高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定ppt課件

1、高錳酸鉀規(guī)范溶液的配制和標(biāo)定 實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康膌1、掌握高錳酸鉀規(guī)范溶液的配制方法和保管條件；l2、掌握用草酸鈉基準(zhǔn)試劑標(biāo)定高錳酸鉀濃度的原理和方法； 實驗原理實驗原理l1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保管在棕色瓶中。l 市售的KMnO4常含雜質(zhì)l KMnO4易與水中的復(fù)原性物質(zhì)發(fā)生反響生成MnO2nH2O l KMnO4易在光線作用下生成MnO2nH2Ol MnO2nH2O能促進 KMnO4的分解l因此配制KMnO4溶液時要堅持微沸1小時或在暗處放置數(shù)天，待 KMnO4把復(fù)原性雜質(zhì)充分氧化后，過濾除去雜質(zhì)，保管于棕色甁中，標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 l2、Na2C2O4是標(biāo)定 KMnO4 溶液濃度l

2、15C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2Ol反響要在酸性、較高溫度和有Mn2+ 作催化劑的條件下進展。滴定初期，反響很慢，KMnO4 溶液必需逐滴參與，如過快，部分KMnO4 在熱溶液中將按下式分解而呵斥誤差：l24KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2l在滴定過程中逐漸生成的 Mn2+ 有催化作用，結(jié)果使反響速率逐漸加快。 l3由于KMnO4溶液本身具有特殊的紫紅色，極易覺察，故用它作為滴定劑時，不需求另加指示劑。 實驗儀器與試劑實驗儀器與試劑l試試 劑：高錳酸鉀劑：高錳酸鉀AR；草酸鈉基準(zhǔn)試；

3、草酸鈉基準(zhǔn)試劑；劑；3 mol/L硫酸溶液、硫酸溶液、1mol/L MnSO4l儀儀 器：酸式滴定管、器：酸式滴定管、250mL棕色試劑瓶、棕色試劑瓶、50mL量筒、量筒、10mL量筒、量筒、25mL移液管、移液管、1mL吸量管、吸量管、250mL錐形瓶、錐形瓶、250mL容量容量瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯漏斗。漏斗。實驗步驟實驗步驟l1、0.02 molL1KMnO4 溶液的配制溶液的配制l方法一：稱取高錳酸鉀方法一：稱取高錳酸鉀M=158約約0.8-1.0g于燒于燒杯中，參與適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入干凈杯中，參與適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入

4、干凈的的250mL棕色試劑瓶中，用水稀釋至棕色試劑瓶中，用水稀釋至250 mL，搖，搖勻，塞好，靜止勻，塞好，靜止710d后將上層清液用玻璃砂芯漏后將上層清液用玻璃砂芯漏斗過濾，剩余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，斗過濾，剩余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回試劑瓶，搖勻，待標(biāo)定。將濾液倒回試劑瓶，搖勻，待標(biāo)定。l方法二：稱取0.8-1.0g的高錳酸鉀溶于大燒杯中，加250mL水，蓋上外表皿，加熱至沸，堅持微沸形狀1小時，那么不用長期放置，冷卻后用玻璃砂芯漏斗過濾除去二氧化錳的雜質(zhì)后，將溶液儲于250mL棕色試劑瓶可直接用于標(biāo)定。l2、KMnO4濃度的標(biāo)定濃度的標(biāo)定l準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 0.

5、13000.1600g預(yù)先枯燥過的預(yù)先枯燥過的 Na2C2O4 三份，分別置于三份，分別置于250 mL錐形甁中，錐形甁中，各參與各參與 10mL 蒸餾水和蒸餾水和 10 mL3molL-1H2SO4使其溶解，水浴漸漸加熱直到錐形使其溶解，水浴漸漸加熱直到錐形瓶口有蒸氣冒出瓶口有蒸氣冒出 (約約7585)。l趁熱用待標(biāo)定的趁熱用待標(biāo)定的 KMnO4溶液進展滴定。溶液進展滴定。l開場滴定時，速度宜慢，在第一滴開場滴定時，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色褪溶液滴人后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生產(chǎn)生后

6、，反響速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)后，反響速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使加快，但也決不可使KMnO4溶液延續(xù)流下溶液延續(xù)流下為了使反響加快，可以先在高錳酸鉀溶為了使反響加快，可以先在高錳酸鉀溶液中加一、兩滴液中加一、兩滴1mol/L MnSO4。l近終點時，應(yīng)減慢滴定速度同時充分搖勻。 最后滴加半滴 KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍堅持微紅色不褪，闡明己到達終點。記下最終讀數(shù)并計算KMnO4溶液的濃度及相對平均偏向。)()()()(4422422452KMnOOCNaOCNaKMnOVMmC數(shù)據(jù)記錄與處置數(shù)據(jù)記錄與處置l l 實驗序號記錄項目123M（Na2C2O4）/g滴定

7、管終讀數(shù)滴定管終讀數(shù)/mL滴定管始讀數(shù)滴定管始讀數(shù)/mLV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/mol.L-1C（KMnO4）/mol.L-1RD（相對偏差）（相對偏差）本卷須知l1在室溫條件下，KMnO4與C2O4-之間的反響速度緩慢，故加熱提高反響速度。但溫度又不能太高，如溫度超越85那么有部分H2C2O4分解，反響式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2Ol2草酸鈉溶液的酸度在開場滴定時，約為1molL-1，滴定終了時，約為0.5molL-1，這樣能促使反響正常進展，并且防止MnO2的構(gòu)成。滴定過程假設(shè)發(fā)生棕色渾濁MnO2，應(yīng)立刻參與H2SO4補救，使棕色渾濁消逝。l3當(dāng)反響生成能使反響加速進展的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但假設(shè)滴定速度過快，部分KMnO4未來不及與Na2C2O4反響呵斥誤差，它們會按下式分解：l 4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2Ol4KMnO4規(guī)范溶液滴定時的終點較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，滴定就可以為曾經(jīng)完成，如對