食品理化檢驗(yàn)重點(diǎn)復(fù)習(xí)內(nèi)容

1、食品理化檢驗(yàn)重點(diǎn)復(fù)習(xí)內(nèi)容河南科技大學(xué)第一章緒論第一章緒論 食品理化檢驗(yàn)概念：是衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)中的一門重要專業(yè)課程，是以分析化學(xué)、營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)、食品化學(xué)為基礎(chǔ)，采用現(xiàn)代分離、分析技術(shù)，研究食品營養(yǎng)成分與食品安全有關(guān)成分的理化檢驗(yàn)原理和方法的一門科學(xué)，也是一門學(xué)科交叉、應(yīng)用性很強(qiáng)的學(xué)科。分析方法（1）化學(xué)分析法化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法?；瘜W(xué)分析法是食品分析的最基本、最重要的分析方法 。方法：重量分析、容量分析 （2）儀器分析法儀器分析法是目前發(fā)展較快的分析技術(shù)，它是以物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。它具有分析速度快、一次可測(cè)定多種組分、減少人為誤差、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。

2、方法：色譜分析、電化學(xué)分析、原子吸收、核磁共振、比色分析（3）微生物分析法和生物鑒定法食品的微生物分析法和生物鑒定法主要是指細(xì)菌學(xué)的檢驗(yàn)，包括真菌及其毒素、食源性病原細(xì)菌及其毒素等的檢驗(yàn)。經(jīng)典的方法有固體培養(yǎng)基法、液體培養(yǎng)基發(fā)酵法等。第二章 食品樣本的采集、保存和處理1 食品樣本的采集原則及方法。食品樣本的采集原則及方法。所采集樣品對(duì)總體有充分的代表性；采樣過程中應(yīng)設(shè)法保持食品原有的理化性質(zhì)，防止待測(cè)成分的損失和污染。注意：注意：首先樣本容量應(yīng)達(dá)到一定的要求；此外，采樣時(shí)應(yīng)盡量使處于不同方位、不同層次的個(gè)體樣品都有均等的被采集的機(jī)會(huì)。2 食品樣品的保存原則。食品樣品的保存原則。穩(wěn)定待測(cè)成分穩(wěn)定

3、待測(cè)成分防止污染防止污染防止腐敗變質(zhì)防止腐敗變質(zhì)穩(wěn)定水分穩(wěn)定水分即凈、密、冷、快。即凈、密、冷、快。3 食品樣品的前處理方法。食品樣品的前處理方法。原則： 消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組份； 使被測(cè)組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果。主要內(nèi)容：除去非食用部分除去機(jī)械雜質(zhì)均勻化處理4 濕法消化中常用的氧化性強(qiáng)酸有哪幾種？這幾種強(qiáng)酸各濕法消化中常用的氧化性強(qiáng)酸有哪幾種？這幾種強(qiáng)酸各自有何特點(diǎn)？自有何特點(diǎn)？高氯酸：冷的高氯酸無氧化性，加熱后是強(qiáng)的氧化劑。氧化性比硝酸和硫酸強(qiáng)，對(duì)還原性較強(qiáng)的有機(jī)物如酒精、甘油、脂肪、糖類和次磷酸及其鹽因反應(yīng)劇烈而發(fā)生爆炸，幾乎可以分解所有有機(jī)物，但一般不宜單獨(dú)使用。硝酸：

4、沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，氧化能力不持久，常與其他酸配合使用。硫酸：沸點(diǎn)高(338)，熱的濃硫酸具有一定的氧化性，對(duì)有機(jī)物有強(qiáng)烈的脫水作用，并使其碳化，進(jìn)一步氧化成二氧化碳和水。5 濕消化法和干灰化法濕消化法和干灰化法 濕消化法：濕消化法：指在適量的食品樣品中，加入氧化性的強(qiáng)酸，然后在一定溫度條件下反應(yīng)，破壞食品中的有機(jī)物，使待測(cè)的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物的方法。 優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物分解速度快，加熱溫度較干灰化法低，可減少待測(cè)成分的揮發(fā)損失。 缺點(diǎn)：試劑用量大，有時(shí)空白值比較高，消化過程中會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體。 干灰化法：食品樣品放在坩堝中，先在電爐上加熱使樣品脫水、炭化，再置于500-600

5、的高溫爐中灼燒灰化。使樣品中的有機(jī)物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā)，留下無機(jī)物供測(cè)定。 優(yōu)點(diǎn)：能處理較多的樣品，提高檢出率；不加試劑，空白值較低；適用范圍廣，操作簡(jiǎn)單。 缺點(diǎn)：灰化時(shí)間長(zhǎng)、敞口高溫導(dǎo)致被測(cè)成分揮發(fā)（通常5506004h）；坩堝對(duì)被測(cè)成分的吸留致使某些成分的回收率低。6 提高干灰化法回收率的措施提高干灰化法回收率的措施 采用適宜的灰化溫度。500550，不超過600 低溫灰化技術(shù)（抽真空，150 ），成本高 加入助灰化劑（如KOH，MgO等）: 還可采用促進(jìn)灰化和防止損失的措施：如加鹽酸或水溶解灰分，解除對(duì)炭粒的包裹；加硫酸穩(wěn)定鉛、鎘等金屬；加硝酸提高灰分的溶解度等。但需

6、注意酸的量不可過多，以防酸霧損壞灰化爐。7 干擾成分的去除的主要方法干擾成分的去除的主要方法第三章第三章 食品的營養(yǎng)成分分析食品的營養(yǎng)成分分析1、掌握恒重、粗蛋白、粗脂肪、總脂肪、還原糖、掌握恒重、粗蛋白、粗脂肪、總脂肪、還原糖、膳食纖維、灰分的概念；膳食纖維、灰分的概念；粗蛋白：粗蛋白：由凱氏定氮法測(cè)得的蛋白質(zhì)稱為粗蛋白。粗脂肪：粗脂肪：用有機(jī)溶劑在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪時(shí)，因少量脂溶性成分，如脂肪酸、高級(jí)醇、固醇、蠟質(zhì)、色素等與脂肪混在一起，故用這種方法測(cè)得的脂肪稱為粗脂肪?？傊荆嚎傊荆河糜袡C(jī)溶劑提取前，先加酸或堿進(jìn)行處理，使食品中的結(jié)合脂肪游離出來，再用有機(jī)溶劑萃取，這種方

7、法測(cè)得的脂肪稱為總脂肪。膳食纖維：膳食纖維：不能被人體消化的多糖和木質(zhì)素的總和，包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、果膠物質(zhì)、木質(zhì)素和二氧化硅等灰分：灰分：食品經(jīng)高溫灼燒后殘留的無機(jī)物稱為灰分，主要是金屬氧化物或無機(jī)鹽類（無機(jī)物或礦物質(zhì)）。 直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾-費(fèi)休法費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍等；測(cè)定水分的原理、適用范圍等；1）直接干燥法）直接干燥法 原理：在常壓下于95100干燥食品樣品，使其中的水分蒸發(fā)逸出，至食品樣品質(zhì)量達(dá)到恒重，然后根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量，計(jì)算樣品中水分的含量。 說明：適宜于干燥溫度下不易分解、不易被氧化的食品樣品和含較

8、少揮發(fā)性物質(zhì)的樣品中水分的測(cè)定，如谷物及其制品、豆制品、鹵制品、肉制品等。2）減壓干燥法）減壓干燥法 原理：減壓干燥法通常將食品樣品在壓力為4055kPa，溫度為 5060的條件下烘烤23h；根據(jù)樣品所減少的質(zhì)量，計(jì)算樣品中水分的含量。 此法適宜于易分解的樣品以及水分含量較多，揮發(fā)較慢的食品樣品中水分的測(cè)定，如淀粉制品、蛋制品、罐頭食品、油脂、糖漿、味精、水果、蔬菜等。3）蒸餾法）蒸餾法 原理：在樣品中加人某些比水輕且與水互不相溶的有機(jī)溶劑，樣品中的水分與加入的有機(jī)溶劑組成二元體系，在低于各組分沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行蒸餾，水分和有機(jī)溶劑共同蒸出，收集餾出液，根據(jù)水的體積計(jì)算樣品中水分的含量。常用的有

9、機(jī)溶劑有甲苯和二甲苯等。蒸餾法適用于含水量較多，又有較多揮發(fā)性成分的樣品。由于蒸餾時(shí)冷凝的水分呈小珠狀粘附在冷凝管上，不能全都進(jìn)入接收管中會(huì)造成讀數(shù)誤差；此外，由于甲苯或二甲苯能溶解少量水分，故甲苯或二甲苯應(yīng)先以水飽和，棄水層后蒸餾，取蒸餾液使用。4）卡爾）卡爾-費(fèi)休法費(fèi)休法 原理：利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要定量的水參與反應(yīng)的原理測(cè)定液體、固體和氣體中的含水量。2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4H2O+SO2+I2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3 +CH3OH C5H5NHSO4CH3觀察溶液顏色突變的目視法(游離碘，棕紅色)；觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值

10、并穩(wěn)定一段時(shí)間作為滴定終點(diǎn)。3、凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的依據(jù)與原理、操作步驟凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的依據(jù)與原理、操作步驟以及方法說明以及方法說明 凱氏定氮的依據(jù)：凱氏定氮的依據(jù)：蛋白質(zhì)中的氮含量較恒定，只要能準(zhǔn)確測(cè)定食物中的含氮量，就可以推算出蛋白質(zhì)的含量。多數(shù)蛋白質(zhì)的平均含氮量為16，即每克氮相當(dāng)于6.25克蛋白質(zhì)。 原理：原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化;使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。（滴定所用無機(jī)酸的量(mol)相當(dāng)于被測(cè)

11、樣品中氨的量(mol)，根據(jù)所測(cè)得的氨量即可計(jì)算樣品的含氮量，乘以蛋白質(zhì)換算因子即可計(jì)算蛋白質(zhì)含量。） 操作步驟：操作步驟：消化、蒸餾與吸收、滴定（2）蒸餾與吸收 蒸餾：消化液 + 40%氫氧化鈉加熱蒸餾，放出氨氣。吸收：4%硼酸+混合指示劑（紅色）吸收蒸餾液（綠色）混合指示劑：亞甲藍(lán)+甲基紅（3）滴定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定吸收液，吸收液由綠色變?yōu)樘壹t色時(shí)為滴定終點(diǎn)。做兩份平行樣。方法說明：方法說明：所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免粘附在凱氏瓶?jī)?nèi)壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下未消化完全造成氮損失。 樣品中若含脂肪或糖較多時(shí)，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，為防止

12、泡沫溢出瓶外，在開始消化時(shí)應(yīng)用小火加熱，并時(shí)時(shí)搖動(dòng)?；蛘呒尤肷倭啃链蓟蛞后w石蠟或硅油消泡劑，并同時(shí)注意控制熱源強(qiáng)度。消化時(shí)應(yīng)不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶，以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘?jiān)聪?，并促進(jìn)其消化完全。當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時(shí)，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30過氧化氫 23mL 后再繼續(xù)加熱消化。般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30分鐘即可，但對(duì)于含有特別難以氨化的氮化合物的樣品如含賴氨酸、組氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時(shí)，需適當(dāng)延長(zhǎng)消化時(shí)間。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時(shí)，呈較深綠色。若取樣量較大，如干試樣超過5g可按每克試樣5 mL的比例增加硫酸用量。 蒸餾裝置不能漏氣，蒸

13、餾前應(yīng)檢查氣密性。 蒸餾前若加堿量不足，消化液呈藍(lán)色不生成氫氧化銅沉淀，此時(shí)需再增加氫氧化鈉用量。蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離吸收液液面，清洗管口后再蒸1min后關(guān)掉熱源否則可能造成吸收液倒吸。5索氏提取法測(cè)定粗脂肪索氏提取法測(cè)定粗脂肪原理：原理：在索氏抽提器中，用有機(jī)溶劑如乙醚、石油醚等提取樣品中的脂肪，稱殘留物的質(zhì)量，根據(jù)樣品提取前后的質(zhì)量差來確定樣品的脂肪含量。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：樣品需先粉碎和干燥，因?yàn)樗值拇嬖谑褂袡C(jī)溶劑不能進(jìn)入食品內(nèi)部，另外被水分飽和的乙醚提取效率降低。濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊以免影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管。 在抽提

14、時(shí)，冷凝管上端最好連接二個(gè)氯化鈣干燥管，這樣可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全，若留下油跡說明抽提不完全。無水乙醚中不應(yīng)含有過氧化物，以免脂肪氧化。6、直接滴定法測(cè)定還原糖的原理、樣品處理（去除直接滴定法測(cè)定還原糖的原理、樣品處理（去除雜質(zhì)）及關(guān)鍵試劑亞鐵氰化鉀和次甲基藍(lán)的作用雜質(zhì)）及關(guān)鍵試劑亞鐵氰化鉀和次甲基藍(lán)的作用 原理：原理：在加熱條件下，用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為0.1%）標(biāo)定斐林試劑（10ml），以亞甲基藍(lán)作為指示劑，確定斐林試劑與還原糖反應(yīng)的定量關(guān)系；

15、然后用處理好的樣品溶液直接滴定標(biāo)定過的斐林試劑（10ml），根據(jù)樣液消耗體積，可計(jì)算出樣液中還原糖的含量。樣品處理：樣品處理： 提取液的制備： 利用還原糖的水溶性，加水提取。含脂肪的食品：先加乙醚脫脂后再加水進(jìn)行提??；含大量淀粉和糊精的食品：用水提取會(huì)使部分淀粉、糊精溶出而影響測(cè)定，宜采用70%-75%的乙醇先沉淀淀粉和糊精，離心去除沉淀后，提取液再蒸發(fā)除去乙醇。含酒精和二氧化碳的樣品：蒸發(fā)至原體積的1/31/4以除去二氧化碳和酒精，酸性食品加熱前應(yīng)用NaOH調(diào)至中性pH，以防止低聚糖被水解。 提取液的澄清：提取液中除含有單糖和低聚糖等可溶性糖類外，還含有少量影響測(cè)定的雜質(zhì)，如色素、蛋白質(zhì)、可

16、溶性果膠、可溶性淀粉、氨基酸等，測(cè)定前必須加澄清劑沉淀這些雜質(zhì)。常用的澄清劑：中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液 樣液除鉛：用醋酸鉛作為澄清劑時(shí)樣液殘留的鉛離子在加熱條件下與還原糖反應(yīng)生產(chǎn)鉛糖，會(huì)干擾測(cè)定。除鉛劑：草酸鈉、草酸鉀、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等 固體除鉛劑在定容后再加入 液體除鉛劑應(yīng)先定容前加入除鉛劑的加入量應(yīng)適當(dāng) 亞鐵氰化鉀的作用亞鐵氰化鉀的作用：堿性硫酸銅氧化還原糖后生成紅色的氧化亞銅沉淀，影響滴定終點(diǎn)的觀察。加入亞鐵氰化鉀后可與氧化亞銅反應(yīng)生成無色的配合物，從而消除對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾。 次甲基藍(lán)指示劑的作用原理：次甲基藍(lán)指示劑的作用原理：次甲基藍(lán)是比堿性硫酸銅更弱的氧化劑，氧化態(tài)時(shí)呈

17、藍(lán)色，還原態(tài)時(shí)為無色。當(dāng)用糖液滴定時(shí)，因堿性硫酸銅的氧化能力高于次甲基藍(lán)，還原糖先與堿性硫酸銅發(fā)生氧化還原反應(yīng)而將二價(jià)銅離子還原為一價(jià)銅。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，稍過量的還原糖可與次甲基藍(lán)反應(yīng)將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原使其呈無色，從而指示滴定的終點(diǎn)。7、熒光法測(cè)定維生素?zé)晒夥y(cè)定維生素B1、B2的原理的原理維生素維生素B1原理：原理：硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成硫色素，硫色素在紫外線照射下，發(fā)出藍(lán)色熒光。在一定的條件下，其熒光強(qiáng)度與硫色素濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。維生素維生素B2原理：原理：核黃素在440nm500nm波長(zhǎng)光照射下產(chǎn)生黃綠色熒光，在稀溶液中其熒光的強(qiáng)度與核黃素的濃度成正比，在 52

18、5nm 發(fā)射波長(zhǎng)處測(cè)定其熒光強(qiáng)度；同時(shí)在樣品液中加入連二亞硫酸鈉，將核黃素還原成無熒光的物質(zhì)，再測(cè)定溶液中熒光雜質(zhì)的熒光強(qiáng)度，兩者之差即為食品中核黃素所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度。 堿性鐵氰化鉀：堿性鐵氰化鉀：凈化液定容后取二份，避光條件下，一份加入堿性鐵氰化鉀溶液中使形成硫色素 連二亞硫酸鈉：連二亞硫酸鈉：將核黃素還原成無熒光的物質(zhì)8、熒光法測(cè)定總抗壞血酸熒光法測(cè)定總抗壞血酸、還原型抗壞血酸的還原型抗壞血酸的測(cè)定原理測(cè)定原理總抗壞血酸原理：總抗壞血酸原理：樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸后，與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉 (quinoxaline)衍生物，其熒光強(qiáng)度與抗壞血酸

19、的濃度在一定條件下成正比，以此測(cè)定食品中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。 還原型抗壞血酸原理：還原型抗壞血酸原理：還原型抗壞血酸分子中有烯二醇結(jié)構(gòu)，因而具有較強(qiáng)的還原性，在中性或弱酸性條件下能還原2,6-二氯靛酚染料，而本身被氧化成脫氫抗壞血酸。2,6-二氯靛酚染料在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色，在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消失；滴定時(shí)，還原型抗壞血酸將2,6-二氯靛酚還原為無色，滴定終點(diǎn)時(shí)稍過量的2,6-二氯靛酚染料使溶液呈現(xiàn)微紅色。根據(jù)滴定時(shí)消耗的2,6-二氯靛酚體積，計(jì)算含量。9 還原糖的測(cè)定原理還原糖的測(cè)定原理 原理：原理：堿性條件下，利用還原糖的醛基或酮基將銅鹽還原為氧化亞銅，再根據(jù)氧化

20、亞銅的量測(cè)定糖量。 方法：方法：直接滴定法、高錳酸鉀滴定法。第四章第四章 保健食品功效成分的檢驗(yàn)保健食品功效成分的檢驗(yàn)1. 保健食品的定義保健食品的定義、特征特征 定義：定義：具有特定保健功能或者以補(bǔ)充維生素、礦物質(zhì)為目的的食品。即適用于特定人群食用， 具有調(diào)節(jié)機(jī)體功能，不以治療疾病為目的,并且對(duì)人體不產(chǎn)生任何急性、亞急性或者慢性危害的食品。特征：特征：保健食品首先必須是食品，必須具備食品的基本特征，即應(yīng)無毒無害，符合應(yīng)當(dāng)有的營養(yǎng)和衛(wèi)生要求，具有相應(yīng)的色香味等感官性狀保健食品必須具有特定的保健功能。保健功能應(yīng)包括糾正不同原因引起的、不同程度的人體營養(yǎng)失衡；調(diào)節(jié)與此有密切關(guān)系的代謝和生理功能異常

21、；抑制或緩解有關(guān)的病理過程。保健食品要與藥品區(qū)分開。保健食品是以調(diào)節(jié)機(jī)體功能為主要目的，而不是以治療為目的，在正常條件下食用安全。保健食品在某些疾病狀態(tài)下也可以食用，但它不能代替藥物的治療作用。2. 黃酮的測(cè)定黃酮的測(cè)定分光光度法原理分光光度法原理提取：乙醇超聲波凈化：聚酰胺粉吸附柱洗脫：甲醇檢測(cè)波長(zhǎng)：360nm標(biāo)準(zhǔn)品：蘆丁鋁配合物分光光度法原理鋁配合物分光光度法原理顯色：黃酮類化合物中的3羥基、4羥基、5羥基、4 羰基或鄰二位酚羥基，在堿性條件下，可與Al3+生成紅色配合物檢測(cè)波長(zhǎng)：510nm標(biāo)準(zhǔn)品：蘆丁3. 保健食品中粗多糖的測(cè)定原理保健食品中粗多糖的測(cè)定原理 苯酚苯酚-硫酸法原理硫酸法原

22、理分離：用乙醇沉淀粗多糖，再用堿性硫酸銅沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的多糖。苯酚硫酸顯色：粗多糖 單糖 糖醛衍生物 橙黃色化合物檢測(cè)波長(zhǎng)：485nm標(biāo)準(zhǔn)品：葡聚糖硫酸硫酸脫水脫水苯酚苯酚水解水解縮合縮合 乙醇：乙醇：沉淀粗多糖以去除水溶性單糖 銅試劑：銅試劑：堿性硫酸銅選擇性地從樣品中沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的多糖，消除干擾步驟：步驟：樣品處理：樣品處理：樣品加水于沸水浴加熱2h，冷卻定容，過濾取一定量濾液加無水乙醇混勻，離心，棄上清液殘?jiān)?0乙醇洗滌離心后加水溶解定容加堿性硫酸銅，煮沸，離心殘?jiān)昧蛩崛芤喝芙?，加水定容測(cè)定：測(cè)定：葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液和樣品凈化液加苯酚溶液和濃硫酸，混勻，煮沸冷卻 485nm測(cè)

23、定吸光度值第五章第五章 食品添加劑的分析食品添加劑的分析1. 食品添加劑的定義食品添加劑的定義 為改善食品品質(zhì)，延長(zhǎng)食品保存期，以及滿足食品加工加工工藝的需要而加入的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。2. 常用的甜味劑常用的甜味劑及及其測(cè)定方法其測(cè)定方法 常用的甜味劑：常用的甜味劑：糖精（鈉）：可溶性糖精，鄰磺酰苯酰亞胺（鈉）甜蜜素：環(huán)己基氨基磺酸鈉AK糖：安賽蜜，乙酰磺胺酸鉀阿斯巴甜：甜味素，天門冬酰苯丙氨酸甲酯甜菊糖（苷）：甜葉菊苷 食品中糖精（鈉）的測(cè)定：食品中糖精（鈉）的測(cè)定：HPLC原理：樣品預(yù)處理后，經(jīng)C18柱分離，紫外檢測(cè)器在230nm波長(zhǎng)下測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量。樣品處理：a汽

24、水、果汁類液體樣品：取樣25g于50ml容量瓶加入2030 ml純水后超聲脫氣10 min用1+1氨水調(diào)pH=7定容 0.45m濾膜過濾b果凍樣品：用攪拌機(jī)粉碎呈均勻液體后取樣12gc固體樣品：粉碎后取均勻樣品12gd乳飲料、醬油、醋等基體復(fù)雜的液體樣品：取樣12g于50ml容量瓶中加入2030ml純水混勻加入亞鐵氰化鉀、乙酸鋅各2.0 ml定容靜置15min后用濾紙過濾0.45m濾膜過濾注意事項(xiàng)：取樣量10g，進(jìn)樣量為10ul時(shí)最低檢出量為1.5ng。 本法可以同時(shí)測(cè)定山梨酸和苯甲酸，出峰順序?yàn)楸郊姿帷⑸嚼嫠?、糖精鈉。 被測(cè)溶液ph值對(duì)測(cè)定和色譜柱使用壽命均有影響，以中性為宜。 食品中甜蜜素

25、的測(cè)定食品中甜蜜素的測(cè)定GC測(cè)定食品中的甜蜜素 原理：在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，正己烷萃取后注入帶火焰離子檢測(cè)器的氣相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量樣品處理：a液體樣品：搖勻后取樣，置冰浴冰浴中。（除CO2：加熱；含乙醇的樣品：加氫氧化鈉調(diào)至堿性后于沸水浴加熱除去）b固體樣品：剪碎，加少許層析硅膠（或海砂）研磨至干粉狀，加水定容后過濾，取樣置冰浴冰浴中。加入亞硝酸鈉和硫酸溶液，搖勻加入正己烷和氯化鈉，搖勻吸出正己烷層，離心，待測(cè)分光光度法測(cè)定食品中的甜蜜素3. 山梨酸和苯甲酸的主要測(cè)定方法山梨酸和苯甲酸的主要測(cè)定方法GC測(cè)定食品中的山梨酸和苯甲酸（1）

26、原理樣品酸化酸化后，用乙醚乙醚提取山梨酸和苯甲酸，經(jīng)濃縮后，用帶火焰離子火焰離子化檢測(cè)器化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高定量。（2）樣品處理 樣品加鹽酸酸化乙醚提取，氯化鈉酸性溶液洗滌無水硫酸鈉脫水揮干乙醚乙醇溶解，待測(cè)4. 合成色素的常用測(cè)定方法合成色素的常用測(cè)定方法 HPLC測(cè)食品中的人工合成色素（1）原理食品中人工合成色素用聚酰胺吸附或用液液提取聚酰胺吸附或用液液提取，制成水溶液，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜反相色譜分離，紫外可見吸收檢測(cè)器紫外可見吸收檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量。（2）樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理試樣處理桔子汁、果味水、果子露汽水等：加熱驅(qū)除二

27、氧化碳。配制酒類：加熱驅(qū)除乙醇。硬糖、蜜餞類、淀粉類軟糖等：加水溫?zé)崛芙?，若試樣溶液pH值較高，用檸檬酸溶液調(diào)pH至6左右。巧克力豆及著色糖衣制品：用水反復(fù)洗滌色素，至試樣無色素為止，合并色素漂洗液為試樣溶液。含蛋白質(zhì)較多（如奶糖、雪糕）時(shí)用10%鎢酸鈉沉淀除去蛋白質(zhì)。脂肪用丙酮、石油醚提取除去。色素提取 聚酰胺吸附法聚酰胺吸附法樣品溶液用檸檬酸調(diào)調(diào)pH至弱酸性至弱酸性，加熱，將糊狀聚酰胺倒入樣品液中，此時(shí)色素被吸附，以G3垂融漏斗抽濾， pH 4的溫水及甲醇-甲酸混合液（6+4）洗滌，除去天然色素，水洗至中性。再用乙醇乙醇-氨氨水水溶液解吸，收集解吸液，乙酸中和乙酸中和，揮發(fā)至近干，加水定容

28、，濾膜過濾，濾液供分析用。5. 測(cè)定亞硫酸鹽的原理和注意事項(xiàng)測(cè)定亞硫酸鹽的原理和注意事項(xiàng)（1）原理 鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法:亞硫酸與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的配合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（2）樣品處理a水溶性固體樣品的處理（各種罐頭類樣品）稱取搗碎均勻樣10g用少量水溶解轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶加0.5N NaOH 4ml加0.5N H2SO4 4ml加Na2HgCl4 20ml，定容過濾備用b淀粉類樣品的處理（粉條、粉皮等）稱取研磨均勻樣品10g用少量水潤(rùn)濕轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶加Na2HgCl4 20ml，浸泡4小時(shí)以上（若溶液不

29、澄清，可加入亞鐵氰化鉀及乙酸鋅溶液各2.5ml）定容過濾，備用c液體樣品處理吸取樣液10ml于100ml容量瓶中加Na2HgCl4 20ml，定容過濾，備用（3）樣品分析 吸取不同量二氧化硫二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液和一定量樣品處理液于具塞比色管中 各加入四氯汞鈉吸收液、氨基磺酸銨溶液、甲醛溶液及鹽酸副玫瑰苯胺溶液 于550nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：（1）本方法適用于各類食品中游離型和結(jié)合型亞硫酸鹽殘留量的測(cè)定。（2）鹽酸副玫瑰苯胺加鹽酸后，應(yīng)放置過夜，以空白管不顯色為宜。鹽酸用量對(duì)顯色有影響，加入過多，顯色淺；量少，顯色深。因此要嚴(yán)格控制其用量。（3）加堿可使結(jié)合型亞硫酸釋放出來，多余的

30、堿用硫酸中和，以保證顯色反應(yīng)在微酸性條件進(jìn)行。（4）亞硝酸對(duì)反應(yīng)有干擾，加入氨基磺酸銨使亞硝酸分解。（5）顯色時(shí)間在1030min內(nèi)，溫度2050為宜。、四氯汞鈉的作用是穩(wěn)定亞硫酸鹽 標(biāo)準(zhǔn)溶液是二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液第六章第六章 食品中農(nóng)藥殘留的分析食品中農(nóng)藥殘留的分析1.農(nóng)藥殘留的定義？農(nóng)藥殘留的定義？ 農(nóng)藥殘留：指農(nóng)藥使用后殘存于食品中的微量農(nóng)藥，包括農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)。2.農(nóng)殘檢驗(yàn)有什么特點(diǎn)？包括哪些分析步驟？農(nóng)殘檢驗(yàn)有什么特點(diǎn)？包括哪些分析步驟？ 食品中農(nóng)殘檢驗(yàn)的特點(diǎn)：含量低、干擾大 樣品處理：提取凈化濃縮3.去除樣品液中脂肪的凈化技術(shù)去除樣品液中脂肪的凈化技術(shù)、原理原理皂

31、化法（適用于堿性條件下穩(wěn)定的待測(cè)物）皂化法（適用于堿性條件下穩(wěn)定的待測(cè)物） 利用強(qiáng)堿（NaOH、KOH）與脂肪發(fā)生皂化反應(yīng)（水解反應(yīng)），生成可溶于水的甘油和脂肪酸鹽，除去脂肪，使樣品提取液得到凈化?；腔ǎㄒ蟠郎y(cè)物對(duì)濃硫酸穩(wěn)定，如有機(jī)氯農(nóng)磺化法（要求待測(cè)物對(duì)濃硫酸穩(wěn)定，如有機(jī)氯農(nóng)藥）藥） 利用濃硫酸與脂肪反應(yīng)（磺化或加成）生成可溶于H2SO4和水的強(qiáng)極性化合物，除去脂肪，使樣品提取液得到凈化。固相萃取法固相萃取法 使用商品固相萃取小柱來進(jìn)行樣品提取液凈化濃縮的方法。 工作原理與柱色譜法相似。工作原理與柱色譜法相似。 集萃取、凈化、濃縮于一步，具有縮短分析時(shí)間，降低成本，節(jié)省有機(jī)溶劑，可實(shí)現(xiàn)半

32、自動(dòng)化、全自動(dòng)化操作。 由于是商品化生產(chǎn)，固相萃取小柱規(guī)格統(tǒng)一，裝填均勻，操作方便，易于控制，所以該方法重現(xiàn)性好。凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜 工作原理與常見的色譜分離不同，GPC是一種按分子量大小來進(jìn)行分離凈化的樣品前處理技術(shù)。大分子量的物質(zhì)先流出，小分子量的物質(zhì)后流出。 常用于除去樣品處理液中脂肪和分子量相對(duì)較高的雜質(zhì)，常用的淋洗劑有環(huán)己烷二氯甲烷、甲苯乙酸乙酯、二氯甲烷丙酮、乙酸乙酯環(huán)己烷等。4. 有機(jī)氯、有機(jī)磷有機(jī)氯、有機(jī)磷2類農(nóng)藥的測(cè)定方法類農(nóng)藥的測(cè)定方法（一）有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)（一）有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn) 原理原理：試樣經(jīng)凈化后用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照

33、，通過保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（二）有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)（二）有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn) 原理原理：樣品經(jīng)處理后，有機(jī)磷農(nóng)藥組分經(jīng)氣相色譜柱分離進(jìn)入火焰光度檢測(cè)器（火焰光度檢測(cè)器（FPD），在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式發(fā)射出526nm的特征光譜。檢測(cè)該波長(zhǎng)光線的強(qiáng)度，用色譜峰保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。第八章第八章 霉菌毒素檢驗(yàn)霉菌毒素檢驗(yàn) 霉菌毒素檢驗(yàn)的檢測(cè)對(duì)象：霉菌毒素檢驗(yàn)的檢測(cè)對(duì)象：與食品衛(wèi)生關(guān)系密切的霉菌大部分屬于曲霉菌屬、青霉菌素和鐮刀菌屬。（黃曲霉毒素 、雜色曲霉素、赭曲霉毒素、伏馬菌素、展青霉素、桔青霉素、單端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮） 霉菌屬的類別：霉菌屬的

34、類別：按毒素的作用部分分為肝臟毒素、腎臟毒素、神經(jīng)毒素、類似性激素作用物質(zhì)； 按毒素來源分為曲霉毒素類、青霉毒素類、鐮刀菌毒素類 按作用機(jī)理分為抑制蛋白質(zhì)合成類、作用于離子通道類、作用于細(xì)胞突觸類 按毒素化學(xué)結(jié)構(gòu)分為二呋喃環(huán)類、內(nèi)酯環(huán)類、醌類3、黃曲霉毒素的檢驗(yàn)、黃曲霉毒素的檢驗(yàn)1.薄層色譜法原理薄層色譜法原理樣品中AFTB1經(jīng)甲醇-水溶液提取后，濃縮、定容、點(diǎn)樣于硅膠G薄層板上，在UV365nm下產(chǎn)生藍(lán)紫色的熒光，根據(jù)其在薄層板上顯示熒光的強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較，據(jù)Rf值定性，最低檢出量法定量。2、酶聯(lián)免疫吸附法酶聯(lián)免疫吸附法-間接競(jìng)爭(zhēng)法間接競(jìng)爭(zhēng)法 原理：原理：將已知抗原吸附在酶標(biāo)微孔板表面，洗除未

35、吸附的抗原，加入一定量抗體與待測(cè)樣品（含有毒素抗原）提取液的混合液，競(jìng)爭(zhēng)孵育后，在固相載體表面形成抗原抗體復(fù)合物。洗除多余抗體成分，然后加入酶標(biāo)記的第二抗體，與吸附在固體表面的抗原抗體抗原抗體復(fù)合物相結(jié)合相結(jié)合，再加入酶的底物，在酶的催化作用下，底物發(fā)生反應(yīng)，生成有色物質(zhì)，根據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)的吸光度值，計(jì)算樣品中抗原（AFTB1）的含量。第九章第九章 食品中其他化學(xué)污染物的檢驗(yàn)食品中其他化學(xué)污染物的檢驗(yàn)1. 食品中鉛、砷、汞、鎘常用檢測(cè)方法食品中鉛、砷、汞、鎘常用檢測(cè)方法食品中鉛的檢驗(yàn)食品中鉛的檢驗(yàn) 食品中砷的檢驗(yàn)食品中砷的檢驗(yàn) 石墨爐原子吸收光譜法石墨爐原子吸收光譜法氫化物發(fā)生原子熒光光譜法氫化

36、物發(fā)生原子熒光光譜法氫化物發(fā)生原子熒光光譜法氫化物發(fā)生原子熒光光譜法 銀鹽法銀鹽法火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法 硼氫化物還原光度法硼氫化物還原光度法二硫腙分光光度法二硫腙分光光度法食品中汞的檢驗(yàn)食品中汞的檢驗(yàn) 食品中鎘的檢驗(yàn)食品中鎘的檢驗(yàn) 原子熒光光譜法原子熒光光譜法石墨爐原子吸收石墨爐原子吸收冷原子吸收光譜法冷原子吸收光譜法 火焰原子吸收法火焰原子吸收法二硫腙比色法二硫腙比色法 原子熒光法原子熒光法光譜法光譜法2、鉛的檢測(cè)方法：、鉛的檢測(cè)方法： 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法：原理原理 試樣經(jīng)酸熱消化消化后，在酸性介質(zhì)酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉（NaBH4）

37、或硼氫化鉀（KBH4）反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物鉛的氫化物（PbH4）。以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子原子化化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光熒光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。 二硫腙分光光度法：二硫腙分光光度法：原理（重點(diǎn)控制原理（重點(diǎn)控制ph值、二硫腙為廣譜配位劑）值、二硫腙為廣譜配位劑） 樣品經(jīng)消化后，在pH8.59.0時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色配合物，經(jīng)三氯甲烷萃取后，510nm測(cè)定吸光值，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。第十章第十章 幾類常見食品的衛(wèi)生檢驗(yàn)幾類常見食品的衛(wèi)生檢驗(yàn)1、鉬藍(lán)法測(cè)定糧食中磷化物

38、的原理鉬藍(lán)法測(cè)定糧食中磷化物的原理 原理：原理：磷化物遇水和酸放出磷化氫氣體，蒸出后吸收于酸性高錳酸鉀溶液中被氧化成磷酸，與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨磷鉬酸銨，遇氯化亞錫氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán)藍(lán)色化合物鉬藍(lán)，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。本方法說明：本方法說明：磷化鋁、磷化鈣等不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)用磷酸二氫鉀緩沖液配制。大理石中存在的含硫化合物會(huì)在反應(yīng)中產(chǎn)生硫化氫等，需要嚴(yán)格洗氣以消除干擾。鉬藍(lán)顯色時(shí)酸度應(yīng)控制在0.780.93mol/L范圍內(nèi)，酸度過高，不顯色；酸度過低，氯化亞錫可能還原鉬酸銨而出現(xiàn)假陽性。2、銅絡(luò)合物比色法測(cè)定馬拉硫磷的原理；銅絡(luò)合物比色法測(cè)定馬拉硫磷的原理； 原理：原理：馬拉硫磷用有機(jī)溶

39、劑提取，經(jīng)氫氧化鈉水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再與銅鹽生成黃色絡(luò)合物黃色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 本方法說明：本方法說明： 加入二硫化碳二硫化碳主要除去樣品中可能存在的銅離子，防止二甲基二硫代磷酸酯損失及氧化。 樣品液中加入酸性硫酸鈉酸性硫酸鈉是除去四氯化碳提取液中的水溶性雜質(zhì)。 加入三氯化鐵三氯化鐵作用是氧化樣品中的還原性物質(zhì)，防止Cu2被還原為Cu（Cu可與二甲基二硫代磷酸酯生成無色配合物使結(jié)果偏低）。 水解后能產(chǎn)生二甲基二硫代磷酸酯的有機(jī)磷農(nóng)藥也有類似反應(yīng)，會(huì)干擾測(cè)定。 水解時(shí)間水解時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制，低于1min，水解不完全；超過2min易氧化，故操作應(yīng)迅速。 水解后二甲基二硫代磷

40、酸酯溶于水，雜質(zhì)留在四氯化碳層被除去。 水層中的二甲基二硫代磷酸酯與Cu2反應(yīng)生成的配合物轉(zhuǎn)入四氯化碳中時(shí)不穩(wěn)定，應(yīng)在20min內(nèi)完成比色測(cè)定3、過氧化值、酸價(jià)、羰基價(jià)的概念及其測(cè)定原理與方法；過氧化值、酸價(jià)、羰基價(jià)的概念及其測(cè)定原理與方法； 過氧化值：過氧化值：油脂中不飽和脂肪酸被氧化所形成的過氧化物含量稱為過氧化值。一般以1kg待測(cè)油脂使碘化鉀析出碘的毫克當(dāng)量數(shù)表示，或以100g油脂能使碘化鉀析出碘的克數(shù)表示。酸價(jià)：酸價(jià)：中和1g油脂中游離脂肪酸所需要KOH的毫克數(shù)。 羰基價(jià)：羰基價(jià)：油脂酸敗時(shí)產(chǎn)生含有醛基和酮基的化合物，其總量稱為羰基價(jià)。通常以1kg油脂中羰基的毫克當(dāng)量數(shù)表示。4、揮發(fā)性

41、鹽基氮概念及其測(cè)定原理與方法；揮發(fā)性鹽基氮概念及其測(cè)定原理與方法； 半微量定氮法半微量定氮法 原理：原理：蛋白質(zhì)分解后產(chǎn)生的堿性含氮物質(zhì)，如伯胺、仲胺及叔胺等具有揮發(fā)性，在弱堿性（氧化鎂）條件下蒸餾以氨（NH3）的形式釋效，用硼酸吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定定量，所得結(jié)果為揮發(fā)性鹽基氮含量。 5、哥特里羅紫重量法、蓋勃氏法測(cè)定乳脂肪的哥特里羅紫重量法、蓋勃氏法測(cè)定乳脂肪的原理及乳酸度的測(cè)定原理；原理及乳酸度的測(cè)定原理； 哥特里羅紫重量法原理哥特里羅紫重量法原理：利用氨乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使包裹脂肪球的酪蛋白鈣鹽成為可溶性銨鹽，從而使脂肪游離出來，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后

42、，殘留物即為乳脂肪。 蓋勃氏法原理：蓋勃氏法原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛乳中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。7、分光光度法測(cè)定酒中甲醇的原理與注意事項(xiàng)。分光光度法測(cè)定酒中甲醇的原理與注意事項(xiàng)。 甲醇的測(cè)定甲醇的測(cè)定- 品紅亞硫酸分光光度法品紅亞硫酸分光光度法 原理：原理：酸性條件下，甲醇經(jīng)高錳酸鉀氧化成甲醛，過量的高錳酸鉀及反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用草酸除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，在最大吸收波長(zhǎng)590nm處測(cè)吸光值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低

43、檢出量為0.02g/100mL。 注意：要求測(cè)定時(shí)乙醇濃度在注意：要求測(cè)定時(shí)乙醇濃度在56 。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)溫度的影響：溫度的影響：當(dāng)試驗(yàn)加入草酸硫酸溶液褪色放出熱量，溫度升高，此時(shí)需適當(dāng)適當(dāng)冷卻，才能加入亞硫酸品紅溶液。因亞硫酸品紅顯色時(shí)，溫度最好控制在20以上，溫度越低，所需顯色時(shí)間越長(zhǎng)，溫度越高所需顯色時(shí)間越短，但顯色的穩(wěn)定性也短。另外，標(biāo)準(zhǔn)管和試樣顯色溫度之差不應(yīng)超過1，因?yàn)闇囟葘?duì)吸光度有影響。甲醇與乙醇的關(guān)系：甲醇與乙醇的關(guān)系：乙醇濃度越高，甲醇顯色靈敏度越低。當(dāng)乙醇濃度在乙醇濃度在56，甲醇顯色較靈敏，甲醇顯色較靈敏。故在操作中試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管顯色時(shí)乙醇濃度應(yīng)嚴(yán)格控制一致。嚴(yán)格遵

44、守顯色半小時(shí)后比色：嚴(yán)格遵守顯色半小時(shí)后比色：酒中的醛類以及經(jīng)高錳酸鉀氧化其他醇生成的醛（乙醛、丙醛等），與亞硫酸品紅作用也顯色。但是在一定濃度的硫酸酸性下，除甲醛可以形成經(jīng)久不變的紫色外，其他醛所形成的色澤會(huì)慢慢消褪。顯色時(shí)酸度過低，甲醛和品紅亞硫酸顯色就不完全，酸度過高反而會(huì)降低顯色的靈敏度。在配制草酸硫酸溶液時(shí)，所稱取的草酸量一定要準(zhǔn)確，如果過量，溶液濃度過高，過剩的草酸將亞硫酸品紅還原而成紅色；反之，就不能使溶液褪色。配制品紅亞硫酸溶液時(shí)，亞硫酸的加入量要適當(dāng)，過量會(huì)降低顯色反應(yīng)時(shí)間的靈敏度。品紅亞硫酸溶液配好后應(yīng)在冰箱中保存，如果試劑變紅則不能使用。樣品中有色、混濁或所含甘油、果膠等

45、氧化后能生成甲醛類物質(zhì)，干擾測(cè)定結(jié)果，測(cè)定前應(yīng)除去。檢測(cè)所用的不同規(guī)格的吸管必須校準(zhǔn)使用；玻璃器皿要求清潔透明不掛水珠；吸管讀數(shù)要準(zhǔn)確無誤，不標(biāo)吹字的吸管，管尖一滴絕不能吹。樣品中如含有甲醛，應(yīng)預(yù)先除去：樣品100ml加入5ml硝酸銀和0.1ml氫氧化鈉，充分反應(yīng)后，放置片刻，加水50ml蒸餾，收集100ml蒸餾液再用以測(cè)定。第十一章 食品中轉(zhuǎn)基因成分的檢驗(yàn)1、相關(guān)定義 轉(zhuǎn)基因生物：是指基因被改變的生物。其基因改變的方式是通過轉(zhuǎn)基因技術(shù)，而不是以自然增殖或自然重組的方式。轉(zhuǎn)基因生物包括轉(zhuǎn)基因動(dòng)物、轉(zhuǎn)基因植物、轉(zhuǎn)基因微生物。 轉(zhuǎn)基因食品：是指轉(zhuǎn)基因生物所制造或生產(chǎn)的食品、食品原料和食品添加劑等。其中主要指用作食品的轉(zhuǎn)基因植物