17-18 電子衍射

1、1第二篇 材料電子顯微分析第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)第九章 透射電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法2第十章 電子衍射本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 概概 述述第二節(jié)第二節(jié) 電子衍射原理電子衍射原理第三節(jié)第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射電子顯微鏡中的電子衍射第四節(jié)第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定第五節(jié)第五節(jié) 復(fù)雜電子衍射花樣復(fù)雜電子衍射花樣3l 常見(jiàn)的電子衍射花樣常見(jiàn)的電子衍射花樣 晶態(tài)、準(zhǔn)晶態(tài)和非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣見(jiàn)圖晶態(tài)、準(zhǔn)晶態(tài)和非晶態(tài)物質(zhì)

2、的衍射花樣見(jiàn)圖10-1圖圖10-1 常見(jiàn)的電子衍射花樣常見(jiàn)的電子衍射花樣a) 單晶體單晶體 b) 多晶體多晶體 c) 準(zhǔn)晶體準(zhǔn)晶體 d) 非晶體非晶體a)b)c)d)第一節(jié) 概 述4l 電子衍射的特點(diǎn)電子衍射的特點(diǎn) 與與X射線衍射相比，電子衍射具有如下特點(diǎn)：射線衍射相比，電子衍射具有如下特點(diǎn)：1) 電子波波長(zhǎng)電子波波長(zhǎng) 很小很小，故衍射角，故衍射角2 很小很小(約約10-2rad)、反射球半、反射球半 徑徑(1/ )很大，在很大，在倒易原點(diǎn)倒易原點(diǎn)O*附近的反射球面接近平面附近的反射球面接近平面2) 透射電鏡透射電鏡樣品厚度樣品厚度t 很小很小，導(dǎo)致倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展量，導(dǎo)致倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展量(1/t)

3、很大，很大， 使使略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射3) 當(dāng)晶帶軸當(dāng)晶帶軸uvw與入射束平行時(shí)，在與反射球面相切的零層與入射束平行時(shí)，在與反射球面相切的零層 倒易面上，倒易面上， 倒易原點(diǎn)倒易原點(diǎn)O*附近的陣點(diǎn)均能與反射球面相截，附近的陣點(diǎn)均能與反射球面相截， 從而產(chǎn)生衍射，所以從而產(chǎn)生衍射，所以單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影4) 原子對(duì)電子的原子對(duì)電子的散射因子散射因子比對(duì)比對(duì)X射線的散射因子約射線的散射因子約大大4個(gè)數(shù)量個(gè)數(shù)量 級(jí)，級(jí)， 故電子衍射強(qiáng)度較高，故電子衍射強(qiáng)度較高，適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，且，且拍

4、攝拍攝 衍射花樣所需的時(shí)間很短衍射花樣所需的時(shí)間很短第一節(jié) 概 述5第二節(jié) 電子衍射原理一、布拉格定律一、布拉格定律 由由X射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面產(chǎn)生衍射射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面產(chǎn)生衍射的必要條件，的必要條件， 它仍適用于電子衍射，布拉格方程的一般形式它仍適用于電子衍射，布拉格方程的一般形式為為 2dsin = 加速電壓為加速電壓為100200kV，電子束的波長(zhǎng)為，電子束的波長(zhǎng)為10-3nm數(shù)量級(jí)，而常數(shù)量級(jí)，而常見(jiàn)晶體的面間距為見(jiàn)晶體的面間距為10-1nm數(shù)量級(jí)，則有數(shù)量級(jí)，則有 sin = / 2d 10-2 =10-2rad 1 表明電子衍射的衍射角很小，這

5、是其衍射花樣特征有別于表明電子衍射的衍射角很小，這是其衍射花樣特征有別于X射射線衍射的主要原因之一線衍射的主要原因之一電子衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的電子衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的橋梁 對(duì)于電子衍射花樣，起初，人們只是從X射線衍射的基礎(chǔ)上推知，是一定晶體結(jié)構(gòu)的特征反映。 但是獲得電子衍射花樣后，如何將這些花樣特征與晶體結(jié)構(gòu)特征對(duì)應(yīng)起來(lái)，成為又一個(gè)急需解決的難題。 哪么，這種對(duì)應(yīng)關(guān)系究竟通過(guò)什么“橋梁”聯(lián)系起來(lái)呢？ 電子衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)特征間的“橋梁”-倒易點(diǎn)陣（一種假想的點(diǎn)陣） 下面我們就共同來(lái)學(xué)習(xí)倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣，以及基于倒易點(diǎn)陣基礎(chǔ)上的倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解爾德圖解8二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾

6、德圖解二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一一) 倒易點(diǎn)陣的概念倒易點(diǎn)陣的概念1. 倒易點(diǎn)陣基本矢量的定義倒易點(diǎn)陣基本矢量的定義設(shè)正點(diǎn)陣的基本矢量為設(shè)正點(diǎn)陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基本矢，定義相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基本矢量為量為a*、b*、c*(圖圖10-2)，則有，則有 (10-1) 式中，式中，V 是正點(diǎn)陣單胞的體積，有是正點(diǎn)陣單胞的體積，有 (10-2) 倒易點(diǎn)陣基本矢量垂直于正點(diǎn)陣中與倒易點(diǎn)陣基本矢量垂直于正點(diǎn)陣中與 其異名的二基本矢量決定的平面其異名的二基本矢量決定的平面第二節(jié) 電子衍射原理圖圖10-2 倒、正空間倒、正空間基本矢量的關(guān)系基本矢量的關(guān)系VVVbacacbcba,)(

7、)()(bacbcbcbaV9二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一一) 倒易點(diǎn)陣的概念倒易點(diǎn)陣的概念2.倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)1) 基本矢量基本矢量 (10-2) (10-3)正倒點(diǎn)陣異名基本矢量點(diǎn)乘積為正倒點(diǎn)陣異名基本矢量點(diǎn)乘積為0 ，由此可確定倒易點(diǎn)陣基，由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的方向；同名基本矢量點(diǎn)乘積為矢的方向；同名基本矢量點(diǎn)乘積為1， 由此可確定倒易點(diǎn)陣由此可確定倒易點(diǎn)陣基矢的大小基矢的大小0bcaccbabcaba1ccbbaa第二節(jié) 電子衍射原理10二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一一) 倒易點(diǎn)陣的概念倒易點(diǎn)陣的概念2. 倒易點(diǎn)陣的性

8、質(zhì)倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)2) 倒易矢量倒易矢量 在倒易空間內(nèi)，由倒易原點(diǎn)在倒易空間內(nèi)，由倒易原點(diǎn)O*指向坐標(biāo)為指向坐標(biāo)為hkl 的陣點(diǎn)矢量稱倒易矢量，記為的陣點(diǎn)矢量稱倒易矢量，記為ghkl (10-4)倒易矢量倒易矢量ghkl與正點(diǎn)陣中的與正點(diǎn)陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為晶面之間的幾何關(guān)系為 (10-5)倒易矢量倒易矢量ghkl可用以表征正點(diǎn)陣中對(duì)應(yīng)的可用以表征正點(diǎn)陣中對(duì)應(yīng)的(hkl)晶面的特性晶面的特性 (方方位和晶面間距位和晶面間距)，見(jiàn)圖，見(jiàn)圖10-3cbaglkhhklhklhklhkldghkl1),(g第二節(jié) 電子衍射原理11第二節(jié) 電子衍射原理二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解二、倒易點(diǎn)

9、陣與愛(ài)瓦爾德圖解(一一) 倒易點(diǎn)陣的概念倒易點(diǎn)陣的概念2. 倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)4) 對(duì)于正交晶系，有對(duì)于正交晶系，有 (10-6) 對(duì)于立方晶系同指數(shù)晶向和對(duì)于立方晶系同指數(shù)晶向和 晶面互相垂直，即晶向晶面互相垂直，即晶向hkl 是晶面是晶面(hkl) 的法線的法線 ， hkl / ghkl圖圖10-3 正、倒點(diǎn)陣的幾何對(duì)應(yīng)關(guān)系正、倒點(diǎn)陣的幾何對(duì)應(yīng)關(guān)系ccbbaa1,1,1,/,/,/ccbbaa12二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(二二) 愛(ài)瓦爾德球圖解愛(ài)瓦爾德球圖解 在倒易空間，以在倒易空間，以O(shè)為球心，為球心，1/ 為半徑作一個(gè)球，為半徑作一個(gè)球，置倒易置倒

10、易原點(diǎn)原點(diǎn)O*于球面上，從于球面上，從O向向O*作入射波矢量作入射波矢量 k (k = 1/ )，此球，此球稱稱愛(ài)瓦爾德球愛(ài)瓦爾德球(或稱反射球或稱反射球)，見(jiàn)圖，見(jiàn)圖10-4 若若(hkl)晶面對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)晶面對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)G落在反射落在反射 球面上，球面上，(hkl) 滿足布拉格條件，有滿足布拉格條件，有 k k = ghkl (10-7) 式中，式中， ghkl為為(hkl)的倒易矢量；的倒易矢量；k 為衍為衍 射波矢量，射波矢量， 代表代表 (hkl) 晶面晶面衍射束方向衍射束方向 愛(ài)瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表愛(ài)瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表 達(dá)形式，達(dá)形式， 可直觀地判斷可

11、直觀地判斷 (hkl) 晶面是否晶面是否 滿足布拉格條件滿足布拉格條件圖圖10-4 愛(ài)瓦爾德球圖解愛(ài)瓦爾德球圖解第二節(jié) 電子衍射原理13第二節(jié) 電子衍射原理二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解二、倒易點(diǎn)陣與愛(ài)瓦爾德圖解(二二) 愛(ài)瓦爾德球圖解愛(ài)瓦爾德球圖解 由圖由圖10-4容易證明，式容易證明，式(10-7)和布拉格定律是完全等價(jià)的和布拉格定律是完全等價(jià)的說(shuō)明，說(shuō)明， 只要只要(hkl)晶面的倒易陣點(diǎn)晶面的倒易陣點(diǎn)G 落在反射球面上，該晶面落在反射球面上，該晶面必滿足布拉格方程，衍射束的方向?yàn)楸貪M足布拉格方程，衍射束的方向?yàn)閗 (OG)愛(ài)瓦爾德球內(nèi)三個(gè)矢量愛(ài)瓦爾德球內(nèi)三個(gè)矢量k 、k 和和 ghkl清晰

12、地描述了入射束方向、清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對(duì)幾何關(guān)系。衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對(duì)幾何關(guān)系。 倒易倒易矢量矢量 ghkl代表了正空間中代表了正空間中(hkl)晶面的特性，晶面的特性， 因此又稱因此又稱 ghkl為衍為衍射晶面矢量射晶面矢量如果能記錄倒易空間中各如果能記錄倒易空間中各 ghkl矢量的排列方式，就能推算出正矢量的排列方式，就能推算出正空間各空間各衍射晶面的相對(duì)方位，衍射晶面的相對(duì)方位， 這是電子衍射分析要解決的主這是電子衍射分析要解決的主要問(wèn)題之一。要問(wèn)題之一。14第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面三、晶帶定理與零層倒易面1

13、) 晶帶定理晶帶定理 正點(diǎn)陣中同時(shí)平行于某一晶向正點(diǎn)陣中同時(shí)平行于某一晶向 uvw 的所有晶面的所有晶面 構(gòu)成一個(gè)構(gòu)成一個(gè)晶帶晶帶，這個(gè)晶向稱為，這個(gè)晶向稱為晶帶軸，晶帶軸，如圖如圖10-5所示所示 通過(guò)倒易原點(diǎn)通過(guò)倒易原點(diǎn) O* (000)的倒易平面的倒易平面 稱零層倒易面稱零層倒易面，因?yàn)?，因?yàn)閞 = uvw與零與零 層倒易面層倒易面 (uvw)*0 垂直，垂直， 所以位于所以位于 (uvw)*0上的倒易矢量上的倒易矢量 ghkl 也與也與 r 垂垂 直，故有直，故有 ghkl r = 0 即即 hu + kv + lw = 0 (10-8 ) 式式(10-8 )即為晶帶定理即為晶帶定理圖

14、圖10-5 晶帶與零層倒易面晶帶與零層倒易面(uvw)*0uvw(h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g115第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面三、晶帶定理與零層倒易面1) 晶帶定理晶帶定理 晶帶定理給出了晶帶定理給出了晶面指數(shù)晶面指數(shù)(hkl)和晶帶軸指數(shù)和晶帶軸指數(shù)uvw之間的之間的關(guān)系關(guān)系。 用晶帶定理可用晶帶定理可求解已知兩晶面的交線求解已知兩晶面的交線(即晶帶軸即晶帶軸)指數(shù)指數(shù)如已知兩個(gè)晶面指數(shù)分別為如已知兩個(gè)晶面指數(shù)分別為(h1k1l1)和和(h2k2l2)，代入晶帶定理，代入晶帶定理 h1u +

15、k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2w = 0解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)uvw，即，即 u = k1 l2 k2 l1 v = l1 h2 l2 h1 (10-8) w = h1 k2 h2 k116第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面三、晶帶定理與零層倒易面2) 零層倒易面零層倒易面 單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影， 倒易陣點(diǎn)的倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點(diǎn)的指數(shù)指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點(diǎn)的指數(shù) 對(duì)于立方晶體，對(duì)于立方晶體， 若取晶帶軸若取晶帶軸 指數(shù)指數(shù)001， 則對(duì)應(yīng)的零層倒則對(duì)應(yīng)的零層倒 易面為易

16、面為 (001)*0， 由晶帶定理由晶帶定理 知，知，(100)、(110) 等晶面屬于等晶面屬于 001晶帶，再根據(jù)晶帶，再根據(jù)ghkl和和(hkl) 間的關(guān)系，可畫出間的關(guān)系，可畫出(001)*0， 見(jiàn)圖見(jiàn)圖10-6001000g110g210g010g100a)b)(001)*0圖圖9-4 立方晶體立方晶體 001晶帶及倒易面晶帶及倒易面 (001)*0a) 正空間正空間 b) 倒空間倒空間 17第二節(jié) 電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面三、晶帶定理與零層倒易面 圖圖10-7是體心立方晶體的是體心立方晶體的2個(gè)零層倒易面。個(gè)零層倒易面。 (001)*0倒易面倒易面上的陣點(diǎn)排列成正方形，

17、而上的陣點(diǎn)排列成正方形，而 (011)*0上上 的陣點(diǎn)排列成矩形，說(shuō)的陣點(diǎn)排列成矩形，說(shuō)明利用衍射斑點(diǎn)排列的圖形可確定晶體的取向明利用衍射斑點(diǎn)排列的圖形可確定晶體的取向圖圖10-7 體心立方晶體的零層倒易面體心立方晶體的零層倒易面 a) (001)*0 ，b) (011)*0課堂作業(yè) 畫出面心立方晶體001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖。相關(guān)理論： a）晶帶定理符合條件：面指數(shù)應(yīng)為hk0 b) 消光條件：面心立方晶體衍射面指數(shù)必須是全奇或全偶時(shí)才不消光，001晶帶零層倒易截面只h和k兩個(gè)指數(shù)都是偶數(shù)時(shí)倒易陣點(diǎn)才存在。面心立方晶體001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖 對(duì)于001晶帶的零層倒易

18、截面： a）晶帶定理符合條件：面指數(shù)應(yīng)為hk0 b) 消光條件：面心立方晶體衍射面指數(shù)必須是全奇或全偶時(shí)才不消光，001晶帶零層倒易截面只h和k兩個(gè)指數(shù)都是偶數(shù)時(shí)倒易陣點(diǎn)才存在。因此，在中心點(diǎn)000周圍的八個(gè)倒易陣點(diǎn)指數(shù)是200、-200、020、0-20、220、-2-20、-220、2-20。 對(duì)于011晶帶的零層倒易截面： a）晶帶定理符合條件：衍射面的k和l相等、符號(hào)相反。 b) 消光條件：面心立方晶體衍射面指數(shù)必須是全奇或全偶時(shí)才不消光， 000周圍的八個(gè)倒易陣點(diǎn)是11-1、1-11、-11-1、-1-11、200、-200、02-2、0-22。21第二節(jié) 電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子四

19、、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點(diǎn)的權(quán)重倒易陣點(diǎn)的權(quán)重 滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件， 但能否產(chǎn)生但能否產(chǎn)生衍射還取決于晶面的衍射還取決于晶面的結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子Fhkl， Fhkl是是單胞中所有原子的單胞中所有原子的散射波在散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅晶面衍射方向上的合成振幅，又稱，又稱結(jié)構(gòu)振幅結(jié)構(gòu)振幅 (10-9)式中，式中，fj 為晶胞中位于為晶胞中位于(xj, yj, zj)的第的第j個(gè)原子的原子散射因子，個(gè)原子的原子散射因子，n為單胞的原子數(shù)。為單胞的原子數(shù)。因衍射強(qiáng)度因衍射強(qiáng)度 Ihkl 與與 Fhkl 2 成正比，所以成正比，所以 Fhkl

20、 反映了晶面的衍射反映了晶面的衍射能力，即能力，即Fhkl 越大，衍射能力越強(qiáng)；當(dāng)越大，衍射能力越強(qiáng)；當(dāng)Fhkl = 0時(shí)，即使?jié)M足布時(shí)，即使?jié)M足布拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光將將 Fhkl 0 稱為稱為(hkl)晶面產(chǎn)生衍射的充分條件。晶面產(chǎn)生衍射的充分條件。)i(2exp1jjjnjjhkllzkyhxfF22第二節(jié) 電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子四、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點(diǎn)的權(quán)重倒易陣點(diǎn)的權(quán)重 常見(jiàn)的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：常見(jiàn)的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：簡(jiǎn)單立方簡(jiǎn)單立方：h、k、l 為任意整數(shù)時(shí)，均有為任意整數(shù)時(shí)，均有Fhkl 0，無(wú)消光現(xiàn)象，無(wú)

21、消光現(xiàn)象 面心立方面心立方：h、k、l 為異性數(shù)時(shí)，為異性數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光，產(chǎn)生消光 如如100、110、210等晶面族等晶面族體心立方體心立方：h + k + l = 奇數(shù)時(shí)，奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光，產(chǎn)生消光 如如100、111、210等晶面族等晶面族密排六方密排六方：h + 2k = 3n，且，且 l = 奇數(shù)時(shí)，奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光，產(chǎn)生消光 如如001、111、221等晶面族等晶面族23第二節(jié) 電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子四、結(jié)構(gòu)因子倒易陣點(diǎn)的權(quán)重倒易陣點(diǎn)的權(quán)重 若將若將Fhkl 2作為倒易陣點(diǎn)的權(quán)重，則各倒易陣點(diǎn)彼此不再作為倒易陣點(diǎn)的權(quán)重，則各倒

22、易陣點(diǎn)彼此不再等同。等同。既然既然 Fhkl = 0 的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點(diǎn)從倒的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點(diǎn)從倒易點(diǎn)陣中除掉，僅留下易點(diǎn)陣中除掉，僅留下Fhkl 0 的陣點(diǎn)。的陣點(diǎn)。 如圖如圖10-8， 將圓圈表將圓圈表示的陣點(diǎn)示的陣點(diǎn)(Fhkl = 0)去掉，面心立方正點(diǎn)陣對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣為體去掉，面心立方正點(diǎn)陣對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣為體心立方心立方圖圖10-8 面心立方晶體面心立方晶體(a)正點(diǎn)陣及正點(diǎn)陣及(b)對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣24第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展 圖圖10-9是衍射分析和衍襯分析常用的衍射條件，在這兩是衍射分析和衍襯

23、分析常用的衍射條件，在這兩種條件下，種條件下， (uvw)*0 上只有上只有12個(gè)倒易陣點(diǎn)能精確落在反射球個(gè)倒易陣點(diǎn)能精確落在反射球面上，因滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射。那么，為面上，因滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射。那么，為什么單晶電什么單晶電子衍射圖是零層倒易平面陣點(diǎn)排列的投影？子衍射圖是零層倒易平面陣點(diǎn)排列的投影？因透射電鏡樣品的尺寸很小，使倒易陣點(diǎn)產(chǎn)生擴(kuò)展而占據(jù)一因透射電鏡樣品的尺寸很小，使倒易陣點(diǎn)產(chǎn)生擴(kuò)展而占據(jù)一定空間，其擴(kuò)展量是晶體該方向尺寸的倒數(shù)的定空間，其擴(kuò)展量是晶體該方向尺寸的倒數(shù)的2倍倍 正是倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展，使正是倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展，使 其與反射球面接觸的機(jī)會(huì)其與反射球面接觸的機(jī)會(huì) 增大

24、，導(dǎo)致倒易原點(diǎn)增大，導(dǎo)致倒易原點(diǎn)O*附附 近的陣點(diǎn)均能與反射球面近的陣點(diǎn)均能與反射球面 相截而發(fā)生衍射相截而發(fā)生衍射圖圖10-9 衍射和衍襯分析常用的衍射條件衍射和衍襯分析常用的衍射條件a) 晶帶軸和入射束平行晶帶軸和入射束平行 b) 雙光束條件雙光束條件25第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展 對(duì)于透射電鏡常見(jiàn)的樣品對(duì)于透射電鏡常見(jiàn)的樣品(包括樣品中相的形狀包括樣品中相的形狀)，其對(duì)應(yīng)，其對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)的形狀如圖的倒易陣點(diǎn)的形狀如圖10-10所示所示圖圖10-10 樣品晶體形狀和倒易陣點(diǎn)形狀的對(duì)應(yīng)關(guān)系樣品晶體形狀和倒易陣點(diǎn)形狀的對(duì)應(yīng)關(guān)系樣品晶體形狀樣品晶體

25、形狀立方體立方體倒易陣點(diǎn)形狀倒易陣點(diǎn)形狀顆粒狀顆粒狀薄片狀薄片狀細(xì)桿狀細(xì)桿狀倒易星倒易星倒易球倒易球倒易桿倒易桿倒易片倒易片26第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展 如圖如圖10-11所示，所示， 由于倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿而與反射球由于倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿而與反射球面相截，陣點(diǎn)中心指向反射球面的距離用面相截，陣點(diǎn)中心指向反射球面的距離用s表示，表示， 稱稱偏離矢量偏離矢量 倒易陣點(diǎn)中心落在反射球面時(shí)，倒易陣點(diǎn)中心落在反射球面時(shí)，s = 0； 陣點(diǎn)中心落在反射球陣點(diǎn)中心落在反射球 面內(nèi)，面內(nèi)， s0；反之，陣點(diǎn)中心落在反之，陣點(diǎn)中心落在 反射球面外，反射球面外

26、，s0 當(dāng)當(dāng)s = 0時(shí)，衍射強(qiáng)度最高；隨時(shí)，衍射強(qiáng)度最高；隨 s 增增 大衍射強(qiáng)度降低；當(dāng)大衍射強(qiáng)度降低；當(dāng) s1/t 時(shí)，時(shí)，倒倒 易桿不再與反射球相截易桿不再與反射球相截 偏離布拉格條件的衍射方程為偏離布拉格條件的衍射方程為 k k = g + s (10-11)圖圖10-11 偏離參量對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度偏離參量對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度27第二節(jié) 電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展五、偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展 圖圖10-12給出了三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖。晶體給出了三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖。晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分析時(shí)，結(jié)構(gòu)和晶體取向分析時(shí)， 選擇圖選擇圖10-12a 的衍射條件；衍襯分的衍

27、射條件；衍襯分析時(shí)，選用圖析時(shí)，選用圖10-12b或或c所示的衍射條件所示的衍射條件圖圖10-12 三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖a) s 0 b) s 0 c) s 028第二節(jié) 電子衍射原理六、電子衍射基本公式六、電子衍射基本公式 如圖如圖10-13，樣品安放在反射球心，樣品安放在反射球心O處，在其下方距離處，在其下方距離L處處是熒光屏或底片，是熒光屏或底片，O 是透射斑點(diǎn)，是透射斑點(diǎn)，G 是衍射斑點(diǎn)是衍射斑點(diǎn)因因2 很小，很小，ghkl與與k 接近垂直，故可得，接近垂直，故可得，OO*GOO G ， 所以有，所以有，R/L = g / k，即，即 Rd =

28、L (10-12a) 或或 R = L g (10-12b) 式式(10-12)是是電子衍射基本公式電子衍射基本公式 式中，式中，L 稱相機(jī)長(zhǎng)度稱相機(jī)長(zhǎng)度； 是電子束波是電子束波 長(zhǎng)；長(zhǎng)；d 是衍射晶面間距是衍射晶面間距 K = L 稱為電子衍射相機(jī)常數(shù)稱為電子衍射相機(jī)常數(shù)圖圖10-13 衍射花樣形成原理圖衍射花樣形成原理圖29第二節(jié) 電子衍射原理六、電子衍射基本公式六、電子衍射基本公式 如圖如圖10-13所示，因所示，因ghkl與與k接近垂直，認(rèn)為接近垂直，認(rèn)為Rghkl，可將，可將式式(10-12b)寫成矢量式寫成矢量式 R = L g = K g (10-13) 式式(10-13)表明，

29、衍射斑點(diǎn)矢量表明，衍射斑點(diǎn)矢量R 是相應(yīng)晶面倒易矢量是相應(yīng)晶面倒易矢量g的比例的比例放大，因此放大，因此K 也稱為電子衍射的放大率也稱為電子衍射的放大率若倒易原點(diǎn)附近的倒易陣點(diǎn)均落在反射球面上，若倒易原點(diǎn)附近的倒易陣點(diǎn)均落在反射球面上， 則相應(yīng)的晶則相應(yīng)的晶面能產(chǎn)生衍射，面能產(chǎn)生衍射， 所獲得的衍射花樣就是零層倒易平面上陣點(diǎn)所獲得的衍射花樣就是零層倒易平面上陣點(diǎn)排列的投影排列的投影簡(jiǎn)單地說(shuō)，簡(jiǎn)單地說(shuō)，衍射斑點(diǎn)可直接看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn)衍射斑點(diǎn)可直接看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn);各個(gè)斑點(diǎn)的矢量各個(gè)斑點(diǎn)的矢量 R 就是相應(yīng)的倒易矢量就是相應(yīng)的倒易矢量 g30第二節(jié) 電子衍射原理六、電子衍射

30、基本公式六、電子衍射基本公式 在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定或取向分析時(shí)，在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定或取向分析時(shí)， 常需要進(jìn)行系列傾常需要進(jìn)行系列傾轉(zhuǎn)，在樣品同一區(qū)域獲得幾個(gè)晶帶的電子衍射花樣。圖轉(zhuǎn)，在樣品同一區(qū)域獲得幾個(gè)晶帶的電子衍射花樣。圖10-14是面心立方晶體幾個(gè)重要的低指數(shù)晶帶電子衍射花樣是面心立方晶體幾個(gè)重要的低指數(shù)晶帶電子衍射花樣圖圖10-14 面心立方晶體幾個(gè)常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣面心立方晶體幾個(gè)常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣a) 001 b) 011 c) 111 d) 112a)b)c)d)31第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射一、有效相機(jī)常數(shù)一、有效相機(jī)常數(shù) 如圖如圖10-15，透射電鏡中的電子衍射

31、，物鏡焦距，透射電鏡中的電子衍射，物鏡焦距 f0 起到相起到相機(jī)長(zhǎng)度機(jī)長(zhǎng)度 L 的作用，而物鏡背焦面上的衍射斑點(diǎn)間距的作用，而物鏡背焦面上的衍射斑點(diǎn)間距r相當(dāng)于底相當(dāng)于底片上的衍射斑點(diǎn)間距片上的衍射斑點(diǎn)間距R，因此有，因此有 r = f0 g ， 物鏡背焦面上的衍射花樣經(jīng)中間鏡物鏡背焦面上的衍射花樣經(jīng)中間鏡 和投影鏡放大后，則有和投影鏡放大后，則有 L = f0 Mi Mp ，R = r Mi Mp 稱稱L 為有效相機(jī)長(zhǎng)度，為有效相機(jī)長(zhǎng)度，可得可得 R = L g (10-14) K = f0 Mi Mp稱為稱為有效相機(jī)常數(shù)，有效相機(jī)常數(shù)， K 將隨將隨 f0 、Mi 、Mp變化而改變變化而改

32、變 一般情況下，不需區(qū)分一般情況下，不需區(qū)分L和和L 圖圖9-12 衍射花樣形成示意圖衍射花樣形成示意圖32二、選區(qū)電子衍射二、選區(qū)電子衍射 如圖如圖10-16，入射電子束穿過(guò)樣品后，在物鏡背焦面上形，入射電子束穿過(guò)樣品后，在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在物鏡像平面上形成圖像。成衍射花樣，在物鏡像平面上形成圖像。 若在物鏡像平面處若在物鏡像平面處 加入一光闌，只允許加入一光闌，只允許A B 范圍內(nèi)的電范圍內(nèi)的電 子通過(guò)，子通過(guò)， 而擋住而擋住 A B 范圍以外的電范圍以外的電 子，最終到達(dá)熒光屏形成衍射花樣的子，最終到達(dá)熒光屏形成衍射花樣的 電子僅來(lái)自于樣品的電子僅來(lái)自于樣品的AB區(qū)域區(qū)域 此光

33、闌起到了限制和選擇形成最終衍此光闌起到了限制和選擇形成最終衍 射花樣的樣品區(qū)域的作用射花樣的樣品區(qū)域的作用 利用選區(qū)電子衍射可在多晶體樣品中利用選區(qū)電子衍射可在多晶體樣品中 獲得單晶體衍射花樣，可實(shí)現(xiàn)組織形獲得單晶體衍射花樣，可實(shí)現(xiàn)組織形 貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)圖圖10-16 選區(qū)電子衍射原理圖選區(qū)電子衍射原理圖物鏡物鏡背焦面背焦面選區(qū)光欄選區(qū)光欄中間鏡中間鏡中間鏡中間鏡像平面像平面物鏡物鏡像平面像平面樣品樣品第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射33二、選區(qū)電子衍射二、選區(qū)電子衍射 選區(qū)電子衍射的選區(qū)范圍可小至選區(qū)電子衍射的選區(qū)范圍可小至1 m或更小，或更小，如

34、圖如圖10-17所示，所示， 當(dāng)選區(qū)范圍內(nèi)為當(dāng)選區(qū)范圍內(nèi)為ZrO2-CeO2陶瓷母相和新相共存時(shí)，陶瓷母相和新相共存時(shí)，可獲得兩相合成的衍射花樣；可獲得兩相合成的衍射花樣； 若選區(qū)范圍只有母相時(shí)，則只若選區(qū)范圍只有母相時(shí)，則只能獲得母相的衍射花樣能獲得母相的衍射花樣圖圖10-17 ZrO2-CeO2陶瓷選區(qū)電子衍射陶瓷選區(qū)電子衍射a) 母相和新相共存區(qū)母相和新相共存區(qū) b) 母相區(qū)母相區(qū)第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射34三、磁轉(zhuǎn)角三、磁轉(zhuǎn)角 電子通過(guò)電磁透鏡時(shí)，電子通過(guò)電磁透鏡時(shí)， 在磁場(chǎng)作用下作螺旋近軸運(yùn)動(dòng)，在磁場(chǎng)作用下作螺旋近軸運(yùn)動(dòng)，到達(dá)熒光屏?xí)r電子將轉(zhuǎn)過(guò)一定角度到達(dá)熒光屏?xí)r電子將轉(zhuǎn)過(guò)一定

35、角度成像操作時(shí)，若圖像相對(duì)于樣品的磁轉(zhuǎn)角為成像操作時(shí)，若圖像相對(duì)于樣品的磁轉(zhuǎn)角為 i， 而衍射操作而衍射操作 時(shí)，衍射花樣相對(duì)于樣品的磁時(shí)，衍射花樣相對(duì)于樣品的磁 轉(zhuǎn)角為轉(zhuǎn)角為 d ，則衍射花樣相對(duì)于，則衍射花樣相對(duì)于 圖像的磁轉(zhuǎn)角為圖像的磁轉(zhuǎn)角為 = i d 標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角的方法是利用已知標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角的方法是利用已知 的面狀結(jié)構(gòu)特征，如的面狀結(jié)構(gòu)特征，如 TiB 晶體晶體 柱面，標(biāo)定方法見(jiàn)圖柱面，標(biāo)定方法見(jiàn)圖10-18圖圖10-18 用已知面狀結(jié)構(gòu)特征標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角用已知面狀結(jié)構(gòu)特征標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角200000(200)N200g200第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射35三、磁轉(zhuǎn)角三、磁轉(zhuǎn)角 如圖如圖10-1

36、8所示，所示， TiB晶體的空間形態(tài)為柱體，晶體的空間形態(tài)為柱體， 橫截面為橫截面為梭形，梭形， (200)晶面為其一柱面，晶面為其一柱面， 圖像中其法線方向?yàn)閳D像中其法線方向?yàn)镹200，衍，衍射花樣標(biāo)定結(jié)果給出的法線方向?yàn)樯浠訕?biāo)定結(jié)果給出的法線方向?yàn)間200， N200與與g200 之間的夾之間的夾角即為磁轉(zhuǎn)角角即為磁轉(zhuǎn)角 磁轉(zhuǎn)角隨放大倍數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度的改變而變化磁轉(zhuǎn)角隨放大倍數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度的改變而變化，表，表10-1為為CM12透射電鏡在常用放大倍數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度下的磁轉(zhuǎn)角數(shù)據(jù)透射電鏡在常用放大倍數(shù)和相機(jī)長(zhǎng)度下的磁轉(zhuǎn)角數(shù)據(jù)放大倍數(shù)放大倍數(shù)10k17k22k35k45k60k100k200k相機(jī)相

37、機(jī)長(zhǎng)度長(zhǎng)度(mm)53016.014.512.77.5-71.5-72.5-79.0-74.577011.510.08.24.0-76.0-77.0-74.5-79.0110021.019.517.713.5-66.5-67.5-69.5-69.5表表10-1 PHILIPS CM12 透射電鏡的磁轉(zhuǎn)角透射電鏡的磁轉(zhuǎn)角( )第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射本章前述重要內(nèi)容: 什么是倒易點(diǎn)陣?與正點(diǎn)陣間的關(guān)系如何? 什么是倒易基矢?根據(jù)倒易基矢,我們能了解什么? 什么是零層倒易截面?零層倒易截面與衍射斑點(diǎn)間的關(guān)系如何? 衍射斑形成條件是什么? 電子衍射的基本公式是?公式中各物理量的概念是什么?37

38、第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定l 標(biāo)定電子衍射花樣的目的，通過(guò)各衍射斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸標(biāo)定電子衍射花樣的目的，通過(guò)各衍射斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)的標(biāo)定，以確定衍射物質(zhì)的點(diǎn)陣類型、物相及其取向指數(shù)的標(biāo)定，以確定衍射物質(zhì)的點(diǎn)陣類型、物相及其取向l 單晶體電子衍射花樣的幾何特征單晶體電子衍射花樣的幾何特征1) 單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點(diǎn)構(gòu)成，斑點(diǎn)位于二維單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點(diǎn)構(gòu)成，斑點(diǎn)位于二維網(wǎng)格的格點(diǎn)上，見(jiàn)圖網(wǎng)格的格點(diǎn)上，見(jiàn)圖10-19 2) 任意兩個(gè)衍射斑點(diǎn)矢量間夾角等任意兩個(gè)衍射斑點(diǎn)矢量間夾角等 于相應(yīng)兩個(gè)衍射晶面之間的夾角于相應(yīng)兩個(gè)衍射晶面之間的夾角 3) 在花樣中取兩個(gè)衍射斑點(diǎn)矢

39、量在花樣中取兩個(gè)衍射斑點(diǎn)矢量R1 和和R2，其余各斑點(diǎn)矢量，其余各斑點(diǎn)矢量 R R = mR1 + nR2 相應(yīng)斑點(diǎn)指數(shù)之間的關(guān)系為相應(yīng)斑點(diǎn)指數(shù)之間的關(guān)系為 (hkl)=(mh1+nh2 , mk1+nk2 , ml1+nl2)圖圖10-19 單晶電子衍射單晶電子衍射花樣的幾何特征花樣的幾何特征38第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1. 嘗試校核法嘗試校核法1) 測(cè)量斑點(diǎn)間距測(cè)量斑點(diǎn)間距R1，R2，R3 ，測(cè)量測(cè)量R1與與R2之間的夾角之間的夾角 2) 利用電子衍射基本公式，計(jì)算相應(yīng)面間距利用電子衍射基本公式，計(jì)算相應(yīng)面間距d1， d2，

40、d3 3) 對(duì)照物質(zhì)卡片，由對(duì)照物質(zhì)卡片，由d 值確定值確定 h1k1l1，h2k2l2， h3k3l34) 在在h1k1l1 晶面族中選定晶面族中選定(h1k1l1)為為R1對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)指數(shù)對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)指數(shù)5) 在在 h2k2l2 晶面族中選取晶面族中選取(h2k2l2)為為R2對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)指數(shù)，用對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)指數(shù)，用晶面間夾角公式計(jì)算晶面間夾角公式計(jì)算(h1k1l1)和和(h2k2l2)之間的夾角之間的夾角 。若與測(cè)。若與測(cè)量值相符，說(shuō)明量值相符，說(shuō)明(h2k2l2)選取正確；選取正確； 否則，否則， 重新選取再進(jìn)行重新選取再進(jìn)行校核，直至相符為止校核，直至相符為止6) 根據(jù)已標(biāo)定的兩個(gè)斑

41、點(diǎn)指數(shù)根據(jù)已標(biāo)定的兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h1k1l1) 和和 (h2k2l2)，用矢量運(yùn)算，用矢量運(yùn)算標(biāo)定其余各衍射斑點(diǎn)指數(shù)標(biāo)定其余各衍射斑點(diǎn)指數(shù)(hkl)7) 利用晶帶定理計(jì)算晶帶軸指數(shù)利用晶帶定理計(jì)算晶帶軸指數(shù)uvw39第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1. 嘗試校核法嘗試校核法 標(biāo)定圖示的鋼中馬氏體衍射花樣標(biāo)定圖示的鋼中馬氏體衍射花樣1) 測(cè)得測(cè)得R1=R2=10.2mm， R3=14.4mm， = 90 2) 計(jì)算計(jì)算d (L = 2.05 mm nm) d1 = d2 = L /R1 = 0.201nm d3 = L /R3 = 0.1

42、42nm3) 根據(jù)根據(jù) d 值確定對(duì)應(yīng)晶面族指數(shù)值確定對(duì)應(yīng)晶面族指數(shù)hkl d1 = d2= 0.201nm，對(duì)應(yīng)晶面屬于，對(duì)應(yīng)晶面屬于110晶面族晶面族 d3 = 0.142nm，對(duì)應(yīng)晶面屬于，對(duì)應(yīng)晶面屬于200晶面族晶面族000R1R2R3 40第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1. 嘗試校核法嘗試校核法4) R1斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)晶面屬于斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)晶面屬于110晶面族，晶面族， 選定選定(110)為其指數(shù)為其指數(shù)5) 在在110晶面族中晶面族中選擇選擇 (-110) 為為R2 對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)，經(jīng)計(jì)算對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)，經(jīng)計(jì)算(110)和和 (-11

43、0)間夾角間夾角與測(cè)量值與測(cè)量值90相符相符 6) 標(biāo)定其它斑點(diǎn)指數(shù)標(biāo)定其它斑點(diǎn)指數(shù) 如如 R3=R1+R2， 則則(h3k3l3)=(h1+h2 k1+k2 l1+l2)=(020)； 其余衍射斑點(diǎn)指數(shù)均可按此標(biāo)定其余衍射斑點(diǎn)指數(shù)均可按此標(biāo)定 7) 利用晶帶定律計(jì)算晶帶軸指數(shù)利用晶帶定律計(jì)算晶帶軸指數(shù)uvw = 001 u = k1l2 k2l1= 0, v = l1h2 l2h1=0, w = h1k2 h2k1=1R1R2R3R1R2R3001000R1R2R3 -11002000011041第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.

44、R2比值法比值法 R2比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標(biāo)定比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標(biāo)定1) 測(cè)量衍射斑點(diǎn)間距測(cè)量衍射斑點(diǎn)間距R1，R2，R3 ，R4 ，并將，并將R值按遞增順值按遞增順序排列序排列2) 計(jì)算計(jì)算R2，根據(jù)，根據(jù)R2比值規(guī)律確定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù)比值規(guī)律確定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù)hkl對(duì)于立方晶體有對(duì)于立方晶體有而斑點(diǎn)間距而斑點(diǎn)間距 R 與與d 成反比，故成反比，故 R2與與N = h2 + k2 + l2成正比，即成正比，即 (10-18)NadNalkhad22222,222123123:RRRNNN42第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的

45、標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2. R2比值法比值法l 體心立方晶體體心立方晶體 h + k + l = 偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，N = h2 + k2 + l2 的取的取 值為：值為：2，4，6，8，10，即，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 2:4:6:8:10: l 面心立方晶體面心立方晶體 h，k，l 為全奇或全偶時(shí)才能產(chǎn)生衍射，為全奇或全偶時(shí)才能產(chǎn)生衍射，N = h2 + k2 + l2 的的 取值為：取值為：3，4，8，11，12，即，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 3:4:8:11:12: 43第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)

46、構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2. R2比值法比值法110200211220310000000222311220200111體心立方體心立方(a)和面心立方和面心立方(b)多晶體電子衍射花樣的標(biāo)定示意圖多晶體電子衍射花樣的標(biāo)定示意圖a)b)44第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1) 測(cè)量衍射斑點(diǎn)間距測(cè)量衍射斑點(diǎn)間距R1，R2，R3 ，R4，2) 利用式利用式(10-12)計(jì)算面間距計(jì)算面間距d1， d2，d3 ，d43) 根據(jù)根據(jù)d 值系列與可能物相卡片中的值系列與可能物相卡片中的d 系列對(duì)照，首先確定物系列對(duì)照，首先確定

47、物 相；相； 物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標(biāo)定的嘗試物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標(biāo)定的嘗試 校核法中第校核法中第3步以后進(jìn)行步以后進(jìn)行為了標(biāo)定結(jié)果可靠，為了標(biāo)定結(jié)果可靠， 測(cè)量的斑點(diǎn)間距應(yīng)盡可能多，測(cè)量的斑點(diǎn)間距應(yīng)盡可能多， 一般至少一般至少要選擇要選擇4個(gè)以上的斑點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量個(gè)以上的斑點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量為了物相鑒定準(zhǔn)確，為了物相鑒定準(zhǔn)確， 應(yīng)借助衍射物質(zhì)的化學(xué)成分、應(yīng)借助衍射物質(zhì)的化學(xué)成分、 形成條件形成條件等其它信息，以排除不可能的物相等其它信息，以排除不可能的物相45第四節(jié) 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法三、標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 對(duì)于對(duì)于立方晶體立方晶體， 晶面間距的比值及兩晶

48、面間夾角與點(diǎn)陣晶面間距的比值及兩晶面間夾角與點(diǎn)陣常數(shù)無(wú)關(guān)常數(shù)無(wú)關(guān)。 因此對(duì)于因此對(duì)于不同點(diǎn)陣常數(shù)的物質(zhì)不同點(diǎn)陣常數(shù)的物質(zhì)， 它們它們同一晶帶衍同一晶帶衍射花樣中斑點(diǎn)的排列圖形是相似的射花樣中斑點(diǎn)的排列圖形是相似的。 因此可以繪制一些常用因此可以繪制一些常用的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣，的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣， 將待標(biāo)定的衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)將待標(biāo)定的衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比進(jìn)行標(biāo)定花樣對(duì)比進(jìn)行標(biāo)定根據(jù)衍射花樣的特征根據(jù)衍射花樣的特征(如兩邊比如兩邊比R2/R1和兩邊間夾角和兩邊間夾角 )制成特征制成特征四邊形表，也可用查表法進(jìn)行標(biāo)定四邊形表，也可用查表法進(jìn)行標(biāo)定此外，此外， 還可以利用計(jì)算機(jī)程序標(biāo)定

49、衍射花樣，還可以利用計(jì)算機(jī)程序標(biāo)定衍射花樣， 需要輸入物相需要輸入物相的點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)，的點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)， 電鏡的相機(jī)常數(shù)，電鏡的相機(jī)常數(shù)， 衍射花樣的衍射花樣的測(cè)量測(cè)量數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)R1、R2、 011211411000002004l選選中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)，l測(cè)測(cè)得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm，同時(shí)用量角器測(cè)得R之間的夾角分別為(RA, RB)90o, (RA, RC)55o, (RA, RD)71o,l求求 得 R2比 值 為 2 ： 4 ： 6 ： 8 ， R B / R A = 1 . 4 0 8 , RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣, A斑N為2，110, 假定A為(110)。B斑點(diǎn)N為4，表明屬于200晶面族，選（200），代入晶面夾角公式得f45o，不符，發(fā)現(xiàn)（002）相符ooooo50一、超點(diǎn)陣斑點(diǎn)一、超點(diǎn)陣斑點(diǎn) 以以Cu3Au面心立方固溶體為例，無(wú)序時(shí)，面心立方固溶體為例，無(wú)序時(shí)， Au和和Cu原子隨原子