實(shí)驗(yàn)九 環(huán)己酮的制備

1、環(huán)環(huán) 己己 酮酮 的的 制制 備備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.1.學(xué)習(xí)鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法；學(xué)習(xí)鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法； 2.2.進(jìn)一步掌握攪拌、萃取、干燥、蒸餾等基本操作。進(jìn)一步掌握攪拌、萃取、干燥、蒸餾等基本操作。 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 OH+Na2Cr2O7 +H2SO4O+Na2SO4 +Cr2(SO4)3 +H2O 實(shí)驗(yàn)藥品實(shí)驗(yàn)藥品 2.65mL2.65mL環(huán)己醇，環(huán)己醇，12.5 + 15mL12.5 + 15mL乙醚，乙醚，25mL25mL鉻酸溶液鉻酸溶液, , 12.5mL5% 12.5mL5% 碳酸鈉溶液，無(wú)水硫酸鈉。碳酸鈉溶液，無(wú)水硫酸鈉。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)

2、鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法學(xué)習(xí)鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法 進(jìn)一步掌握攪拌、萃取、干燥、蒸餾等基進(jìn)一步掌握攪拌、萃取、干燥、蒸餾等基本操作。本操作。 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理OH+Na2Cr2O7 +H2SO4O+Na2SO4 +Cr2(SO4)3 +H2O 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置 三頸瓶三頸瓶回流冷凝管回流冷凝管機(jī)械攪拌器機(jī)械攪拌器恒壓滴液漏斗恒壓滴液漏斗實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟2.65mL2.65mL環(huán)己醇環(huán)己醇12.5 mL12.5 mL乙醚乙醚冷卻至冷卻至00滴加冷卻至滴加冷卻至0的的25mL鉻酸溶液鉻酸溶液冰浴下攪拌冰浴下攪拌約約20min室溫?cái)嚢枋覝財(cái)嚢瑁ɑ颍ɑ?050）約約10min墨綠色混

3、合物墨綠色混合物（能分層）（能分層）分層分層水層水層乙醚萃取乙醚萃取12.5mL2醚層醚層12.5mL 5%Na2CO3無(wú)水無(wú)水Na2SO4干燥干燥水浴蒸去乙醚后水浴蒸去乙醚后再直接加熱蒸餾再直接加熱蒸餾152155餾分（無(wú)色液體）餾分（無(wú)色液體）醚層醚層水洗水洗412.5mL無(wú)色醚層無(wú)色醚層。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1.1.鉻酸溶液配制：將鉻酸溶液配制：將20g Na20g Na2 2CrCr2 2O O7 7.2H.2H2 2O O溶于溶于60 mL60 mL水中，水中， 再攪拌下慢慢加入再攪拌下慢慢加入14.8 mL98%14.8 mL98%濃硫酸，最后稀釋至濃硫酸，最后稀釋至100 mL100 mL。2.2.在第一次分層時(shí)，由于上下兩層都帶深棕色，不易看清在第一次分層時(shí)，由于上下兩層都帶深棕色，不易看清 其界線，可加少量乙醚或水，則易看清。其界線，可加少量乙醚或水，則易看清。 3. 3.乙醚容易燃燒，必須遠(yuǎn)離火源。乙醚容易燃燒，必須遠(yuǎn)離火源。4.4.鉻酸溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，操作時(shí)多加小心，不要濺到鉻酸溶液具有較強(qiáng)的腐蝕性，操作時(shí)多加小心，不要濺到 衣物或皮膚上。衣物或皮膚上。5.5.環(huán)己酮和水可形成恒沸物，使其沸點(diǎn)下降，