添加劑的測定選用資料學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1添加劑的測定添加劑的測定(cdng)選用資料選用資料第一頁，共55頁。劑及漂白劑的測定原理劑及漂白劑的測定原理第五章第五章 食品食品(shpn)(shpn)添加劑的檢測添加劑的檢測第2頁/共55頁第二頁，共55頁。第五章第五章 食品食品(shpn)(shpn)添加劑的檢測添加劑的檢測第3頁/共55頁第三頁，共55頁。第四節(jié)第四節(jié) 漂白劑的測定漂白劑的測定(cdng)第一節(jié)第一節(jié) 食品添加劑測定食品添加劑測定(cdng)概述概述第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定本章目錄本章目錄第五章第五章 食品添加劑的檢測食品添加劑的檢測第五節(jié)第五節(jié)

2、 抗氧化劑的測定抗氧化劑的測定第4頁/共55頁第四頁，共55頁。殘留的農(nóng)藥、污染物和營養(yǎng)強化劑。第5頁/共55頁第五頁，共55頁。天然(tinrn)食品添加劑發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)化學(xué)合成添加劑甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素等檸檬酸、紅曲米、紅曲色素等 苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧菜紅和胭脂紅等第6頁/共55頁第六頁，共55頁。著色劑：焦糖色素、辣椒紅素等調(diào)味劑：味精谷氨酸鈉等第7頁/共55頁第七頁，共55頁。第8頁/共55頁第八頁，共55頁。第9頁/共55頁第九頁，共55頁。第10頁/共55頁第十頁，共55頁。第11頁/共55頁第十一頁，共55頁。測定方法： （1）中和法（堿滴定法）-應(yīng)用廣泛(gungf

3、n)（2）高效液相色譜法（3）薄層層析法第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第12頁/共55頁第十二頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第13頁/共55頁第十三頁，共55頁。樣品(yngpn)500mL容量瓶300mL蒸餾水氯化鈉至飽和(boh)100g/L氫氧化鈉至堿性飽和氯化鈉定容放置2h過濾濾液第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第14頁/共55頁第十四頁，共55頁。250ml樣品(yngpn)氯化鈉30g100g/L氫氧化鈉(qn yn hu n)至堿性飽和氯化鈉定容水浴蒸發(fā)至100ml過濾濾液250mL容量瓶第二節(jié)第

4、二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第15頁/共55頁第十五頁，共55頁。250ml樣品(yngpn)氯化鈉30g100g/L氫氧化鈉(qn yn hu n)至堿性飽和氯化鈉定容水浴蒸發(fā)至100ml過濾濾液250mL容量瓶100g/L氫氧化鈉至堿性2050mL乙醚提取提取液第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第16頁/共55頁第十六頁，共55頁。濾液(ly)100mL250mL分液漏斗(ludu)6mol/L鹽酸至酸性3mL 6mol/L鹽酸40mL純乙醚提取30mL純乙醚提取30mL純乙醚提取乙醚提取液蒸餾水洗滌至不呈酸性4045水浴上回收乙醚吹干剩余的乙醚第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定

5、第17頁/共55頁第十七頁，共55頁。提取液30mL中性(zhngxng)醇醚混合液10mL蒸餾水酚酞(fn ti)指示劑3滴0.05mol/L氫氧化鈉(qn yn hu n)標準溶液滴至微紅色第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第18頁/共55頁第十八頁，共55頁。式中：X1樣品中苯甲酸鈉的含量，mg/kg； X2樣品中苯甲酸的含量，mg/kg； V滴定時所耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； c氫氧化鈉標準溶液的濃度(nngd)，mol/L； m樣品的質(zhì)量，g； 144.1苯甲酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol； 122.1苯甲酸的摩爾質(zhì)量，g/mol。10005 . 21 .122=2mCVX10

6、005 . 21 .144=1mCVX第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第19頁/共55頁第十九頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第20頁/共55頁第二十頁，共55頁。汽水(qshu) 果汁(guzh)類 配制酒類 稱取5.0010.0g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(11)調(diào)pH約7。加水定容至1020mL，經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。稱取5.0010.0g樣品，用氨水(11)調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。 稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨

7、水(11)調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。色譜柱：YWGC18 4.6mm150mm 5m，或其它型號C18柱流動相：甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5+95)。流速：1.0mL/min。進樣量：10L。檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS。根據(jù)保留時間定性，外標峰面積法定量。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第21頁/共55頁第二十一頁，共55頁。10001000=121VVmmX式中：X樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1進樣體積(tj)中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg； V2進樣體積(tj)，mL； V1樣品稀釋液總體積(tj

8、)，mL； m樣品質(zhì)量，g。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第22頁/共55頁第二十二頁，共55頁。測定方法比色法（硫代巴比妥酸比色法） 紫外分光(fn un)光度法 高效(o xio)液相色譜法薄層層析法 氣相色譜法第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第23頁/共55頁第二十三頁，共55頁。該紅色化合物紅色深淺與丙二醛濃度成正比，并于波長530nm處有最大吸收，課進行(jnxng)比色測定。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第24頁/共55頁第二十四頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第25頁

9、/共55頁第二十五頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第26頁/共55頁第二十六頁，共55頁。取6個10ml比色管編號 1 2 3 4 5 6加山梨酸鉀標液2ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml重鉻酸鉀-硫酸溶液(rngy)ml 2 2 2 2 2 2100水浴 7min硫代巴比妥酸溶液(rngy)（ml） 2 2 2 2 2 2100水浴 10min立即取出迅速(xn s)用冷水冷卻，在分光光度計上以530nm測定吸光度，并繪制標準曲線。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第27頁/共55頁第二十七頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié)

10、防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第28頁/共55頁第二十八頁，共55頁。式中：X1樣品中山梨酸鉀的含量，g/kg； X2 樣品中山梨酸的含量，g/kg； C 試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg/mL； M稱取勻漿相當(dāng)于試樣的質(zhì)量(zhling)，g； 2用于比色時試樣溶液的體積，mL； 250樣品處理液總體積，mL。MCX250=134. 1=12XX第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第29頁/共55頁第二十九頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第30頁/共55頁第三十頁，共55頁。分層。將氯仿層分至125mL錐形

11、瓶中，加入5g無水硫酸鈉，振蕩后靜置。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第31頁/共55頁第三十一頁，共55頁。取6個100ml容量瓶編號(bin ho) 1 2 3 4 5 6加山梨酸鉀標液100ug/ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ml碳酸氫鈉0.3mol/L 100ml于紫外分光光計中254nm處測定吸光度，以濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準(biozhn)曲線。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定第32頁/共55頁第三十二頁，共55頁。第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第33頁/共55頁第三十三頁，共55

12、頁。式中：X山梨酸的含量。g/kg； m1試液(sh y)中山梨酸的含量，mg/mL； V1試樣碳酸氫鈉提取液總量，mL； V2吸取試樣氯仿提取液體積，mL； V3試樣氯仿提取液總體積，mL； m用于測定的試樣提取液相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。22211=VMVVMX第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定(cdng)(cdng)第34頁/共55頁第三十四頁，共55頁。鹽，此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為538nm，測定其吸光度后，可與標準比較定量。第35頁/共55頁第三十五頁，共55頁。第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第36頁/共55頁第三十

13、六頁，共55頁?；浫芤涸偌尤?ml乙酸溶液加水至刻度放置0.5h 撇去脂肪層過濾（棄去不溶物）濾液待測第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第37頁/共55頁第三十七頁，共55頁。10個50ml比色管編號(bin ho) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10加山梨酸鉀標液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 2.5 樣液40ml對氨基苯磺酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2靜置 35 min鹽酸萘乙二胺ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 水 50ml靜置15min，用1cm比色杯(靈敏度低時可換2cm比色杯)，以零

14、管調(diào)節(jié)零點(ln din)，于波長538nm處測吸光度第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定第38頁/共55頁第三十八頁，共55頁。式中：X樣品中亞硝酸鹽的含量(hnling)，mg/kg； M1樣品的質(zhì)量，g； M2測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，g； V1樣品處理液的總體積，mL； V2測定用樣液體積，mL。10001000=1212VVMMX第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第39頁/共55頁第三十九頁，共55頁。樣品(yngpn)除去(ch q)蛋白質(zhì)、脂肪樣品提取液鎘柱亞硝酸根離子對氨基苯磺酸重氮化鹽酸萘乙二胺偶合紅色染料比色測定第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色

15、劑的測定第40頁/共55頁第四十頁，共55頁。第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第41頁/共55頁第四十一頁，共55頁。硝酸鈉標準使用液亞硝酸鈉標準使用液第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第42頁/共55頁第四十二頁，共55頁。第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第43頁/共55頁第四十三頁，共55頁。232. 150040-50050020=21mAVmAX式中：X硝酸鹽含量，mg/kg； A1經(jīng)鎘柱還原后測得的亞硝酸鹽量，g； A2不經(jīng)鎘柱還原直接測得的亞硝酸鹽量，g； V測定用經(jīng)鎘柱還原后樣液體積，mL；

16、1.232亞硝酸鈉換算為硝酸鈉的系數(shù)(xsh)； m樣品的質(zhì)量，g。第三節(jié)第三節(jié) 發(fā)色劑的測定發(fā)色劑的測定(cdng)(cdng)第44頁/共55頁第四十四頁，共55頁。第45頁/共55頁第四十五頁，共55頁。第46頁/共55頁第四十六頁，共55頁。9個25ml比色管編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9加二氧化硫標液 ml 0、0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 樣液05ml四氯汞鈉 10ml對氨基(nj)磺酸銨ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1甲醛ml 1 1 1 1 1 1 1 1 1鹽酸副玫瑰苯胺 1 1 1 1 1 1 1 1 1靜置 20min用1cm比色杯，以0管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm處測定吸光度，并繪制標準曲線計算樣品含量第47頁/共55頁第四十七頁，共55頁。1000100=1VmmX式中：X樣品(yngpn)中二氧化硫的含量，g/kg； m1測定用樣品(yngpn)液中二氧化硫的含量，g； V測定用樣液的體積，mL； 1 00樣品(yngpn)液總體積，mL； m樣品(yngpn)質(zhì)量，g。第48頁