磷酸酯類阻燃劑生產(chǎn)工藝

1、磷酸酯類阻燃劑生產(chǎn)工藝磷酸三(異丙基苯)酯(IPPP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)均涉及到國家安全總局公布的首批重點監(jiān)管的危險化工工藝目錄中的烷基化工藝。1、磷酸三(異丙基苯)酯(IPPP)(1)烷基化反應(yīng)將計量好的催化劑加入到烷基化反應(yīng)釜內(nèi)，然后通入計量好熔融的苯酚，待其冷卻到一定溫度后，在攪拌的情況下通入丙烯氣體，反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入蒸汽，使反應(yīng)釜中的溫度維持在105115，壓力保持常壓狀態(tài)，直至反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)產(chǎn)物趁熱抽出，送酯化車間。丙烯由烷基化裝置罐區(qū)丙烯儲罐經(jīng)過泵裝入丙烯鋼瓶，灌裝過程自動計量，鋼瓶通過人工從烷基化裝置罐區(qū)運來，與丙烯汽化罐連接，經(jīng)過氣化的丙烯進(jìn)入丙烯緩沖罐，最后

2、進(jìn)入反應(yīng)釜。反應(yīng)原理：C6H6O C3H6= C9H12O(2)酯化反應(yīng)將烷基化車間反應(yīng)完全的溶液趁熱抽入已經(jīng)加入干燥并計量好的催化劑的酯化反應(yīng)釜中，夾套內(nèi)通冷卻水使其冷卻到50后在攪拌的情況下，投入計量好的三氯氧磷，夾套內(nèi)通入蒸汽，將釜內(nèi)溫度緩慢升至155，壓力保持在常壓狀態(tài)下，并維持溫度到反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)完全的IPPP溶液抽入精餾釜中。在酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體，經(jīng)降膜吸收器吸收生產(chǎn)鹽酸，達(dá)到相應(yīng)濃度的鹽酸輸送至鹽酸儲罐儲存。反應(yīng)原理：POCl33C9H12O=C27H33O4P3HCl (3)蒸餾由酯化車間來的IPPP粗酯送入蒸餾鍋內(nèi)，用電加熱或碳加熱，在真空狀態(tài)下，提高粗酯溫度，

3、100左右最先蒸餾出來的是水份，經(jīng)列管冷凝器冷凝后進(jìn)入脫水罐，然后依次140左右蒸餾出來的是低沸物，經(jīng)列管冷凝器冷凝后進(jìn)入低沸物收集罐，250左右蒸餾出來的是中餾份，經(jīng)列管冷凝器冷卻凝進(jìn)入中餾份收集罐，300左右蒸餾出來的是成品，經(jīng)列管冷凝器冷凝后進(jìn)入成品收集罐，每一批次生產(chǎn)完成后，由成品泵送至成品貯罐。成品經(jīng)過濾器過濾后包裝外售。對于產(chǎn)品質(zhì)量要求高的產(chǎn)品，需先把常溫下的成品送至水洗工段進(jìn)行水洗，除去產(chǎn)品中的水溶性雜質(zhì)后，用真空抽至高位成品罐，然后自流至切片機切片后外售。磷酸三（異丙基苯）酯工藝流程示意圖烷基化反應(yīng)釜酯化反應(yīng)釜熔融苯酚催化劑丙烯汽化器丙烯緩沖罐降膜吸收器丙烯鋼瓶鹽酸儲罐蒸餾鍋列

4、管冷卻器中餾分罐guan guan 低餾分罐成品水洗切片、包裝降膜吸收器IPPP入庫氧氯化磷催化劑鹽酸氯化氫脫水罐2、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)(1)烷基化反應(yīng)在反應(yīng)釜內(nèi)加入計量好的催化劑離子交換樹脂，然后通入計量好的氧氯化磷，再通入環(huán)氧乙烷，并同時加入液體催化劑，反應(yīng)釜夾套中通入冷卻水，使反應(yīng)溫度維持在60，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物TCEP抽出，送水洗工段。環(huán)氧乙烷由烷基化裝置罐區(qū)環(huán)氧乙烷儲罐經(jīng)過泵裝入環(huán)氧乙烷鋼瓶，灌裝過程自動計量，鋼瓶通過人工從烷基化裝置罐區(qū)運來，與環(huán)氧乙烷汽化罐連接，經(jīng)過氣化的環(huán)氧乙烷進(jìn)入環(huán)氧乙烷緩沖罐，最后進(jìn)入反應(yīng)釜。反應(yīng)原理：POCl33C2H4O=C6H12O4Cl3P(2)水洗來自烷基化車間的TCEP半成品真空狀態(tài)下，60進(jìn)入水洗釜，水洗后進(jìn)入高速水洗釜。經(jīng)高速水洗釜再次水洗后進(jìn)入脫水罐用蒸汽加熱，在100左右脫去水份，由脫水罐打料泵送至成品罐，包裝時，借助脫水罐打料泵先對成品進(jìn)行過濾，合格后送包裝。(3)磷酸三(2-氯乙基)酯工藝流程示意圖磷酸三