煤層氣解吸規(guī)范

1、中聯(lián)煤層氣有限責任公司企業(yè)標準QB/MCQ 1001-1999煤層氣含量測定方法METHOD FOR THE MEASURING OFCOALBED METHANE CONTENT 1 范圍本規(guī)范規(guī)定了煤芯和煤屑樣品的常規(guī)和快速氣含量測定方法。本規(guī)范適用于地面煤層氣勘探井中獲取的煤芯和煤屑樣品的氣含量測定。2 引用標準下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本規(guī)范的條文。在規(guī)范出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本規(guī)范的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 GB 212-91 煤的工業(yè)分析方法GB/T 13610-92 氣體組分分析方法GB 474-1996 煤樣的制備

2、方法3 儀器設備解吸罐： 容積1000 mL以上，0.2MPa壓力下保持氣密性；計量器： 量筒量程 800 mL,最小刻度4mL；恒溫裝置： 溫控 ±1；溫度計： -3050；氣壓計: 80106kPa，分度值0.1kPa；球磨機；電子秤： 10kg，感量0.05kg；篩子： 0.25mm (60目)；氣樣瓶：250 mL；中聯(lián)煤層氣有限責任公司批準 19990601實施氣相色譜儀：符合JJG70090檢定規(guī)程要求；數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)：486以上微機及相應的數(shù)據(jù)處理軟件 。4 樣品采集4.1 采樣原則4. 1.1樣品質(zhì)量 每次裝罐的煤樣質(zhì)量不得少于800g。如采取率不足又需要采樣測定時，最

3、低樣量不得少于300g，在備注中說明，只做解吸氣測定。采樣時間0.02m/min用于氣含量測定的煤樣，在500m以淺鉆孔中提升時間不超過10分鐘；1000m以淺不超過20分鐘，井深大于1000m不超過30分鐘。樣品到達地面后，必須在10分鐘內(nèi)裝入解吸罐密封。4.2 采樣前準備4. 2.1解吸罐使用前要進行氣密性檢測。向罐內(nèi)注空氣至表壓0.2MPa以上，關閉后擱置12小時，壓力不降方可使用。4. 2.2計量器使用前，計量器裝水，調(diào)節(jié)計量器至初始狀態(tài)，檢測計量器密閉性能。4. 2.3恒溫裝置在煤樣裝罐前，將溫度調(diào)至儲層溫度或送樣單位的技術要求溫度。4.3 采樣步驟 取芯開始，采樣人員（至少有2名）

4、必須到達現(xiàn)場，將儀器設備安裝調(diào)試進入工作狀態(tài)。4.3.1 煤芯待煤芯提出井口，盡快打開巖芯管。煤芯裸露，剔除夾矸及雜物，簡要描述后，在煤芯到達井口10分鐘內(nèi)迅速按煤層剖面順序裝入解吸罐，不得按壓。4.3.2 煤屑開泵循環(huán)，待煤屑到達振動篩后，挑選較純部分收集到樣品箱，用清水沖洗鉆井液，然后裝入解吸罐。4.3.3 裝樣要求 氣含量測定的樣品要求裝至距罐口1cm處。如采取的樣量不足于裝滿罐，應據(jù)樣品量在罐底加適量填料。填料可選擇對煤層氣不產(chǎn)生吸附的物質(zhì)，如玻璃圓柱體、玻璃球、空心管等，最終使罐內(nèi)空體積不超過罐內(nèi)體積的1/4。解吸罐死體積過大，應進行死體積測定，以校正氣含量測定值。4.3.4 參數(shù)記

5、錄 采樣時，應同時收集以下有關參數(shù)。a.地質(zhì)參數(shù)：井號, 井位, 煤層名稱, 地層時代, 埋深, 儲層溫度；b.鉆井參數(shù)：鉆壓, 轉(zhuǎn)速, 排量, 泵壓, 鉆井介質(zhì)；c.時間參數(shù)：煤芯樣品-鉆遇煤層時間， 起鉆時間， 提至井口時間， 裝罐結(jié)束時間， 測定日期； 煤屑樣品-鉆遇煤層時間， 開泵時間， 樣品到篩時間， 裝罐結(jié)束時間， 采樣日期， 泥漿比重 遲到時間等。d.樣品參數(shù)：罐號， 樣品編號， 空罐重， 樣重， 樣品類型； 記錄表格見附錄A (煤芯樣品)、附錄B (煤屑樣品)。5 測定方法及流程5.1 自然解吸解吸步驟 將裝有樣品并密封好的解吸罐迅速置于已達儲層溫度的恒溫裝置中，迅速用軟管將解

6、吸罐與計量器連接，調(diào)整計量器液面，使罐中的解吸氣進入量筒，持錐形瓶使之水面與量筒水面對齊讀數(shù)，記錄量筒讀數(shù)，按照第5.1.2節(jié)所確定的時間間隔進行解吸測定。記錄觀測的氣體體積，同時記錄當時的大氣溫度、大氣壓力，分別填寫在附錄A或附錄B的表格中。以后每點依此重復進行,記下該點量筒讀數(shù)，減去上次量筒讀數(shù)得到解吸氣體積。 如量筒不能再容納下次測定的氣體時，排出量管內(nèi)的氣體氣體(需要采集氣樣時應先取氣樣再排出)，調(diào)節(jié)計量器至初始狀態(tài)，然后關閉閥門重復以上步驟繼續(xù)測定。5.1.2 解吸時間間隔 自然解吸時，每間隔一定時間測定一次，其時間間隔依氣量大小和罐內(nèi)壓力而定。裝罐結(jié)束第一次測定為2分鐘，以后每5分

7、鐘、15分鐘、30分鐘、60分鐘間隔各測定2小時，直至累計滿8小時。 連續(xù)解吸8小時后可視表壓（一般不大于9 psi )適當確定解吸時間間隔，最長為24小時。5.1.3 解吸終止條件 自然解吸持續(xù)到連續(xù)7天平均解吸量小于或等于10mL，結(jié)束解吸測定。稱重、縮分、工業(yè)分析自然解吸結(jié)束后開罐，進行煤巖觀察描述，描述內(nèi)容包括宏觀煤巖特征、裂縫發(fā)育情況、夾矸等。選代表性煤樣400-500g，裝入球磨罐或破碎機密封、稱重進行殘余氣測定，并選取代表性樣品碎至0.20mm，按照GB 212-91煤的工業(yè)分析方法，分別進行Mad、Ad.、Vdaf測定，然后將剩余樣品稱重、風干，稱空氣干燥基樣品重量，計算樣品總

8、重量。根據(jù)需要，也可設置其它分析項目。5.2 殘余氣測定5.2.1 測定方法 把樣品破碎2-4小時，放入恒溫裝置，待恢復儲層溫度后觀測氣體逸出量，讀出的氣體體積數(shù)連同大氣溫度、大氣壓力、解吸時間等一并記錄在附錄C的表格中。5.2.2 殘余氣測定終止條件 連續(xù)7天，解吸的氣體量平均小于或等于10mL，則殘余氣測定結(jié)束。5.2.3 稱重計算 殘余氣測定結(jié)束后開罐，將樣品倒出，稱濕重，然后風干稱重，換算成殘余氣測定總樣品干重作為計算殘余氣含量的重量基準。5.3 氣樣采集及氣成分測定5.3.1 氣樣采集 解吸氣及殘余氣測定過程中，需要采集氣樣進行氣成分分析。 在量筒內(nèi)氣體體積>400mL時，把軟

9、管接在氣閥上，玻璃瓶置入水槽充滿水，打開量筒氣閥并提升錐形瓶，將軟管內(nèi)空氣排除后插入玻璃瓶，讓氣體通過軟管流向瓶中。待氣體收集到150mL后，拿出軟管，蓋上瓶塞，在瓶子上貼上標簽，倒置箱中,待送回室內(nèi)進行氣體組分分析。5.3.2 采集氣樣的數(shù)目和頻率自然解吸階段采集氣樣3個，煤芯樣品分別在解吸的第2、4、6天采集（氣含量較低的樣品，可在第1.3.5天采集）；煤屑樣品在解吸的第1、3、5天采集。殘余氣階段采集氣樣1個，測定結(jié)束時采集。5.3.3 氣組分分析采集的氣樣，及時送回實驗室，按GB/T 13610-92 進行氣體組分分析。5.4 快速氣含量測定快速氣含量測試，在現(xiàn)場采集400g500g具

10、一定塊度的煤樣,先解吸8小時（方法同自然解吸），然后球磨破碎15-30分鐘（灰分較高或高煤級的煤破碎60分鐘），放入恒溫裝置自然解吸；氣量在1小時不足10mL時,再重復破碎、解吸，直到連續(xù)兩次解吸氣量小于10mL,快速氣含量測定結(jié)束。在記錄表中記下球磨時間、解吸時間及解吸氣體積。現(xiàn)場篩分稱重，求得氣含量現(xiàn)場數(shù)據(jù)。同時迅速將樣品送實驗室進行工業(yè)分析，計算快速解吸煤層氣含量數(shù)據(jù)。6 數(shù)據(jù)處理6.1 解吸氣體積校正體積校正，換算到標準狀態(tài)下（20、1個大氣壓）氣體體積。計算公式如下： VSTP = 273.2 × P × V - 101.33×(273.2+T)式中：

11、VSTP 標準狀態(tài)下的氣體體積，mL；P 大氣壓力 ,kPa；T 大氣溫度 ,；V 氣體體積 （解吸計量讀數(shù)）, mL。6.2 損失氣量計算6.2.1 基本參數(shù)零時間：在鉆井介質(zhì)為清水和泥漿時，巖芯筒提至井筒一半時的時間作為零時間；鉆井介質(zhì)為泡沫或空氣時，鉆遇煤層時間為零時間。損失氣時間：為從零時間到裝罐結(jié)束的時間，其計算公式如下：tL (t2-t1)/2 (t3-t2) - 式中：tL-損失時間，h,min或s；t1鉆遇煤層時間；t1起鉆時間；t2煤芯到達地面時間；t3煤芯裝入解吸罐密封時間。6.2.2 計算方法 本規(guī)范規(guī)定必須采用下列兩種方法或兩種方法中的一種方法進行計算，其它方法所計算出

12、的結(jié)果作為參考數(shù)據(jù)。 6.2.2.1 直接法（DM）據(jù)解吸初期解吸量與時間平方根的正比關系，以標準狀態(tài)下累計解吸量為縱坐標，損失氣時間與解吸時間和的平方根為橫坐標作圖，參見附錄D。將最初解吸的呈直線關系的各點連線，延長直線與縱坐標軸相交，則直線在縱坐標軸的截距為損失氣量，參見附錄E。6.2.2.2 史威法（SW）史密斯威廉斯法（The Smith and Williams Method）求取損失氣量的計算過程及主要計算公式如下： tL LTR - t25% tSSTR - tL式中：LTR損失時間比，無因次； STR地面時間比，無因次 tL損失氣時間，自煤芯到達地面到裝罐密封所用時間，min；

13、 t25%占25%實測氣體體積（STP）時所用的解吸時間； tS樣品地面暴露時間，min。根據(jù)LTR和STR值在附錄F圖版上查得體積校正因子k0，然后再依據(jù)下面的計算公式求得損失氣量VL。VL = Vm ×(k0 - 1) - 式中Vm為實測解吸氣體積。6.3 樣品重量數(shù)據(jù)處理通常煤層氣含量測定結(jié)果有兩種表達方式，一種是原煤基氣含量，另一種是干燥無灰基氣含量。原煤基重量：定義為解吸罐內(nèi)的所有樣品的空氣干燥基重量；干燥無灰基重量：定義為煤質(zhì)分析基準重量，即為原煤空氣干燥基重量減去灰分、水分重量。6.4 氣體組分計算各種氣體組分的濃度，按GB /T13610-92的規(guī)定計算。6.5 煤層

14、氣含量計算根據(jù)測定過程，煤層氣含量計算分為三部分分別計算。即：6.5.1 損失氣含量計算GCL VL / mT - 式中：GCL -為損失氣含量，m3/t； VL-損失氣體積，mL，氣體組分按自然解吸氣體組分分析結(jié)果； mT -為樣品總重量，g，分為原煤基和干燥無灰基。6.5.2自然解吸氣含量計算GCD VD / mT - 式中：GCD-為實測的自然解吸氣含量，m3/t； VD -為實測的自然解吸氣體積，mL； mT -為樣品總重量，g，分原煤基和干燥無灰基。6.5.3殘余氣含量計算GCR VR / mR - 式中GCR -為殘余氣含量，m3/t； VR -為殘余氣體積，mL，氣體組分計算用殘

15、余氣氣樣所做氣體組分分析結(jié)果； mR -為做殘余氣部分的樣品重量，g，分原煤基和干燥無灰基。6.5.4氣含量計算煤層氣含量GC等于損失氣含量GCL、實測的自然解吸氣含量GCD和殘余氣含量之和GCR ，即：GC GCL GCD GCR - 6.6 吸附時間計算吸附時間（）的意義是樣品所含氣體被解吸出63.2%時所用的損失氣時間與解吸時間之和，一般以天為單位。吸附時間的求取可采用圖解法或計算方法求取。計算方法如下：首先，計算出占總氣量63.2%所對應的氣體體積：V63.2% VT×63.2% - 式中VT為損失氣、自然解吸氣和殘余氣體積總和；其次，計算各實測數(shù)據(jù)點的時間和各點的累計氣體體

16、積（標準狀態(tài)）；然后，找出V63.2% 所在的區(qū)間（在累計體積數(shù)據(jù)中）；最后，利用直線內(nèi)插方法求出V63.2% 所對應的時間，即為值。樣品在路程中的時間，在環(huán)境溫度低于儲層溫度時，應從累計時間中扣除， 吸附時間不包括路程時間。否則可不減去。6.7 計算數(shù)值精度要求煤層氣含量數(shù)據(jù)保留2位小數(shù)。7 質(zhì)量評述詳細記錄實施過程中采樣、測定及儀器故障等實際情況，作為測定結(jié)果質(zhì)量評估的依據(jù)，質(zhì)量評述包括以下內(nèi)容：7.1 樣品采集質(zhì)量評述7.1.1 樣品未能按時提上或樣品到達地面后，未能在10分鐘以內(nèi)裝罐密封，應在記錄中注明。7.1.2 如采收率太低，樣量較少時，應記錄實際樣重，在質(zhì)量評述中說明相應分析不能

17、進行的原因。7.2 測定操作質(zhì)量評述7.2.1 如樣品太碎測定過程出現(xiàn)堵塞，未能及時處理時，應在報告中說明，并將該樣作為參考樣。7.2.2 測定過程錯記、漏記或儀器設備漏氣故障致使測值不準確，應說明。7.3 質(zhì)量評述結(jié)論7.3.1 合格樣品如未發(fā)現(xiàn)7.1和7.2節(jié)中的問題，按規(guī)范循序漸進，做完測定的樣品，其結(jié)果準確，可直接應用，視為合格樣品。7.3.2 參考樣品采樣及測定過程中因發(fā)生問題，致使測定未能按規(guī)范執(zhí)行，其測值僅作為參考。7.3.3 報廢如有嚴重失誤，則樣品報廢，測值無效。8 成果報告煤層氣含量測定報告分為單樣品測定報告和測定匯總報告。正式報告一式兩份，一份交送樣單位，一份留試驗單位歸檔，作為資料長期保存。并要求提交數(shù)據(jù)軟盤。送樣單位有特別要求的，按甲方要