現(xiàn)代材料分析方法試題含有答案

1、現(xiàn) 代 材 料 分 析 方 法 期 末 試 卷 1一、單項選擇題（每題 2 分，共 10 分） 1成分和價鍵分析手段包括【 b 】（a）WD、S 能譜儀（ EDS）和 XRD （b）WD、S EDS 和 XPS（c） TEM、WDS和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】d) XRD、FTIR 和 Raman（ a）拉曼光譜（ Raman）、核磁共振（ NMR）和傅立葉變換紅外光譜（ FTIR） （b） NMR、 FTIR 和 WDS（c） SEM、TEM 和 STEM（掃描透射電鏡）3表面形貌分析的手段包括【 d 】和透射電鏡（ TEM） 掃描隧道

2、顯微鏡（ STM）和（a）X 射線衍射（ XRD）和掃描電鏡（ SEM） （b） SEM（c） 波譜儀（ WD）S 和 X 射線光電子譜儀（ XPS） （d） SEM 4透射電鏡的兩種主要功能： 【 b 】（ a）表面形貌和晶體結(jié)構(gòu) （b）內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)（ c）表面形貌和成分價鍵 （d）內(nèi)部組織和成分價鍵a) C-H、 OH 和NH2 (b) C-H、5下列譜圖所代表的化合物中含有的基團包括： 【 c 和 NH2,(c)1（23 C-H、 判斷題（正確的打，錯誤的打×，每題 透射電鏡圖像的襯度與樣品成 ×） 掃描電鏡的二次電子像的分辨率比背散射電子像更高。 透鏡的數(shù)值孔

3、徑與折射率有關(guān)。和-C=C- (d) C-H、和 CO2 分，共 10 分)分無關(guān)。（ ）（ ）4 放大倍數(shù)是判斷顯微鏡性能的根本指標(biāo)。×）5在樣品臺轉(zhuǎn)動的工作模式下， X 射線衍射儀探頭轉(zhuǎn)動的角速度是樣品轉(zhuǎn)動角 速度的二倍。（ ） 三、簡答題（每題 5 分，共 25 分）1. 掃描電鏡的分辨率和哪些因素有關(guān)？為什么 ? 和所用的信號種類和束斑尺寸有關(guān)， 因為不同信號的擴展效應(yīng)不同，例如二次電子產(chǎn)生 的區(qū)域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產(chǎn)生信號的區(qū)域也小，分辨率就高。 2原子力顯微鏡的利用的是哪兩種力，又是如何探測形貌的？ 范德華力和毛細(xì)力。以上兩種力可以作用在探針上，致使懸臂偏轉(zhuǎn)

4、, 當(dāng)針尖在樣品上方掃描時，探測器可實時 地檢測懸臂的狀態(tài)，并將其對應(yīng)的表面形貌像顯示紀(jì)錄下來。3. 在核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的原因是什么？ 多重峰的出現(xiàn)是由于分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。 在外磁場中， 氫核有兩種取向， 與外磁場同向的起增強外場的作用，與外磁場反向的起減弱外場的作用。根據(jù)自選偶合的 組合不同，核磁共振譜圖中出現(xiàn)多重峰的數(shù)目也有不同，滿足“n+1”規(guī)律4 什么是化學(xué)位移，在哪些分析手段中利用了化學(xué)位移？同種原子處于不同化學(xué)環(huán)境而引起的電子結(jié)合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學(xué)位 移。在 XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學(xué)位移。5。拉曼光譜的峰位是由什

5、么因素決定的 , 試述拉曼散射的過程。 拉曼光譜的峰位是由分子基態(tài)和激發(fā)態(tài)的能級差決定的。 在拉曼散射中，若光子把一部 分能量給樣品分子，使一部分處于基態(tài)的分子躍遷到激發(fā)態(tài)，則散射光能量減少，在垂直 方向測量到的散射光中， 可以檢測到頻率為 （0 - ） 的譜線，稱為斯托克斯線。 相反， 若光子從樣品激發(fā)態(tài)分子中獲得能量，樣品分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，則在大于入射光頻率 處可測得頻率為（ 0 + ） 的散射光線，稱為反斯托克斯線四、問答題 （10 分） 說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應(yīng)用方式。答：阿貝成像原理（ 5 分）：平行入射波受到有周期性特征物體的散射作用在物鏡的后焦 面上形成衍射譜

6、，各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射 電鏡中的具體應(yīng)用方式（ 5 分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用，在物鏡 的后焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特征的形貌像。當(dāng)中間 鏡的物面取在物鏡后焦面時 , 則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當(dāng) 中間鏡物面取在物鏡的像面上時，則將圖像進一步放大 , 這就是電子顯微鏡中的成像操作。五、計算題（ 10 分）用 Cu K X 射線（ =）的作為入射光時，某種氧化鋁的樣品的 XRD 圖譜如下，譜線上 標(biāo)注的是 2 的角度值，根據(jù)譜圖和 PDF 卡片判斷該氧化鋁的類型，并寫出 XRD 物

7、相分 析的一般步驟。答：確定氧化鋁的類型（ 5 分）根據(jù)布拉格方程 2dsin =n， d=/（2sin ）對三強峰進行計算： , 與卡片 10-0173 -Al 2O3 符合，進一步比對其他衍射峰的結(jié)果可以確定是-Al 2O3。XRD 物相分析的一般步驟。 （5 分）測定衍射線的峰位及相對強度 I/I1 ：再根據(jù) 2dsin =n求出對應(yīng)的面間距 d 值。（1）以試樣衍射譜中三強線面間距 d 值為依據(jù)查 Hanawalt 索引。（2）按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，并與衍射譜數(shù)據(jù)對照。（3）如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。六、簡答題（每題 5 分，共 15 分） 1透射電鏡中如

8、何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？ 答：如果讓透射束進入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。如果 把物鏡光闌孔套住一個衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一 衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且通過物鏡光闌就得到中心暗場像。2 簡述能譜儀和波譜儀的工作原理。答：能量色散譜儀主要由 Si（Li） 半導(dǎo)體探測器、在電子束照射下，樣品發(fā)射所含元素的 熒光標(biāo)識 X 射線，這些 X 射線被 Si（Li） 半導(dǎo)體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每 一個 X 射線光子都使硅電離成許多電子空穴對，構(gòu)成一個電流脈沖，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換成 電壓脈沖，脈沖高度與被吸收的光子能量成正比。最

9、后得到以能量為橫坐標(biāo)、強度為縱坐 標(biāo)的 X 射線能量色散譜。在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發(fā)出所含元素的特征 x 射線。若在樣品上方水平放 置一塊具有適當(dāng)晶面間距 d 的晶體，入射 X 射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布 拉格方程時，這個特征波長的 X 射線就會發(fā)生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波 長的 X 射線分開，即不同波長的 X 射線將在各自滿足布拉格方程的 2 方向上被檢測 器接收，最后得到以波長為橫坐標(biāo)、強度為縱坐標(biāo)的 X 射線能量色散譜。3 電子束與試樣物質(zhì)作用產(chǎn)生那些信號？說明其用途。（1）二次電子。當(dāng)入射電子和樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用時會損失其部分 能量

10、（ 約 3050 電子伏特 ） ，這部分能量激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功 的價電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對試樣表面 狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括 與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非 彈性散射電子。利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子 序數(shù)襯度，進行定性成分分析。（3）X 射線。當(dāng)入射電子和原子中內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時也會損失其部分能量 （ 約幾百電子伏特 ） ，這部分能量將

11、激發(fā)內(nèi)層電子發(fā)生電離，失掉內(nèi)層電子的原子處于不穩(wěn) 定的較高能量狀態(tài)，它們將依據(jù)一定的選擇定則向能量較低的量子態(tài)躍遷，躍遷的過程中 將可能發(fā)射具有特征能量的 x 射線光子。由于 x 射線光子反映樣品中元素的組成情況， 因此可以用于分析材料的成分。七、問答題1根據(jù)光電方程說明 X 射線光電子能譜（ XPS）的工作原理。 （5 分 ）以 MgK 射線 （ 能量為 eV） 為激發(fā)源，由譜儀（功函數(shù) 4eV ）測某元素電子動能為，求此 元素的電子結(jié)合能。 （ 5 分）答：在入射 X 光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。 入射光子的能量 h被分成了三部分：（1）電子結(jié)合能 E

12、B；（2）逸出功（功函數(shù)） S 和 （3）自由電子動能 Ek。 h= EB + EK + S 因此，如果知道了樣品的功函數(shù)，則可以得到電子的結(jié)合能。 X 射線光電子能譜的工資原 理為，用一束單色的 X 射線激發(fā)樣品，得到具有一定動能的光電子。光電子進入能量分 析器，利用分析器的色散作用，可測得起按能量高低的數(shù)量分布。由分析器出來的光電子 經(jīng)倍增器進行信號的放大，在以適當(dāng)?shù)姆绞斤@示、記錄，得到 XPS 譜圖，根據(jù)以上光電 方程，求出電子的結(jié)合能，進而判斷元素成分和化學(xué)環(huán)境。此元素的結(jié)合能 EB = h EK S面心立方結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)因子和消光規(guī)律是什么？（ 8 分）如果電子束沿面心立方的【 100】

13、晶帶軸入射，可能的衍射花樣是什么，并對每個衍射斑 點予以標(biāo)注？（ 7 分）現(xiàn)代材料分析測試期末試題 2一、填空題 （每空 1 分 共 20分）1. .XRD 、SEM、TEM、 EPM、A DTA分別代表、 、和 分析方法。2. X 射線管中，焦點形狀可分為 和 ，適合于衍射儀工作的是 。3. 電磁透鏡的像差有 、 、 和 。4. 電子探針是一種 分析和 分析相結(jié)合的微區(qū)分析。5. 紅外光譜圖的橫坐標(biāo)是 、縱坐標(biāo)是 。6. 表面分析方法有 、 、 和 分析四種 方法?，F(xiàn)代材料分析方法 2 答案 一、填空題（每空 1分 共 20分）1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分別代表 X 射

14、線衍射分析、 掃描電子顯微分析、透射電子顯微分析 、 電子探針分析 和 差熱分析 分析方法。2. X 射線管中，焦點形狀可分為 點焦點 和 線焦點 ，適合于衍射儀工作的是 線 焦點 。3. 電磁透鏡的像差有 球差 、 色差 、 軸上像散 和 畸變 。4. 電子探針是一種 顯微 分析和 成分 分析相結(jié)合的微區(qū)分析。5. 紅外光譜圖的橫坐標(biāo)是 波長（波數(shù)） 、縱坐標(biāo)是 透過率（吸光度） 。6. 表面分析方法有 俄歇電子能譜 、 紫外電子能譜 、光電子能譜 和 離子探針顯 微分析 四種方法二、名詞解釋 名詞解釋 名詞解釋 名詞解釋（每小題 4分 共 20分）1. 標(biāo)識 X 射線和熒光 X 射線：標(biāo)識

15、 X射線：只有當(dāng)管電壓超過一定的數(shù)值時才會產(chǎn)生，且波長與X 射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只決定于陽極材料，這種 X 射線稱為標(biāo)識 X 射線。熒光 X 射線：因為光電吸收后，原子處于高能激發(fā)態(tài)，內(nèi)層出現(xiàn)了空位，外層電子往此躍 遷，就會產(chǎn)生標(biāo)識 X 射線這種由 X射線激發(fā)出的 X射線稱為熒光 X射線。2. 布拉格角和衍射角 布拉格角：入射線與晶面間的交角。 衍射角：入射線與衍射線的交角。3. 背散射電子和透射電子 背散射電子：電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角 大于 90o, 重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。透射電子：當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時

16、，入射電子將穿透試樣，從另一表面射 出，稱為透射電子。4. 差熱分析法和示差掃描量熱法 差熱分析法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作 圖的方法。示差掃描量熱法：把試樣和參比物置于相同的加熱條件下，在程序控溫下，測定試樣與參 比物的溫差保持為零時，所需要的能量對溫度或時間作圖的方法。5. 紅外吸收光譜和激光拉曼光譜 紅外吸收光譜和激光拉曼光譜：物質(zhì)受光的作用時，當(dāng)分子或原子基團的振動與光發(fā)生共 振，從而產(chǎn)生對光的吸收，如果將透過物質(zhì)的光輻射用單色器色散，同時測量不同波長的 輻射強度，得到吸收光譜。如果光源是紅外光， 就是紅外吸收光譜； 如果光源是單色激光， 得到

17、激光拉曼光譜。三、問答題（ （共 40 分）1. X 射線衍射的幾何條件是 d、必須滿足什么公式？寫出數(shù)學(xué)表達(dá)式，并說明 d、 、 的意義。 （ 5 分 ）答：. X 射線衍射的幾何條件是 d、必須滿足布拉格公式。 （1分） 其數(shù)學(xué)表達(dá)式： 2dsin =（1分） 其中 d是晶體的晶面間距。（ 1分） 是布拉格角，即入射線與晶面 間的交角。（1 分） 是入射 X 射線的波長。（1 分）2. 在 X 射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（ 7 分 ） 答：（1）.峰頂法：適用于線形尖銳的情況。 （1 分）（2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。 （1 分

18、）（3）.半高寬中點法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。 （1 分）（4）.7/8 高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。 （1 分）（5）.中點連線法：（1 分）（6）.拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。 （1 分）（7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但此法計算量大，宜配合計算機使用。 （1 分）3. 為什么說 d 值的數(shù)據(jù)比相對強度的數(shù)據(jù)更重要？（ 2 分 ） 答：由于吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數(shù)值往往可以發(fā)生很大的偏差，而 d 值 的誤差一般不會太大。因此在將實驗數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)核對時， d 值必須相當(dāng)符合，一 般要到小數(shù)點后第二位才允

19、許有偏差。4. 二次電子是怎樣產(chǎn)生的？其主要特點有哪些？二次電子像主要反映試樣的什么特征？ 用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什么因素？（ 6 分 ） 答：二次電子是單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。 （1 分） 二次電子的主要特征如下：（1）二次電子的能量小于 50eV，主要反映試樣表面 10nm層內(nèi)的狀態(tài)，成像分辨率高。 （ 1 分）（2）二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)，在入射束能量大于一定值后，隨著入射 束能量的增加，二次電子的發(fā)射系數(shù)減小。 （1 分）（3）二次電子發(fā)射系數(shù)和試樣表面傾角有關(guān)： （ ）= 0/cos （1 分）（4）二次電子在試樣上方的角分布，

20、在電子束垂直試樣表面入射時，服從余弦定律。（ 1分） 二此電子像主要反映試樣表面的形貌特征，用形貌襯度來解釋，形貌襯度的形成主要取決 于試樣表面相對于入射電子束的傾角。 （1 分）5. 透射電鏡分析的特點？透射電鏡可用于對無機非金屬材料進行哪些分析？用透射電鏡 觀察形貌時，怎樣制備試樣？（ 7 分 ）答：透射電鏡分析的特點：高分辨率（ r= ）（1分） 高放大倍數(shù)（ 100-80萬倍）。（1分） 透射電鏡可用于對無機非金屬材料進行以下分析（1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。 （1 分）（2）.晶界、位錯及其它缺陷的觀察。 （1 分）（3）. 物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，與形貌觀察相

21、結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布 信息。（1 分）（4） .晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。 （1 分） 透射電子顯微鏡觀察形貌時，制備復(fù)型樣品。 （1 分）6. 影響差熱分析的因素有哪些？并說明這些因素的影響怎樣？（ 4 分 ） 答： （1）. 升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖；升溫速度慢，峰形寬而平，且峰位向 后移動。 （1 分）（2）.粒度和形狀：顆粒形狀不同，反應(yīng)峰形態(tài)亦不同。 （1 分） （3）.裝填密度： .裝填密度不同，導(dǎo)熱率不同。 （1分）（4）. 壓力與氣氛：壓力增大，反應(yīng)溫度向高溫移動；壓力減小，反應(yīng)向低溫移動。 （ 1 分） 不同的氣氛會發(fā)生不同的反應(yīng)。7. 紅外光的波長是多少？近紅外

22、、中紅外、遠(yuǎn)紅外的波長又是多少？紅外光譜分析 常用哪個波段？紅外光譜分析主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？（ 5 分 ） 答：紅外光的波長 =1000m，（1 分）近紅外 = m，中紅外 =30 m，遠(yuǎn)紅外 =301000m。（1 分） 紅外光譜分析常用中紅外區(qū)，更多地用 25m。（1 分） 紅外光譜分析主要用于化學(xué)組成和物相分析，分子結(jié)構(gòu)研究； （1 分）較多的應(yīng)用于有機化學(xué)領(lǐng)域，對于無機化合物和礦物的鑒定開始較晚。 （1 分）8. 表面分析可以得到哪些信息？（ 4 分 ） 答：（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分， （1 分）（2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)， （1 分）（3）.表面層物質(zhì)的

23、狀態(tài)，（1 分）（4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。 （1 分） 現(xiàn)代材料科學(xué)研究方法試題 3 一、比較下列名詞（每題 3 分，共 15 分）1. X 射線和標(biāo)識 X 射線：X 射線：波長為 1000? 之間的電磁波，（ 1 分）標(biāo)識 X 射線：只有當(dāng)管電壓超過一定的數(shù)值時才會產(chǎn)生，且波長與 X 射線管 的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只決定于陽極材料，這種 X 射線稱為標(biāo)識 X 射線。（ 2 分）2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射線與晶面間的交角， （ 分） 衍射角：入射線與衍射線的交角。 （ 分）3. 靜電透鏡和磁透鏡： 靜電透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡， （ 分） 磁

24、透鏡：產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。 （ 分）4. 原子核對電子的彈性散射和非彈性散射： 彈性散射：電子散射后只改變方向而不損失能量， （ 分） 非彈性散射：電子散射后既改變方向也損失能量。 （ 分）5. 熱分析的熱重法和熱膨脹法 熱重法：把試樣置于程序控制的加熱或冷卻環(huán)境中，測定試樣的質(zhì)量變化對 溫度或時間作圖的方法， （ 分） 熱膨脹法：在程序控溫環(huán)境中，測定試樣尺寸變化對溫度或時間作圖的方 法。（ 分）二、填空（每空 1 分，共 20 分）1. X 射線衍射方法有 勞厄法 、轉(zhuǎn)晶法 、粉晶法 和 衍射儀法 。2. 掃描儀的工作方式有 連續(xù)掃描 和 步進掃描 兩種。3. 在 X 射

25、線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合 委員會編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。4. 電磁透鏡的像差有 球差 、色差 、 軸上像散 和 畸變 。5. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為 光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和 電氣系統(tǒng)。6. 影響差熱曲線的因素有 升溫速度 、 粒度和顆粒形狀 、 裝填密度 和 壓力和氣 氛。三、回答下列問題（ 45 分）1. X射線衍射分析可對無機非金屬材料進行哪些分析、研究？（5 分）答：（1）. 物相分析：定性、定量（ 1 分）（2）. 結(jié)構(gòu)分析： a、b、 c、 d（ 1 分）（3）. 單晶分析：對稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工（1 分）（4）

26、. 測定相圖、固溶度（ 1 分）（5）. 測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況（ 1 分）2. 在 X 射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用于什么情況？（ 7 分） 答：（1）. 峰頂法：適用于線形尖銳的情況。 （1 分）（2）.切線法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性較好的情況。 （1 分）（3）. 半高寬中點法：適用于線形頂部平坦，兩側(cè)直線性不好的情況。 （1 分）（4）.7/8 高度法：適用于有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。 （1 分）（5）. 中點連線法：（1 分）（6）. 拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。 （1 分）（7）.重心法：干擾小，重復(fù)性好，但

27、此法計算量大，宜配合計算 機使用。（1 分）3. 在電子顯微分析中，電子的波長是由什么決定的？電子的波長與該因素 的關(guān)系怎樣？關(guān)系式？（ 3 分）答：電子的波長是由加速電壓決定的， （1 分）電子的波長與加速電壓 平方根成正比，（1 分） = 2（ 1 分）4. 掃描電鏡對試樣有哪些要求？塊狀和粉末試樣如何制備？試樣表面鍍導(dǎo) 電膜的目的？（ 8 分） 答：掃描電鏡試樣的要求：（1）. 試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為30-35mm，大的樣品座為 30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分）（2）.含有水分的試樣要先烘干。（1 分）（3）.有磁性的試樣要先消磁。 （1 分）

28、掃描電鏡試樣的制備：（1）. 塊狀試樣：導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上。 （1 分） 不導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。 （ 1 分）（2）. 粉末試樣：將粉末試樣用導(dǎo)電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結(jié)在樣 品座上，鍍導(dǎo)電膜。（ 1 分）將粉末試樣制成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發(fā)后，鍍導(dǎo)電膜。 （ 1 分） 試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的是以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量。 （1 分）5. 在透射電子顯微分析中，電子圖像的襯度有哪幾種？分別適用于哪種試 樣和成像方法？（ 5 分）答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度（ 1 分） 質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的

29、解釋 （2 分） 衍射襯度和相位襯度： 適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋（ 2 分）6. 差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代 表什么意義？（ 5 分） 答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點：曲線開始偏離基線 點的切線和曲線最大斜率切線的交點既為差熱峰的起點；同樣方法可以 確定差熱峰的終點。 （ 3 分）起點：反應(yīng)過程的開始溫度（ 1 分） 終點：反應(yīng)過程的結(jié)束溫度（ 1 分）7. 紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什 么特點？（ 7 分）答：紅外光譜主要用于（ 1）.化學(xué)組成和物相分析，（2）. 分子結(jié)構(gòu)研究。（2 分） 應(yīng)用領(lǐng)域：較

30、多的應(yīng)用于有機化學(xué)領(lǐng)域，對于無機化合物和礦物的鑒定開始較晚。紅外光譜法的特點：（1）. 特征性高；（2）. 不受物質(zhì)的物理狀態(tài) 限制；（3）. 測定所需樣品數(shù)量少，幾克甚至幾毫克； （4）. 操作 方便，測定速度快，重復(fù)性好； （5）. 已有的標(biāo)準(zhǔn)圖譜較多，便于 查閱。（5 分）8. 光電子能譜分析的用途？可獲得哪些信息？（ 5 分） 答：光電子能譜分析可用于研究物質(zhì)表面的性質(zhì)和狀態(tài)， （ 1 分） 可以獲得以下信息：1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分，（1 分）2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)，（1 分）3）. 表面層物質(zhì)的狀態(tài)， （1分）4）. 物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。（1分）現(xiàn)代材料分析方法期末試題

31、 4一、填空（ 20 分 每空 1 分）1. X 射線管中，焦點形狀可分為 點焦點 和 線焦點 ，適合于衍射儀工作的是 線焦點2. 在 X 射線物象分析中，定性分析用的卡片是由 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合 委員會編制，稱 為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF（ 或 ASTM） 卡片。3. X 射線衍射方法有 勞厄法 、 轉(zhuǎn)晶法 、 粉晶法 和 衍射儀法 。4. 電磁透鏡的像差有 球差、 色差 、軸上像散 和 畸變。5. 電子探針是一種 顯微 分析和 成分 分析相結(jié)合的微區(qū)分析。6. 影響差熱曲線的因素有 升溫速度 、 粒度和顆粒形狀 、 裝填密度 和 壓力和氣氛 二、選擇題（多選、每題 4 分）1. X

32、 射線是（ A D ）A. 電磁波； B. 聲波； C. 超聲波； D. 波長為 1000?。2. 方程 2dSin =叫（ A D ）A. 布拉格方程； B. 勞厄方程； C. 其中稱為衍射角； D. 稱為布拉格角。3. 下面關(guān)于電鏡分析敘述中正確的是（ B D ）A. 電鏡只能觀察形貌；B. 電鏡可觀察形貌、成分分析、結(jié)構(gòu)分析和物相鑒定； C電鏡分析在材料研究中廣泛應(yīng)用，是因為放大倍數(shù)高，與分辨率無關(guān)； D電鏡在材料研究中廣泛應(yīng)用，是因為放大倍數(shù)高，分辨率高。4在掃描電鏡分析中（ A C ）E 成分像能反映成分分布信息，形貌像和二次電子像反映形貌信息F 所有掃描電鏡像，只能反映形貌信息；G

33、 形貌像中凸尖和臺階邊緣處最亮，平坦和凹谷處最暗；H 掃描電鏡分辨率比透射電鏡高。 5差熱分析中，摻比物的要求是（ A B C）E 在整個測溫范圍內(nèi)無熱效應(yīng)；F 比熱和導(dǎo)熱性能與試樣接近；G 常用 1520 煅燒的高純 -Al2O3 粉H 無任何要求。六、簡答題（ 30 分）（ 答題要點）1 X 射線衍射分析，在無機非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？（ 8 分） 答： 1. 物相分析：定性、定量2. 結(jié)構(gòu)分析： a、b、c、 d3. 單晶分析：對稱性、晶面取向晶體加工、籽晶加工4. 測定相圖、固溶度5. 測定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況2 掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點？（ 4 分） 答：連

34、續(xù)式和步進式 連續(xù)式：快速、方便；但有滯后和平滑效應(yīng)，造成分辨率低、線形 畸變 步進式：無滯后和平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確、分辨力好3 電子顯微分析的特點？（ 8 分） 答： 1. 分辨率高： 2. 放大倍數(shù)高： 2030 萬倍3. 是微取分析方法：可進行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析4. 多功能、綜合性分析：形貌、成分和結(jié)構(gòu)分析4 透射電鏡分析中有哪幾種襯度，分別適用于何種試樣？（ 5 分） 答：質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度 質(zhì)厚襯度：適用于非晶體薄膜和復(fù)形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋 5 差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代

35、表什么意義？ （5 分） 答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點：曲線開始偏離基線點的切線和曲線最大 斜率切線的交點既為差熱峰的起點；同 樣方法可以確定差熱峰的終點。起點：反應(yīng)過程的開始溫度 終點：反應(yīng)過程的結(jié)束溫度 七、論述題（ 10 分） 長余輝光致發(fā)光材料的研究又有新的進展，山東倫博公司研制出了鋁硅酸鹽超長余輝發(fā)光 材料，若我們也想掌握鋁硅酸鹽超長余輝發(fā)光材料的組成和制備技術(shù)，現(xiàn)有鋁硅酸鹽超長 余輝發(fā)光材料的樣品， 并已知其分子式為 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN（其中 M表示堿土金屬離子， L、N表示稀土離子， a、b、c、d 表示系數(shù) ） ?，F(xiàn)請論述

36、用學(xué)過的哪些材料測試方法進行分 析研究，可獲得哪些信息和資料。答題要點： 1. 用電子探針分析振動光譜分析可確定 M、L、N、a、b、c、d2. 用 X 射線衍射分析確定 MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN 的晶體結(jié)構(gòu)3. 用差熱分析確定 MO·aAl2O3· bSiO2:cLdN 的合成溫度 材料現(xiàn)代分析方法試題 （參考答案） 一、基本概念題（共 10 題，每題 5 分） 1什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？ 答：光電效應(yīng)是指：當(dāng)用 X 射線轟擊物質(zhì)時 ，若 X 射線的能量大于物質(zhì)原子 對其內(nèi)層電子的束縛力時，入射 X 射線光子的能

37、量就會被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層 電子被激發(fā)，產(chǎn)生光電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和 熒光光譜儀，對材料物質(zhì)的元素組成等進行分析。2什么叫干涉面？當(dāng)波長為的 X 射線在晶體上發(fā)生衍射時，相鄰兩個（ hkl ） 晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個 HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為 d'/n 、干涉指數(shù)為 nh、 nk、 nl 的假想晶面稱為干涉面。當(dāng)波 長為的 X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個（ hkl ）晶面的波程差是 n ， 相鄰兩個（ HKL）晶面的波程差是。3測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30 0 角，則計數(shù)管與入射線所成角度為多

38、少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？ 答：當(dāng)試樣表面與入射 X射線束成 30°角時，計數(shù)管與入射 X 射線束的夾角 是 60 。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應(yīng)力對 X 射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？ 答：宏觀應(yīng)力對 X 射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏 觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是 0° -45 °法。另一種是 sin 2 法。 5薄膜樣品的基本要求是什么 ? 具體工藝過程如何 ? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制 備什么樣品 ?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同

39、，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度；3）薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程1）切薄片樣品2）預(yù)減薄3）終減薄 離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣 6圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：設(shè)薄膜有 A 、B兩晶粒 內(nèi)的某（hkl） 晶面嚴(yán)格滿足 Bragg 條

40、件，或 B 晶粒內(nèi)滿足 “雙 光束條件”，則通過 （hkl） 衍射使入射強度 I0 分解為 Ihkl 和 IO-Ihkl 兩部分 A 晶粒內(nèi)所 有晶面與 Bragg 角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋 掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場） ，此時，像平面上 A 和 B 晶粒的光強度或亮 度不同，分別為 I A ? I 0 I B ? I 0 - Ihkl ， B晶粒相對 A 晶粒的像襯度為： 明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。 暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此

41、時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍 射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。 7說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點及其作用。 答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成 .1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（ f=1-3mm）, 放大倍數(shù) 100300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑 20120um，無磁金屬制成。作用： a.提高像襯度， b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。 C.進行暗場成像3）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑 20-400um， 作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié) 020 倍. 作用 a

42、.控制電鏡總放大倍數(shù)。 B.成像/ 衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小， 使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰 度。b. 焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。 8何為晶帶定理和零層倒易截面 ? 說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與 晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向 uvw 平行的所有晶面（ HKL）屬于同一晶帶，稱 為 uvw 晶帶，該晶向 uvw 稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系： 取某點 O* 為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢（倒易點

43、）將處于同一 倒易平面中，這個倒易平面與 Z 垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系，與 Z 垂直的 倒易面為（ uvw）*, 即 uvw （uvw）* ，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就 可以用（ uvw）*表示，且因為過原點 O* ，則稱為 0 層倒易截面（ uvw）* 。 9含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪 4個波數(shù)范圍 ?答： 3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1 10陶瓷納米 / 微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什么？ 答：陶瓷納米 / 微米顆粒與 KBr 壓片制備測試樣品，也可采用紅外光譜的反

44、射 式測試方法直接測試粉狀樣品。二、綜合及分析題（共 5 題，每題 10 分） 1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對 X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。 多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過 X 射線衍射分析方法進行驗證。 在實際工作中也能經(jīng)常遇

45、到這種情況。（ 2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共 可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進行對比，其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A 。2）找到物相 A 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數(shù)

46、據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗數(shù)據(jù) 中扣除。4）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到 相對應(yīng)的物相 B，并將剩余的衍射線與物相 B 的衍射數(shù)據(jù)進行對比，以最后確定 物相 B。 假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中 取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一 物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開， 其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要 選取更多的線以供進行組合之用。 在多相混合物的鑒定中

47、一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因 為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強 度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從 的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個 樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處 理后的各個樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（

48、3）的方法進行 鑒定。 樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。 2對于晶粒直徑分別為 100， 75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于 晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B（設(shè) =450， =）。對于晶粒直 徑為 25nm的粉末，試計算 =100、450、800 時的 B 值。 答：對于晶粒直徑為 25nm的粉末，試計算： =10°、 45°、

49、80°時的 B值。 答案： 1請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？ 答：多相分析原理是：晶體對 X 射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不 同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相， 則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當(dāng)于 它們的迭合，不會產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供 了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。 多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過 X 射線衍射分析方法進行驗證。 在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（ 2）若多相混合物是未知且含

50、量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，采用 單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少 有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共 可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當(dāng) 逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前 3 條線的數(shù)據(jù)進行對比，其中必可有一組數(shù) 據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相 A 。2）找到物相 A 的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為 實驗數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個物相的數(shù)據(jù)，從整個實驗

51、數(shù)據(jù) 中扣除。4）對所剩下的數(shù)據(jù)中再找出 3 條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到 相對應(yīng)的物相 B，并將剩余的衍射線與物相 B 的衍射數(shù)據(jù)進行對比，以最后確定 物相 B。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應(yīng)選出七條最強線，并在此七條線中 取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一 物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個實驗數(shù)據(jù)中除開， 其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要 選取更多的線以供進行組合之用。 在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中

52、各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因 為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線強 度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的 數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從 的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也 會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個 樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處 理后的各個樣品分析作 X 射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（ 3）的方法進行 鑒定。 樣品的處理方法有磁選

53、法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視 特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。 .2 對于晶粒直徑分別為 100，75，50， 25nm的粉末衍射圖形，請計算由于 晶粒細(xì)化引起的衍射線條寬化幅度 B（設(shè) =450， =）。對于晶粒直 徑為 25nm的粉末，試計算 =100、450、800 時的 B 值。 3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處 SE

54、產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部 分的亮度較大。2）平面上的 SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng) 襯度也較暗。背散射電子像：1）用 BE進行形貌分析時，其分辨率遠(yuǎn)比 SE像低。2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因 檢測器無法收集到 BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失 去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此， BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及 SE，故一般不用 BE信號。4何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較 波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪 種電子探

55、針儀 ? 為什么 ?答：波譜儀：用來檢測 X 射線的特征波長的儀器 能譜儀：用來檢測 X 射線的特征能量的儀器 實際中使用的譜儀布置形式有兩種： 直進式波譜儀： X 射線照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦園 園心 O 改變，這可使 X 射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條 件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心 O不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園周上以 1：2 的角速度轉(zhuǎn)動，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進式簡單，但出 射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于 X 射線在樣品內(nèi)行進的路 線不同，往往會造成分析上的誤差優(yōu)點:1 ）能譜儀探測 X射線的效率高。

56、2）在同一時間對分析點內(nèi)所有元素 X 射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在 幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。缺點： 1）分辨率低 .2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于 11 的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從 4 到 92 間的所有元素。3）能譜儀的 Si（Li） 探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。 分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。 5分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對應(yīng)的基團 ?答： 2995 - 脂肪族的 C-H 伸縮振動， 1765 和174

57、0 兩個 C=0 吸收峰， 1380 甲基亞甲基的振動吸收峰， 1280 - 不對稱的 C-O-C，1045 對稱 C-O-C吸收峰。 材料分析測試技術(shù)試卷 （答案 ）填空題 :（20 分, 每空一分 ）1. X 射線管主要由 陽極 , 陰極 , 和 窗口 構(gòu)成 .2. X 射線透過物質(zhì)時產(chǎn)生的物理效應(yīng)有 : 散射 , 光電效應(yīng) , 透射 X 射線 , 和 熱 .3. 德拜照相法中的底片安裝方法有 : 正裝 , 反裝 和 偏裝 三種 .4. X 射線物相分析方法分 : 定性 分析和 定量 分析兩種 ; 測鋼中殘余奧氏體的直接比較法就 屬于其中的 定量 分析方法 .5. 透射電子顯微鏡的分辨率主要受 衍射效應(yīng) 和 像差 兩因素影響 .6. 今天復(fù)型技術(shù)主要應(yīng)用于 萃取復(fù)型 來揭取第二相微小顆粒進行分析 .7. 電子探針包括 波譜儀 和 能譜儀 成分分析儀器 .8. 掃描電子顯