第五章化工生產(chǎn)分析

1、 第五章第五章 化工生產(chǎn)分析化工生產(chǎn)分析 5.1 硫酸生產(chǎn)分析硫酸生產(chǎn)分析 5.2 工業(yè)硫酸的分析工業(yè)硫酸的分析 5.3 碳酸鈉生產(chǎn)分析碳酸鈉生產(chǎn)分析 5.4 工業(yè)乙醇分析工業(yè)乙醇分析 一、一、 概述概述 硫酸是化學(xué)工業(yè)中重要的產(chǎn)品之一，是許多工硫酸是化學(xué)工業(yè)中重要的產(chǎn)品之一，是許多工業(yè)的重要原料、輔助原料或材料，廣泛應(yīng)用于化肥，業(yè)的重要原料、輔助原料或材料，廣泛應(yīng)用于化肥，合成纖維、軍工、冶金、石油化工和醫(yī)藥工業(yè)等。合成纖維、軍工、冶金、石油化工和醫(yī)藥工業(yè)等。 硫酸的生產(chǎn)硫酸的生產(chǎn)是以含硫礦物質(zhì)為原料，經(jīng)過焙燒，是以含硫礦物質(zhì)為原料，經(jīng)過焙燒，反應(yīng)生成含二氧化硫的氣體。反應(yīng)生成含二氧化硫的氣

2、體。 硫鐵礦為原料：硫鐵礦為原料：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 硫磺為原料：硫磺為原料：S+O2=SO2 石膏為原料：石膏為原料：2CaSO4+C=2CaO+2SO2+CO2 含二氧化硫的氣體凈化后再用不同的工藝處理含二氧化硫的氣體凈化后再用不同的工藝處理(釩觸媒接觸法等釩觸媒接觸法等)，將二氧化硫氧化為三氧化硫。，將二氧化硫氧化為三氧化硫。然后用然后用98%的硫酸吸收得到硫酸產(chǎn)品。的硫酸吸收得到硫酸產(chǎn)品。 5.1 5.1 硫酸生產(chǎn)分析硫酸生產(chǎn)分析一、一、 概述概述 硫酸是許多工業(yè)的重要原料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占硫酸是許多工業(yè)的重要原料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。在硫酸生產(chǎn)中，有重要

3、地位。在硫酸生產(chǎn)中，分析的主要對(duì)象是分析的主要對(duì)象是原料礦石（硫鐵礦和硫精礦），爐渣，中間氣體原料礦石（硫鐵礦和硫精礦），爐渣，中間氣體及成品硫酸。及成品硫酸。分析的主要項(xiàng)目有：分析的主要項(xiàng)目有：原料礦石中有原料礦石中有效硫和水分的含量，砷、氟的含量，礦渣中有效效硫和水分的含量，砷、氟的含量，礦渣中有效硫含量，凈化前后，轉(zhuǎn)化前后以及吸收后氣體中硫含量，凈化前后，轉(zhuǎn)化前后以及吸收后氣體中的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的質(zhì)量。的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的質(zhì)量。5.1 5.1 硫酸生產(chǎn)分析硫酸生產(chǎn)分析二、原料礦石和爐渣中硫的測(cè)定二、原料礦石和爐渣中硫的測(cè)定 硫鐵礦（其主要成分為硫鐵礦（其

4、主要成分為FeS2）還有少量單質(zhì)硫在）還有少量單質(zhì)硫在焙燒時(shí)產(chǎn)生二氧化硫，這一部分硫稱為焙燒時(shí)產(chǎn)生二氧化硫，這一部分硫稱為有效硫有效硫。一部分硫以硫酸鹽（如一部分硫以硫酸鹽（如Fe2(SO4)3）形式存在，不）形式存在，不能生成二氧化硫。能生成二氧化硫。有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為總硫總硫。在硫酸生產(chǎn)分析檢驗(yàn)中，主要測(cè)定硫鐵礦在硫酸生產(chǎn)分析檢驗(yàn)中，主要測(cè)定硫鐵礦及殘留于爐渣中的有效硫。及殘留于爐渣中的有效硫。由于在焙燒過程中可由于在焙燒過程中可能有部分的有效硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，致使有效硫燒能有部分的有效硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，致使有效硫燒出率的計(jì)算結(jié)果發(fā)生偏差，所以還定期測(cè)定總硫出

5、率的計(jì)算結(jié)果發(fā)生偏差，所以還定期測(cè)定總硫。(一一) 有效硫的測(cè)定有效硫的測(cè)定 硫鐵礦和爐渣中有效硫含量的測(cè)定，通常都采用硫鐵礦和爐渣中有效硫含量的測(cè)定，通常都采用氣體氣體吸收容量滴定法吸收容量滴定法。方法原理：方法原理：試樣在試樣在850空氣流中燃空氣流中燃燒，單質(zhì)硫和硫化物中硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，燒，單質(zhì)硫和硫化物中硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，用過氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基紅用過氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基紅-亞甲基亞甲基蘭為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定即可蘭為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定即可計(jì)算有效硫含量。反應(yīng)式為：計(jì)算有效硫含量。反應(yīng)式為：4FeS2+

6、11O2=2Fe2O3+8SO2SO2+ H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 有效硫含量測(cè)定裝置示意圖有效硫含量測(cè)定裝置示意圖 有效硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：有效硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 式中式中 c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積；mL M(S)硫的摩爾質(zhì)量，硫的摩爾質(zhì)量，32.07g/mol； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g。1000(S)21(S)mMVc 方法討論方法討論 空氣中的酸性氣體會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，應(yīng)空氣中的酸性氣體會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，應(yīng)用燒堿石棉將空氣凈

7、化。用燒堿石棉將空氣凈化。 試樣粒度、燃燒溫度及燃燒時(shí)間、氣流速試樣粒度、燃燒溫度及燃燒時(shí)間、氣流速度等影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)按規(guī)定嚴(yán)格執(zhí)行。度等影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)按規(guī)定嚴(yán)格執(zhí)行。 反應(yīng)中生成的硫酸，應(yīng)及時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)反應(yīng)中生成的硫酸，應(yīng)及時(shí)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以免影響吸收效果。準(zhǔn)溶液滴定，以免影響吸收效果。 用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作吸收劑時(shí)，因試樣燃燒時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作吸收劑時(shí)，因試樣燃燒時(shí)產(chǎn)生的高溫氣體會(huì)使碘揮發(fā)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏產(chǎn)生的高溫氣體會(huì)使碘揮發(fā)，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，因此不能用碘量法測(cè)定硫鐵礦和爐渣中的高，因此不能用碘量法測(cè)定硫鐵礦和爐渣中的有效硫含量。有效硫含量。（二）總硫的測(cè)定（二）總硫的測(cè)定 測(cè)

8、定總硫通常采用硫酸鋇重量法。分解試樣的測(cè)定總硫通常采用硫酸鋇重量法。分解試樣的方法有燒結(jié)法和逆王水溶解法。方法有燒結(jié)法和逆王水溶解法。1燒結(jié)分解燒結(jié)分解硫酸鋇沉淀重量法硫酸鋇沉淀重量法1.1 方法原理方法原理試樣中試樣中FeS2與燒結(jié)劑與燒結(jié)劑Na2CO3+ZnO混合，經(jīng)燒結(jié)混合，經(jīng)燒結(jié)后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取后進(jìn)入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除后進(jìn)入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼

9、燒后，以硫酸鋇的形式稱量。硫酸鋇的形式稱量。 2逆王水溶解法逆王水溶解法 2.1 方法原理方法原理 試樣經(jīng)逆王水溶解試樣經(jīng)逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸硫酸,同時(shí)硫酸鹽被溶解同時(shí)硫酸鹽被溶解,其反應(yīng)為：其反應(yīng)為：FeS2+5HNO3+3HCl2H2SO4+FeCl3+5NO+2H2O 為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時(shí)應(yīng)加入一定量的氧為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時(shí)應(yīng)加入一定量的氧化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫也轉(zhuǎn)化為硫酸。化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫也轉(zhuǎn)化為硫酸。S+KClO3+H2OH2SO4+KCl 用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使SO42-離子生成離子

10、生成硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質(zhì)量即可計(jì)算總硫含量。硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質(zhì)量即可計(jì)算總硫含量。 試樣的顆粒愈細(xì)，溶解效果愈好。試樣的顆粒愈細(xì)，溶解效果愈好。 試樣溶解時(shí)，溫度過高，逆王水分解反應(yīng)快，對(duì)試樣試樣溶解時(shí)，溫度過高，逆王水分解反應(yīng)快，對(duì)試樣的溶解和氧化作用會(huì)降低。所以，應(yīng)在不高于室溫的的溶解和氧化作用會(huì)降低。所以，應(yīng)在不高于室溫的條件下使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進(jìn)行。如果在短時(shí)間激條件下使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進(jìn)行。如果在短時(shí)間激烈的反應(yīng)后，反應(yīng)得過于緩慢，可以微微加熱以促使烈的反應(yīng)后，反應(yīng)得過于緩慢，可以微微加熱以促使反應(yīng)完全。若過分加熱，即使有氯酸鉀存在，也會(huì)有反應(yīng)完全。若過分加熱，即使有氯酸鉀

11、存在，也會(huì)有單質(zhì)硫析出（淡黃色，飄浮于溶液表面），一旦有單單質(zhì)硫析出（淡黃色，飄浮于溶液表面），一旦有單質(zhì)硫析出，很難被氧化為質(zhì)硫析出，很難被氧化為SO42離子，試驗(yàn)必須重做離子，試驗(yàn)必須重做 硝酸鋇，氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉硝酸鋇，氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉淀而干擾測(cè)定，產(chǎn)生誤差。因此，淀而干擾測(cè)定，產(chǎn)生誤差。因此，試樣溶液必須反復(fù)試樣溶液必須反復(fù)用鹽酸酸化和蒸干以除盡用鹽酸酸化和蒸干以除盡NO3-離子，還應(yīng)該控制氯酸離子，還應(yīng)該控制氯酸鉀的加入量。鉀的加入量。 試樣中總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：試樣中總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 式中式中 m1灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，灼燒后硫

12、酸鋇的質(zhì)量，g； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； 0.1374硫酸鋇對(duì)硫的換算系數(shù)。硫酸鋇對(duì)硫的換算系數(shù)。mm1374. 0(S)1三、硫酸生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測(cè)定三、硫酸生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測(cè)定 在硫酸生產(chǎn)過程中，焙燒爐出口氣、尾氣、廠在硫酸生產(chǎn)過程中，焙燒爐出口氣、尾氣、廠房空氣等氣體中都同時(shí)存在二氧化硫、三氧化硫房空氣等氣體中都同時(shí)存在二氧化硫、三氧化硫氣體。測(cè)定焙燒爐氣中二氧化硫含量可氣體。測(cè)定焙燒爐氣中二氧化硫含量可檢驗(yàn)焙燒檢驗(yàn)焙燒爐的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。爐的運(yùn)轉(zhuǎn)情況。測(cè)定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的二氧化測(cè)定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的二氧化硫和三氧化硫的含量，可以計(jì)算出二氧化硫的轉(zhuǎn)硫和三氧

13、化硫的含量，可以計(jì)算出二氧化硫的轉(zhuǎn)化率，化率，也是檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化爐運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。也是檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化爐運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。不不同的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，兩種氣體的含量有較大差異，應(yīng)同的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，兩種氣體的含量有較大差異，應(yīng)視其含量的不同選擇不同的測(cè)定裝置、試劑濃度視其含量的不同選擇不同的測(cè)定裝置、試劑濃度和取樣量。和取樣量。(一一) 二氧化硫濃度的測(cè)定二氧化硫濃度的測(cè)定碘淀粉溶液吸收法碘淀粉溶液吸收法1方法原理方法原理 氣體中的二氧化硫通過定量的含有淀粉指示劑的氣體中的二氧化硫通過定量的含有淀粉指示劑的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)被氧化成硫酸，反應(yīng)式為：碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)被氧化成硫酸，反應(yīng)式為：SO2I22H2O H2SO42

14、HI碘液作用完畢時(shí)，淀粉指示碘液作用完畢時(shí)，淀粉指示劑的藍(lán)色剛剛消失，即將其劑的藍(lán)色剛剛消失，即將其余氣體收集于量氣管中，根余氣體收集于量氣管中，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量和余氣的體積可以算出被測(cè)氣余氣的體積可以算出被測(cè)氣體中二氧化硫的含量。體中二氧化硫的含量。 氣樣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)氣樣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù) (SO2)按下按下式計(jì)算：式計(jì)算： 即（課本公式更直觀）即（課本公式更直觀）22SO標(biāo)SO2)SO(VVV89.21760273273)(89.21)(SO0w02cVtppVcV c為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V0為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

15、液的體積，為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 21.89為二氧化硫的單位標(biāo)準(zhǔn)體積，為二氧化硫的單位標(biāo)準(zhǔn)體積，Lmol； V為測(cè)量到的剩余氣體體積（濕氣），為測(cè)量到的剩余氣體體積（濕氣），mL； VV2V1 p和和t為當(dāng)時(shí)的大氣壓強(qiáng)，為當(dāng)時(shí)的大氣壓強(qiáng)，kPa和溫度，和溫度，； pW為溫度為溫度t下的氯化鈉飽和溶液的飽和蒸氣壓，下的氯化鈉飽和溶液的飽和蒸氣壓，kPa（與純水有差異，為減小誤差，數(shù)值可查表（與純水有差異，為減小誤差，數(shù)值可查表)二氧化硫濃度的測(cè)定二氧化硫濃度的測(cè)定-注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：焙燒爐出口或接觸系統(tǒng)入口氣中的二氧化硫含焙燒爐出口或接觸系統(tǒng)入口氣中的二氧化硫含量較高，應(yīng)使用較濃的碘溶

16、液，取樣量應(yīng)較少量較高，應(yīng)使用較濃的碘溶液，取樣量應(yīng)較少。但是對(duì)于其它生產(chǎn)氣體，則因?yàn)槎趸蚝?。但是?duì)于其它生產(chǎn)氣體，則因?yàn)槎趸蚝枯^低，應(yīng)該使用較稀的碘溶液，取樣量應(yīng)較量較低，應(yīng)該使用較稀的碘溶液，取樣量應(yīng)較多。多。對(duì)于溫度較高、含粉塵較多的生產(chǎn)氣體，必須對(duì)于溫度較高、含粉塵較多的生產(chǎn)氣體，必須冷卻、過濾，以免吸收液中的碘因?yàn)槭軣岫鴵]冷卻、過濾，以免吸收液中的碘因?yàn)槭軣岫鴵]發(fā)損失，或被粉塵沾污渾濁而不易觀察顏色的發(fā)損失，或被粉塵沾污渾濁而不易觀察顏色的轉(zhuǎn)變。轉(zhuǎn)變。 1. 測(cè)定的目的與意義：測(cè)定的目的與意義： 計(jì)算計(jì)算SO2轉(zhuǎn)化率，爐運(yùn)轉(zhuǎn)情況，硫酸生產(chǎn)水平及先進(jìn)程度轉(zhuǎn)化率，爐運(yùn)轉(zhuǎn)情況，硫

17、酸生產(chǎn)水平及先進(jìn)程度 2. 方法原理方法原理: 爐氣通過爐氣通過潤(rùn)濕的脫脂棉球潤(rùn)濕的脫脂棉球，三氧化硫和二氧化硫均，三氧化硫和二氧化硫均生成酸霧而被捕集生成酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧，用用水溶解被捕集的酸霧，用碘碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2SO3，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總酸量，即可計(jì)算液滴定總酸量，即可計(jì)算SO3含量。含量。SO3H2OH2SO4SO2H2OH2SO3H2SO3I2H2O=H2SO42HIHINaOH=NaI+H2O2NaOHH2SO4Na2SO42H2O3. 儀器裝置與測(cè)定步驟：儀器裝置與測(cè)定步驟：三氧化硫測(cè)定裝置如下圖三氧化硫測(cè)定裝置如下圖插

18、入插入1/3處處3g棉棉,2g水水0.5-0.6 L/min采采5L 氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù)氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù) (SO3)按下式計(jì)算：按下式計(jì)算： 23SOSO3)(SOVVtppVV3WSO)273(3 .101273)(4. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算： 氣樣中的三氧化硫的體積：氣樣中的三氧化硫的體積： 氣樣中吸收完的剩余氣體的體積：氣樣中吸收完的剩余氣體的體積：0273273101.3WPPVVt002222PRTVCPRTnVIISOSO002233221PRTVCVCPRTnVIINaOHNaOHSOSOV量氣管量出剩余氣體的體積，量氣管量出剩余氣體的體積，L； P測(cè)定時(shí)當(dāng)?shù)氐拇髿鈮?/p>

19、力（剩余氣體壓力），測(cè)定時(shí)當(dāng)?shù)氐拇髿鈮毫ΓㄊＳ鄽怏w壓力），kPa; PW溫度溫度t時(shí)飽和食鹽水飽和蒸氣壓（可查表），時(shí)飽和食鹽水飽和蒸氣壓（可查表），kPa; t 測(cè)定時(shí)的溫度，測(cè)定時(shí)的溫度，；氣樣中的二氧化硫的體積：氣樣中的二氧化硫的體積：工業(yè)硫酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表：工業(yè)硫酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下表： 工業(yè)硫酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合工業(yè)硫酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合GB 534-2002規(guī)定。規(guī)定。5.2 5.2 工業(yè)硫酸的分析工業(yè)硫酸的分析注：硫酸的含量也可以注：硫酸的含量也可以92.5%。供紡織或人造纖維工業(yè)用濃硫酸中的。供紡織或人造纖維工業(yè)用濃硫酸中的Fe含量含量0.015%；供皮革或人造纖維工業(yè)用濃硫酸中的氮氧化

20、物含量供皮革或人造纖維工業(yè)用濃硫酸中的氮氧化物含量0.0001%；供食品或藥用的濃硫酸中砷含供食品或藥用的濃硫酸中砷含量量0.0001%。5.2 5.2 工業(yè)硫酸的分析工業(yè)硫酸的分析 一、硫酸含量的測(cè)定（經(jīng)典的滴定法）一、硫酸含量的測(cè)定（經(jīng)典的滴定法） 以甲基紅以甲基紅亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。 硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：%10021)SOH(42mMVc3-4210)SO(H c氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)

21、滴定溶液的體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； M(H2SO4)硫酸的摩爾質(zhì)量，硫酸的摩爾質(zhì)量，98.07g/mol。二、發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè)定二、發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè)定1. 方法原理：方法原理： 用安瓿球取樣并準(zhǔn)確用安瓿球取樣并準(zhǔn)確稱量稱量，將樣品，將樣品溶于水溶于水后后，以，以甲基紅甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出硫酸總含量準(zhǔn)溶液滴定，求出硫酸總含量H2SO4（總）（總）%（一般大于（一般大于100%）。三氧化硫溶解于水的反）。三氧化硫溶解于水的反應(yīng)和氫氧化鈉的滴定反應(yīng)如下：應(yīng)和氫氧化

22、鈉的滴定反應(yīng)如下：SO3+H2O = H2SO42NaOH+H2SO4 = Na2SO4+2H2O2. 測(cè)定步驟：測(cè)定步驟： 將安瓿球稱量，精確至將安瓿球稱量，精確至0.0001g，然后，然后在在微火上烤熱球部微火上烤熱球部，迅速將安瓿球的毛迅速將安瓿球的毛細(xì)管插入試樣中細(xì)管插入試樣中，吸入吸入約約0.5mL試樣試樣，用，用火焰將毛細(xì)管火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉頂端燒結(jié)封閉，擦干毛細(xì)，擦干毛細(xì)管外壁所沾上的酸，再準(zhǔn)確管外壁所沾上的酸，再準(zhǔn)確稱量稱量。 將將安瓿球放入安瓿球放入盛有盛有100mL水水的具磨口的具磨口塞的塞的500mL錐形瓶中，塞緊瓶塞，用力錐形瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖使安瓿球振搖使

23、安瓿球破碎破碎，繼續(xù)振搖直至霧狀，繼續(xù)振搖直至霧狀三氧化硫氣體消失。打開瓶塞，用玻璃三氧化硫氣體消失。打開瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用水沖洗水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒。瓶塞、瓶頸及玻璃棒。 滴加滴加23滴滴甲基紅甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mol/L）滴定）滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。3. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算： cVMmwMmw21)SOH()SO(423SOH42SO31)SOH()SO(423 ww24332433H SOSOSO3H SOSO1102(SO )cVMMM

24、wm MM發(fā)煙硫酸中發(fā)煙硫酸中SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 如下：如下： m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;三、硫酸中鐵含量的測(cè)定三、硫酸中鐵含量的測(cè)定 鄰二氮菲分光光度法鄰二氮菲分光光度法1. 1. 方法原理方法原理: : 將試樣蒸干后的殘?jiān)名}酸溶解，用將試樣蒸干后的殘?jiān)名}酸溶解，用鹽酸羥鹽酸羥胺還原胺還原溶液中的三價(jià)鐵，在溶液中的三價(jià)鐵，在pH 29的范圍內(nèi)，的范圍內(nèi)，二二價(jià)鐵離子與鄰二氮菲反應(yīng)生成橙紅色配合物價(jià)鐵離子與鄰二氮菲反應(yīng)生成橙紅色配合物，在，在510 n

25、m波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。2. 測(cè)定步驟：測(cè)定步驟： （1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （2）配制試液）配制試液 （3）測(cè)定吸光度）測(cè)定吸光度3. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算： 從試驗(yàn)溶液的吸光度值減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度值，據(jù)所得吸從試驗(yàn)溶液的吸光度值減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度值，據(jù)所得吸光度值差從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的鐵質(zhì)量。硫酸中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按光度值差從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的鐵質(zhì)量。硫酸中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：下式計(jì)算： 式中：式中： m1 試樣中的鐵的質(zhì)量，試樣中的鐵的質(zhì)量，g； V移取試液的體積，移取試液的體積，mL； m 試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g；mVmw100)Fe(1四、硫酸

26、中砷含量的測(cè)定四、硫酸中砷含量的測(cè)定 -二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 硫酸中的砷是由原料礦石引入，大部分已經(jīng)在硫酸中的砷是由原料礦石引入，大部分已經(jīng)在生產(chǎn)過程中除去，因此，成品硫酸中含砷量已經(jīng)生產(chǎn)過程中除去，因此，成品硫酸中含砷量已經(jīng)很低。但由于很低。但由于砷有劇毒砷有劇毒，所以，用于，所以，用于食品或醫(yī)藥食品或醫(yī)藥生產(chǎn)生產(chǎn)的硫酸含砷量的硫酸含砷量不得高于不得高于0.0001%（1ppm）。1. 方法原理：方法原理： 在在2-3 mol/L硫酸介質(zhì)中，用氯化亞錫和碘化鉀硫酸介質(zhì)中，用氯化亞錫和碘化鉀將將As+5還原為還原為As3+。加入鋅粒與酸作用，產(chǎn)生。加

27、入鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫新生態(tài)氫，使三，使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為價(jià)砷進(jìn)一步還原為砷化氫砷化氫。砷化氫氣體被。砷化氫氣體被二乙基二硫代二乙基二硫代氨基甲酸銀三氯甲烷氨基甲酸銀三氯甲烷溶液吸收，生成溶液吸收，生成紫紅色產(chǎn)物紫紅色產(chǎn)物，用于，用于砷的分光光度法測(cè)定。砷的分光光度法測(cè)定。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 由于砷化氫有毒，本測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。由于砷化氫有毒，本測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 避免陽光直射。如果吸收液揮發(fā)太快，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充避免陽光直射。如果吸收液揮發(fā)太快，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充三氯甲烷。三氯甲烷。 每換一批鋅粒或新配一次二乙基二硫代氨基甲酸銀每換一批鋅?；蛐屡湟淮味一虼被姿徙y三氯甲烷溶液，必須

28、重新制作工作曲線。三氯甲烷溶液，必須重新制作工作曲線。 若試樣中鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于若試樣中鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.01%，應(yīng)加入，應(yīng)加入10 mL 500 g/L酒石酸溶液掩蔽。酒石酸溶液掩蔽。定砷儀定砷儀1-定砷瓶；定砷瓶；2-吸收瓶；吸收瓶；3-乙酸鉛棉花乙酸鉛棉花三乙基胺三氯甲烷三乙基胺三氯甲烷的二乙基二硫代氨的二乙基二硫代氨基甲酸銀基甲酸銀吸收液吸收液2. 測(cè)定裝置與步驟：測(cè)定裝置與步驟：測(cè)定步驟：測(cè)定步驟： （1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （2）配制試液）配制試液 （3）測(cè)定吸光度）測(cè)定吸光度3. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算: 從試驗(yàn)溶液吸光度值減去從試驗(yàn)溶液吸光度值減去空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)溶

29、液的吸溶液的吸光度值，據(jù)所得吸光度值差，從光度值，據(jù)所得吸光度值差，從標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)查出對(duì)應(yīng)的砷質(zhì)量。砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：應(yīng)的砷質(zhì)量。砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中式中: m試樣中砷的質(zhì)量，試樣中砷的質(zhì)量，g； m1試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g。%1001mm(As)五、二氧化硫含量的測(cè)定一碘量法五、二氧化硫含量的測(cè)定一碘量法 1. 方法原理：方法原理： 在冷卻條件下，用氨基磺酸溶液除去試樣中的在冷卻條件下，用氨基磺酸溶液除去試樣中的氮氧化物，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氮氧化物，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。，由耗碘量算出二氧化硫含量。 SO2I22

30、H2O H2SO42HI2. 測(cè)定步驟：測(cè)定步驟： 試樣約試樣約40g，在冷卻條件下把試樣緩緩注入盛，在冷卻條件下把試樣緩緩注入盛有有10mL氨基磺酸溶液（氨基磺酸溶液（100 g/L）及）及200 mL水的水的錐形瓶中，注意錐形瓶中，注意溫度不得高于溫度不得高于30。加入。加入2 mL淀淀粉溶液（粉溶液（10g/L），用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液），用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)滴定滴定至至淺藍(lán)色為終點(diǎn)淺藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。注意：若二氧化硫含量大于注意：若二氧化硫含量大于0.015%，應(yīng)使用，應(yīng)使用(0.1mol/L)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算：二氧

31、化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：二氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中式中: c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V1試樣滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積試樣滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL；V0空白滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積空白滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g；31021()102(SO )cVVMm2(SO )六、硫酸中氯含量的測(cè)定六、硫酸中氯含量的測(cè)定 -電位滴定法電位滴定法 分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中已經(jīng)學(xué)習(xí)過，內(nèi)容自學(xué)。實(shí)驗(yàn)中已經(jīng)學(xué)習(xí)過，內(nèi)容自學(xué)。七、灰分的測(cè)定七、灰分的測(cè)定-重量法（了解）重量法（了解） 灰分是指溶解在硫酸中的金屬鹽

32、類經(jīng)蒸發(fā)灼燒后而留灰分是指溶解在硫酸中的金屬鹽類經(jīng)蒸發(fā)灼燒后而留下來的殘?jiān)?。稱量下來的殘?jiān)?。稱量2550g試樣，在試樣，在80050溫度下灼燒溫度下灼燒15min，按規(guī)程操作、稱重既得。，按規(guī)程操作、稱重既得。 5.3 碳酸鈉生產(chǎn)分析碳酸鈉生產(chǎn)分析 碳酸鈉俗稱純堿，外觀為白色結(jié)晶粉末或細(xì)碳酸鈉俗稱純堿，外觀為白色結(jié)晶粉末或細(xì)小顆粒，是重要的基礎(chǔ)化工原料。主要由小顆粒，是重要的基礎(chǔ)化工原料。主要由氨氨堿法堿法、聯(lián)合制堿法聯(lián)合制堿法制得。純堿生產(chǎn)發(fā)展史。制得。純堿生產(chǎn)發(fā)展史。氨堿法氨堿法CaCO3 = CaO + CO2NaCl + NH3 + CO2 + H2O = NaHCO3+ NH4Cl2

33、NaHCO3 = Na2CO3 + CO2+ H2O主要分析項(xiàng)目有：主要分析項(xiàng)目有：全氨、游離氨、結(jié)合氨、全氯、全氨、游離氨、結(jié)合氨、全氯、二氧化碳，以及鐵、鈣、鎂、硫酸根、硫化物二氧化碳，以及鐵、鈣、鎂、硫酸根、硫化物等。等。一、母液中總氨一、母液中總氨(TNH3)的測(cè)定的測(cè)定 1. 方法原理：方法原理： 母液中所含的母液中所含的TNH3包括游離氨（包括游離氨（FNH3）、結(jié)）、結(jié)合氨（合氨（CNH3）。）。FNH3當(dāng)加熱煮沸后，以當(dāng)加熱煮沸后，以NH3氣的氣的狀態(tài)自溶液中逸出。狀態(tài)自溶液中逸出。(NH4)2CO3= 2NH3 +H2O+CO2 NH3 H2O = NH3 + H2O CNH

34、3與與NaOH作用加熱煮沸后，作用加熱煮沸后，CNH3完全被完全被NaOH分解，也以分解，也以NH3氣的狀態(tài)自溶液中逸出。氣的狀態(tài)自溶液中逸出。O2H2NHSONa 2HaOHSO)(NH2342424 將蒸出的將蒸出的氨氣氨氣導(dǎo)入盛有導(dǎo)入盛有一定量一定量H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中，生成的錐形瓶中，生成(NH4)2SO4，然后用然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液返滴定返滴定過量的過量的H2SO4，根據(jù)所消耗的根據(jù)所消耗的H2SO4量可計(jì)算出量可計(jì)算出TNH3的含量。的含量。O2HSONaSOH2NaOHSO)(NHSOH2NH24242424423式中：式中： -以質(zhì)量濃度以質(zhì)量

35、濃度(TNH3)表示表示TNH3含量（含量（g/L） c1H2SO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c2NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V2滴定過量滴定過量H2SO4所消耗的所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積，體積，mL； V 試樣溶液的體積試樣溶液的體積,mL； M(NH3)NH3的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol。2. 總氨（總氨（TNH3）含量的計(jì)算含量的計(jì)算VNHMVcVc)()()(TNH3221133( NH )T二、母液中游離氨二、

36、母液中游離氨(FNH3)的測(cè)定的測(cè)定1. 方法原理：方法原理： 母液中的母液中的FNH3包括包括(NH4)2CO3、NH3 H2O，當(dāng)采用硫，當(dāng)采用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時(shí)，它們都消耗酸。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定時(shí)，它們都消耗酸。2. 含量計(jì)算：含量計(jì)算： 以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度 (FNH3)表示表示FNH3含量（含量（g/L）按用下式計(jì)算：）按用下式計(jì)算：式中式中 c硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，滴定時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V試樣的體積，試樣的體積，mL。 M(NH3)NH3的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol

37、。1332(NH )(FNH )c VMV三、母液中結(jié)合氨三、母液中結(jié)合氨(CNH3)的測(cè)定的測(cè)定1. 方法原理：方法原理： 母液中所含的母液中所含的CNH3包括包括(NH4)2SO4和和NH4C1，當(dāng)加入，當(dāng)加入已知濃度的過量已知濃度的過量NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)煮沸后，標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)煮沸后，CNH3完全被分完全被分解為解為NH3逸出。過量的逸出。過量的NaOH用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。2. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算：以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度 (CNH3)表示表示CNH3含量（含量（g/L）按用下式計(jì)算：）按用下式計(jì)算：式中式中: c1NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，m

38、ol/L； c2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1加入加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積； V2滴定過量滴定過量NaOH所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； M(NH3)氨的摩爾質(zhì)量，氨的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol； V試驗(yàn)溶液的體積，試驗(yàn)溶液的體積，mL。VMVcVc)(NH)()(CNH322113四、母液中四、母液中CO2的測(cè)定的測(cè)定1. 方法原理：方法原理：用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸式碳酸鹽式碳酸鹽,將生成的將生成的CO2氣體導(dǎo)入量氣管中，測(cè)量生氣體導(dǎo)入量氣管

39、中，測(cè)量生成的氣體成的氣體CO2的體積，即可計(jì)算出的體積，即可計(jì)算出CO2的含量。的含量。2. 測(cè)定裝置與步驟：測(cè)定裝置與步驟： 量氣管聯(lián)通大氣，調(diào)零；量氣管聯(lián)通大氣，調(diào)零； 取樣，小心注入硫酸，塞緊；取樣，小心注入硫酸，塞緊； 聯(lián)通量氣管與發(fā)生器，讀聯(lián)通量氣管與發(fā)生器，讀V1； 輕搖瓶，至反應(yīng)完全，讀輕搖瓶，至反應(yīng)完全，讀V2； 記錄記錄T和和P.3. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算： 以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度(g/L)表示二氧化碳含量按下式計(jì)算：表示二氧化碳含量按下式計(jì)算：3COCOW3210)273(314. 8)(10)CO(22VtMVppVmm生成的二氧化碳的質(zhì)量，生成的二氧化碳的質(zhì)量，g；V試樣

40、的體積試樣的體積，mL；p測(cè)量時(shí)的測(cè)量時(shí)的大氣壓大氣壓，kPa；pW飽和氯化鈉水溶液的飽和蒸汽壓，飽和氯化鈉水溶液的飽和蒸汽壓，kPa；t測(cè)量時(shí)氣體的測(cè)量時(shí)氣體的溫度溫度，；2COV生成二氧化碳?xì)怏w的體積生成二氧化碳?xì)怏w的體積，L；2COMCO2的的摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量，44.01g/mol；五、純堿中總堿量的測(cè)定五、純堿中總堿量的測(cè)定1. 方法原理：方法原理： 總堿度是指碳酸鈉和碳酸氫鈉的合量，以溴甲酚綠總堿度是指碳酸鈉和碳酸氫鈉的合量，以溴甲酚綠甲基甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紅混合液為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，求得總堿量。為暗紅色，求得總堿量

41、。2. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算： 用用Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的總堿量按下式計(jì)算：質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的總堿量按下式計(jì)算：式中：式中： c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，molL； V滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； M(Na2CO3)碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，106.0g/mol。mMVVc2000)CO(Na)()CONa(32032六、純堿中氯化物含量的測(cè)定六、純堿中氯化物含量的測(cè)定-汞量法汞量法 來自食鹽水的氯離子作為雜

42、質(zhì)之一，對(duì)純堿質(zhì)量具有重來自食鹽水的氯離子作為雜質(zhì)之一，對(duì)純堿質(zhì)量具有重要影響。常量組分推薦使用汞量法（要影響。常量組分推薦使用汞量法（GB/T 210.2-2004），），測(cè)定結(jié)果按氯化鈉計(jì)算。測(cè)定結(jié)果按氯化鈉計(jì)算。1. 方法原理：方法原理： 在微酸性的水或乙醇在微酸性的水或乙醇-水溶液中，以二苯偶氮碳酰肼為水溶液中，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物生成氯化汞沉淀，指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物生成氯化汞沉淀，過量過量Hg2+與指示劑生成與指示劑生成紫紅色配合物判斷終點(diǎn)紫紅色配合物判斷終點(diǎn)。Hg2+ + 2Cl- = HgCl22測(cè)定步驟：（測(cè)定步驟：（傳統(tǒng)的滴定方法操作傳統(tǒng)的滴定方法操作） 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定；）的配制和標(biāo)定； 試樣的測(cè)定試樣的測(cè)定.3. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算： 氯化物的含量以氯化物的含量以NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)的質(zhì)量分