biāo)定頁數(shù)共12頁，第11頁硝酸鉛、硝酸10.3.3.2 操作步驟稱取硝酸鉛0.1599g至1000mL容量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。10.3.3.3 貯存要求貯存：在室溫15c25c置于帶磨砂玻璃塞的試劑瓶中保存。期限：每2個(gè)月配制一次，如出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。10.4 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液10.4.1 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）10.4.1.1 儀器、用具及試劑燒杯、量筒、容量瓶、移液管、膠頭滴管、玻璃棒、電爐等。醋酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑（AR）。1.1.1.1 注要成分主要成分為醋酸鹽組成。10.4.1.3 操作方法取醋酸鏤25g,加水25ml,溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml,