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文檔簡介
1、普通蒸餾及沸點的測定普通蒸餾及沸點的測定工業(yè)酒精的蒸餾工業(yè)酒精的蒸餾 液體有機物的純化和分別,溶劑的回收通常是采用蒸餾的方式來完成。經過蒸餾還可以測出液體化合物的沸點,它對鑒定純粹的有機化合物也有一定的意義。安裝圖留意溫度計水銀球的位置!四、儀器的安裝:四、儀器的安裝: 儀器安裝的總原那么是從下到上 ,從左到右,先難后易逐個的裝配,裝配時,按照與裝配相反的順序逐個的撤除。普通蒸餾安裝的安裝:普通蒸餾安裝的安裝:在鐵架臺下放置電熱套,上置500mL燒杯,用燒瓶夾夾好100mL園底燒瓶,置于燒杯中,使水浴的液面略高于燒瓶內待蒸物質的液面,蒸餾燒瓶上裝一蒸餾頭,蒸餾頭的側管向右側,裝有溫度計的溫度計
2、套管置于蒸餾頭的上口中。溫度計的高度是溫度計的水銀球的上沿與蒸餾頭側管的下沿在同一程度線上。用另一鐵架臺夾好已接好上下水橡皮管的冷凝用另一鐵架臺夾好已接好上下水橡皮管的冷凝管,然后調整其位置,使它與已裝好的蒸餾頭管,然后調整其位置,使它與已裝好的蒸餾頭的側管同軸,然后松開固定冷凝管的鐵架,使的側管同軸,然后松開固定冷凝管的鐵架,使冷凝管沿此軸挪動而與蒸餾頭銜接鐵架不應冷凝管沿此軸挪動而與蒸餾頭銜接鐵架不應夾得太緊或太松,以夾住后稍用力尚能轉動為夾得太緊或太松,以夾住后稍用力尚能轉動為宜。最后在冷凝管的下口套一彎接納,彎接宜。最后在冷凝管的下口套一彎接納,彎接納下置一納下置一100mL錐瓶接口管
3、與錐形瓶之間不錐瓶接口管與錐形瓶之間不能用塞子塞住,否那么會呵斥封鎖體系,引起能用塞子塞住,否那么會呵斥封鎖體系,引起爆炸。爆炸。安裝完后的安裝應準確端正,橫平豎直,無論安裝完后的安裝應準確端正,橫平豎直,無論從正面或側面看,全套儀器安裝的軸線都要在從正面或側面看,全套儀器安裝的軸線都要在同一平面內,鐵架臺整齊的置于儀器的反面。同一平面內,鐵架臺整齊的置于儀器的反面。五、實驗操作:五、實驗操作:用50mL量筒,量取50mL工業(yè)酒精倒入蒸餾瓶內,加1-2粒沸石沸石的作用是引入氣化中心,不宜多加,太多會影響產率,中斷蒸餾或補加沸石應降低反響溫度,否那么會產生暴沸。按上面所講的安裝好蒸餾安裝,經檢查
4、無誤后,開場加熱。開場加熱速度可以快一點,加熱一段時間后,液體沸騰,蒸汽逐漸上升,上升至水銀球時,溫度計水銀柱急劇上升,這時適當調低加熱溫度,使蒸汽不是立刻沖出冷凝管而是冷凝回流,水銀球上堅持有液滴,待溫度穩(wěn)定后稍加大溫度進展蒸餾。控制加熱溫度,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴為宜。五、實驗操作:五、實驗操作:當溫度上升至70時,換一個枯燥錐形瓶,搜集73-78的餾分因在到達預期物質的沸點之前,常有低費點的液體先蒸出,這部分蒸出液稱為“前餾分,也叫“餾頭。前餾分蒸完后,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是所需的產品,記錄下這部分液體開場餾出的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數,即該餾分的沸程沸點范圍。液體的沸程代表其純度,純的液體沸程普通不超越1-2五、實驗操作:五、實驗操作:當瓶內只剩下少量約0.5-1mL液體時,溫度太小不變,溫度計讀數會忽然下降,即可停頓蒸餾,切不可將瓶內的液體蒸干,即使雜質很少也不要蒸干,以免蒸瓶破裂發(fā)生不測事故。蒸餾終了后
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