氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用

1、氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用 所在學(xué)院 專業(yè)班級 學(xué)生姓名 學(xué)號 指導(dǎo)教師 完成日期 年 月 日1 文獻綜述 氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用摘要：綜述氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用，通過參考近20篇相關(guān)文獻，本文闡述了氣相色譜技術(shù)的原理和氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測及監(jiān)控中的實際應(yīng)用,對近年來氣相色譜技術(shù)在食品檢測方面的應(yīng)用進行綜述，主要包括農(nóng)藥殘留分析，食品添加劑分析，獸藥殘留分析以及食品包裝材料中揮發(fā)物分析，并對未來的應(yīng)用進行了展望。關(guān)鍵詞: 氣相色譜法 ； 基本原理； 食品安全檢測； 有害物質(zhì) ； 添加劑 氣相色譜法是一種很重要的，以氣體為流動相，以液體或固體為固定相的，采用沖洗法的柱色譜分離

2、技術(shù)。通過物質(zhì)之間吸附和解吸附作用，能夠?qū)崿F(xiàn)對復(fù)雜樣品組分的分離由于氣相色譜技術(shù)具有技術(shù)成熟、易掌握、檢測靈敏度高、分離效能高、選擇性高、檢出限低、樣品用量少、方便快捷等特點和優(yōu)勢，可對鹵素、硫、磷化物等進行分析，已被廣泛應(yīng)用于食品和釀酒發(fā)酵工業(yè)的安全檢測中。為此，本文就主要談?wù)剼庀嗌V技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用，以供參考1。1 氣相色譜技術(shù)的基本原理 基本原理：混合物中各組份在一種流動相( 氣體或液體)的帶動下，流經(jīng)另一固定相( 固體或液體) 時，固定相對各組份的作用力不同( 溶解、解吸或吸附能力的不同)，造成各組份在固定相中滯留時間產(chǎn)生差異，從而使混合物中各組份得以分離。各組份分離后，隨流

3、動相逐一按次序進入一種叫做檢測器的系統(tǒng)進行非電量轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換成與組份濃度成比例的電訊號記錄、繪圖、計算2。2 氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用 目前,氣相色譜技術(shù)在食品安全檢測方面的應(yīng)用主要包括:蔬菜、水果及煙草中的農(nóng)藥殘留分析;畜禽、水產(chǎn)品中獸藥殘留及瘦肉精、三甲胺含量分析;飲用水中的農(nóng)藥殘留及揮發(fā)性有機物污染分析;熏肉中的多環(huán)芳烴分析;食品中添加劑種類與含量分析;油炸食品中的丙烯酰胺分析;白酒中的甲醇和雜醇油含量分析;啤酒、葡萄酒和飲料的風(fēng)味組分及質(zhì)量控制分析;食品包裝袋中有害物質(zhì)及含量的檢測分析;食用植物油中的脂肪酸組成分析等3。2.1 農(nóng)藥和其他藥物殘留與污染檢測分析近年來，在蔬菜和水

4、果中有機氯、有機磷農(nóng)藥殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會廣泛關(guān)注。目前，可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機氯農(nóng)藥殘留，如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準確檢測高麗人參中的有機氯農(nóng)藥殘留；可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機磷和有機氮農(nóng)藥殘留；可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機磷和有機硫農(nóng)藥殘留等。另外，胡彩虹等研究證明，采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量4。2. 2 多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測分析 多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的27環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAH

5、s污染最為嚴重,而我國煙熏食品風(fēng)味獨特,為廣大消費者所青睞,分析檢測煙熏類食品中PAHs含量、了解我國煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標準有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測與分析常見的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染5。2. 3 發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風(fēng)味組分的質(zhì)量控制分析 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學(xué)電離可進行色譜檢測,是采用GC /FID氣相色譜檢測白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對白酒進行質(zhì)量控制,方法簡便,快捷、準確6。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以直接反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀

6、況,通過檢測這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過程產(chǎn)品質(zhì)量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品最終味覺和質(zhì)量的關(guān)鍵問7。頂空進樣的氣相色譜分析(HS - GC)技術(shù),是當今世界上應(yīng)用最廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測分析技術(shù)。采用HS - GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進行適時安全檢測與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對啤酒進行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準確地檢出啤酒中的雜醇油含量8。2. 4 食品包裝袋有害物質(zhì)的檢測 人們在購買油分較高的食品時,往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過程

7、中,為增加塑料的可塑性和強度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時,特別是在加熱的條件下便會溶解出來,添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多9。大量的研究證實,酞酸酯對動物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前全球范圍內(nèi)最廣泛存在的化學(xué)污染物之一。國內(nèi)外關(guān)于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術(shù)可對塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)

8、、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 - 乙基己基)酯(DE2HP)進行準確分離和檢測10。2. 5 食用油的浸油溶劑殘留及脂肪酸組成分析 目前國內(nèi)生產(chǎn)植物食用油大多采用6號溶劑為萃取劑11,而6號溶劑C6 C8 烷烴類化合物為主要成分,并含少量芳烴,長期接觸這些物質(zhì)會麻醉呼吸中樞,損傷皮膚屏障功能,損害周圍神經(jīng)和造血功能12。因此,加強對食用油生產(chǎn)過程中的浸出原油及成品油中的溶劑殘留量的監(jiān)控,有利于食用植物油加工環(huán)節(jié)的工藝控制,切實提高食用油的衛(wèi)生和安全品質(zhì)。 國家標準規(guī)定以6號溶劑油為標準物配制標準溶液,以頂空氣相色譜法(HS - GC)測定食用植

9、物油中的殘留溶劑。該方法能實現(xiàn)對C6 C8 烷烴及芳香烴類化合物進行有效分離及檢測。此外,采用GC /FID法還可以對食用植物油中的30多種脂肪酸的含量進行測定與分析,主要是檢測分析能對人體的營養(yǎng)狀況產(chǎn)生不良影響、具有抑制生長并引起甲狀腺肥大等副作用的芥酸的含量 。利用GC /FID能使30多種脂肪酸得到較好的分離,以便準確檢出特定脂肪酸13。3 氣相色譜技術(shù)在食品添加劑檢測方面的應(yīng)用 食品添加劑是指“為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)”。食品添加劑按用途分為增強食品營養(yǎng)價值的營養(yǎng)強化劑，如氨基酸、維生素、礦物質(zhì)及微量元素等；保持食品新鮮的添加

10、劑，如防腐劑、抗氧化劑等；改善食品品質(zhì)的添加劑，如著色劑、酸味劑、增味劑等；利于加工的添加劑，如消泡劑、凝固劑等 。氣相色譜法主要用于酸型防腐劑、酯型防腐劑。這些添加劑的萃取一般要求將樣品用鹽酸或硫酸等試劑酸化，使添加劑的由離子形式轉(zhuǎn)化為有機分子，再用極性低的溶劑如石油醚、乙醚等萃取14。毛江勝等15采用毛細管氣相色譜法測定食用油中的酚類抗氧化劑BHA、BHT、TBHQ。BHA、BHT、TBHQ檢出限分別為5、l0、5 ng(進樣量為50 )，加標回收率為828 956 ，相對標準偏差為106 311 。 晉玉霞等16采用毛細管氣相色譜法測定食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑，方法的檢出限為2032

11、 mgkg，回收率為78106 ，相對標準偏差小于11 。4 氣相色譜技術(shù)在獸藥殘留檢測方面的應(yīng)用獸藥殘留是指給動物使用藥物后蓄積或儲存在細胞、組織或器官內(nèi)的藥物原形、代謝物和藥物雜質(zhì)。近年來，由于在畜牧生產(chǎn)中抗生素、生長促進劑等的應(yīng)用增加，導(dǎo)致了動物性食品中獸藥殘留問題日益突出，嚴重地影響了人們的身體健康。可靠、靈敏的檢測技術(shù)是檢測和控制獸藥殘留、保證食品安全的重要前提。近年來氣相色譜、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)解決了許多獸藥殘留分析中存在的問題。丁罡斗等17建立了固相萃取一氣相色譜一離子阱二級質(zhì)譜(GCMSMS)測定豬肉中氫化潑尼松和甲基氫化潑尼松殘留量的分析方法。采用DB一5毛細管柱分離，

12、電子轟擊電離源二級質(zhì)譜監(jiān)測模式檢測，外標法定量。氫化潑尼松和甲基氫化潑尼松的回收率均為5684。兩種藥物的檢測限和定量限均分別為1 ugkg和2 ugkg。應(yīng)永飛等18采用氣相色譜一質(zhì)譜法測定豬肉中的萊克多巴胺，用乙腈提取試樣中的萊克多巴胺，經(jīng)SLH固相萃取柱凈化，豬肉中萊克多巴胺的檢出限為05ug/ kg,定量限為20ug/ kg，平均回收率為814 ，批內(nèi)相對標準偏差小于84 。謝孟峽等19對雞肉、豬肉、豬肝、鴨肝等動物組織樣品中的氯霉素殘留的檢測方法進行了研究。用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖溶液提取動物組織中的氯霉素殘留，用硅膠和C固相萃取柱對乙酸乙酯提取物進行凈化和富集。樣品的加標回收率為80

13、 100 ，相對標準偏差小于2O ，檢出限為01 kg。5 結(jié)論與展望食品分析涉及多學(xué)科交叉的方法學(xué)領(lǐng)域，分析對象和樣品機質(zhì)復(fù)雜，高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向20。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測技術(shù)在食品安全檢測領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。參考文獻1 曹環(huán)禮氣相色譜技術(shù)的研究進展及其應(yīng)用J廣東化工，2009，36（8）2 李禮，等色譜，2007，25(4)：5735763 楊惠芬. 食品衛(wèi)生理化檢驗標準手冊M

14、. 北京:中國標準出版社, 1997: 577 - 578.4 胡彩虹,許梓榮. 氣相色譜法測定豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量 J . 食品科學(xué), 2001, 22 (5) : 62 - 64.5 Li X J, Zeng Z R, Chen Y, et al. Determination of phthalate acid es2ters p lasticizers in p lastic by ultrasonic solvent extraction combinedwith solid - phase micro - extraction using calix 4 arene fiber

15、 J .Talanta, 2004, 63: 1013 - 1019.6 王斌,馮錫凱,馬立明. 氣相色譜內(nèi)標(環(huán)己烷)法測定蒸餾酒中甲醇、雜醇油含量 J . 中國衛(wèi)生檢驗雜志, 2006, 16 (7) : 802 -803.7 吳廣黔氣相色譜技術(shù)在白酒分析中的應(yīng)用J釀酒，2008，35（1）8 宋家玉,胡作林,唐勤儉. 氣相色譜法測定保健食品功效成分DHA和EPA J . 預(yù)防醫(yī)學(xué)文獻信息, 2001, 7 (5) : 532 - 533.9 張明霞,龐建光,周建科. 氣相色譜法測定膨化食品中氯丙醇類化合物 J . 食品科學(xué), 2004, 25 (3) : 147 - 149.10袁毅，汪海峰食用油中溶劑殘留測定的若干影響因素分析J中國油脂，2006，31（9）11 李艷梅. 關(guān)于食用油脂中殘留溶劑油對人體危害的探討及對策 J . 職業(yè)與健康, 2001, 17 (6) : 46 - 47.12 林秋萍,李克勤,賈斌,等. 氣相色譜法測定肌肉中氯霉素殘留 J . 食品科學(xué), 2004, 25 (11) : 245 - 247.13 汪海峰,鞠興榮,楊曉蓉,等. 食用植物油中殘留溶劑的高溫頂空氣