掃描電子顯微鏡及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

1、掃描電子顯微鏡及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用班級(jí)：12級(jí)材料物理姓名：王小輝學(xué)號(hào)：2摘要：介紹了目前常被用于固體結(jié)構(gòu)觀測(cè)及其表征的主要儀器掃描電子顯微鏡(SEM的簡(jiǎn)單概況和基本原理以及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡原理材料科學(xué)應(yīng)用引言無(wú)論是X射線衍射確定晶體的三維結(jié)構(gòu)還是低能電子衍射確定晶體表面的二維結(jié)構(gòu)，都是以原子的周期性排列為前提的。但是近年來(lái)學(xué)術(shù)界對(duì)于不具有周期性的局域性原子位置的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出越來(lái)越濃厚的興趣，而且這種局域性結(jié)構(gòu)的線度又往往很小，常在微米以下甚至納米級(jí)。顯然，傳統(tǒng)的衍射手段對(duì)此無(wú)能為力，而且光學(xué)顯微鏡由于分辨本領(lǐng)的限制也無(wú)法分辨尺度在100納米數(shù)量級(jí)的局域性結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。

2、至目前為止已發(fā)展出各種基于電子的發(fā)射和傳播的顯微方法。本文主要介紹了掃描電子顯微鏡和掃描隧穿顯微鏡的工作原理以及對(duì)固體材料形貌和結(jié)構(gòu)觀察方面的應(yīng)用。1.SEM簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，有較高的放大倍數(shù)，20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；試樣制備簡(jiǎn)單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它是當(dāng)今十

3、分有用的科學(xué)研究?jī)x器。掃描電鏡如下圖1。圖1掃描電子顯微鏡2,原理掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得試樣表面性貌的觀察。SEM一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù),掃描電鏡是在加速高壓作用下將電子槍發(fā)射的電子經(jīng)過(guò)多級(jí)電磁透鏡匯集成細(xì)小的電子束,在試樣表面進(jìn)行掃描，激發(fā)出各種信息，通過(guò)對(duì)這些信息的接收、放大和顯示成像，以便對(duì)試樣表面進(jìn)行分析,入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生如圖1所示的信息種類(lèi)。圖2電子束探針照射試樣產(chǎn)生的各種信息這些信息的二維強(qiáng)度分布隨試樣表面的特征

4、而變（這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等）,是將各種探測(cè)器收集到的信息按順序、成比率地轉(zhuǎn)換成視頻信號(hào)，再傳送到同步掃描的顯像管并調(diào)制其亮度，就可以得到一個(gè)反應(yīng)試樣表面狀況的掃描圖,如果將探測(cè)器接收到的信號(hào)進(jìn)行數(shù)字化處理即轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號(hào)，就可以由計(jì)算機(jī)做進(jìn)一步的處理和存儲(chǔ),各信息如下表1。收集信號(hào)類(lèi)型功能二次電子形貌觀察背散射電子成分分析特征X射線成分分析俄歇電子成分分析表1掃描電鏡中主要信號(hào)及其功能掃描電鏡可做如下觀察：(1)試樣表面的凹凸和形狀；(2)試樣表面的組成分布；可測(cè)量試樣晶體的晶向及晶格常數(shù)；(4)發(fā)光性樣品的結(jié)構(gòu)缺陷，雜質(zhì)的檢測(cè)及生物抗體的研究(5)電位分布;(6)觀

5、察半導(dǎo)體器件結(jié)構(gòu)部分的動(dòng)作狀態(tài)；(7)強(qiáng)磁性體的磁區(qū)觀察等.傳統(tǒng)掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)如圖3所示修TIffV-IT-7bav圖3掃描電子顯微鏡原理和結(jié)構(gòu)示意圖3.掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用3.1 .超微尺寸材料的研究納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分.現(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有個(gè)納米的/顆粒0.由于納米材料表面上的原子只受到來(lái)自內(nèi)部一側(cè)的原子的作用，十分活潑，所以使用納米金屬顆粒粉作催化劑，可加快化學(xué)反應(yīng)過(guò)程.納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，但又具有脆性和難以加工等缺點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上卻可增加韌性，改善脆性.復(fù)合納米固體材料亦是

6、一個(gè)重要的應(yīng)用領(lǐng)域.例如含有20%超微鉆顆粒的金屬陶瓷是火箭噴氣口的耐高溫材料；金屬鋁中含進(jìn)少量的陶瓷超微顆粒，可制成重量輕、強(qiáng)度高、韌性好、耐熱性強(qiáng)的新型結(jié)構(gòu)材料2129.納米材料的一切獨(dú)特性能主要源于它的超微尺寸，因此必須首先切確地知道其尺寸，否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ).目前該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡（STM）,原子力顯微鏡（AFM）等技術(shù)，但高分辨率的掃描電鏡（SEM）在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，也被大量采用.3.2 鍍層表面形貌分析和深度檢測(cè)金屬材料零件在使用過(guò)程中不可避免地會(huì)遭受環(huán)境的侵蝕，容易

7、發(fā)生腐蝕現(xiàn)象.為保護(hù)母材，成品件，常常需要進(jìn)行諸如磷化、達(dá)克羅等表面防腐處理.有時(shí)為利于機(jī)械加工，在工序之間也進(jìn)行鍍膜處理.由于鍍膜的表面形貌和深度對(duì)使用性能具有重要影響，所以常常被作為研究的技術(shù)指標(biāo).鍍膜的深度很薄，由于光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)的局限性，使用金相方法檢測(cè)鍍膜的深度和鍍層與母材白結(jié)合情況比較困難，而掃描電鏡卻可以很容易完成.使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法，樣品無(wú)需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察。3.3微區(qū)化學(xué)成分分析在樣品的處理過(guò)程中，有時(shí)需要提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析.為此，相繼出現(xiàn)了掃描

8、電子顯微鏡）電子探針多種分析功能的組合型儀器.掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜（EDS）和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息.材料內(nèi)部的夾雜物等，由于它們的體積細(xì)小，因此，無(wú)法采用常規(guī)的化學(xué)方法進(jìn)行定位鑒定.掃描電鏡可以提供重要的線索和數(shù)據(jù).工程材料失效分析常用的電子探針的基本工作方式為：（1）對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描定性；（2）電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析；（3）電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的X射線訊號(hào)調(diào)制陰極射線管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像.一般而言，常用的X射線能譜儀能檢測(cè)到的成分含量下限為0.1%（

9、質(zhì)量分?jǐn)?shù)）.可以應(yīng)用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測(cè)定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過(guò)程形成的異種金屬的結(jié)合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過(guò)程中的金屬轉(zhuǎn)移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產(chǎn)物的鑒別等方面.3.4 材料的組織形貌觀察材料剖面的特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及損傷的形貌，都可以借助掃描電鏡來(lái)判斷和分析.反射式的光學(xué)顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低.而掃描電子顯微鏡的樣品制備簡(jiǎn)單，可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微圖像因

10、真實(shí)、清晰，并富有立體感，在金屬斷口（圖4）的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用圖4用SEM觀察集成電路芯片的剖面多層結(jié)構(gòu)圖4結(jié)論掃描電子顯微鏡在材料的分析和研究方面應(yīng)用十分廣泛，主要應(yīng)用于材料斷口分析、微區(qū)成分分析、各種鍍膜表面形貌分析、層厚測(cè)量和顯微組織形貌及納米材料分析等.隨著材料科學(xué)和高科技的迅速發(fā)展，這樣也迫使檢測(cè)技術(shù)水平不斷提高.目前，高溫樣品臺(tái)、動(dòng)態(tài)拉伸臺(tái)、能譜儀和掃描電鏡的組合，這樣掃描電鏡在得到較好的試樣形貌像的前提下，同時(shí)得到成分信息和晶體學(xué)的信息，使得掃描電鏡必將在材料工藝研究和品種開(kāi)發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用.參考文獻(xiàn)【1】陸棟，蔣平.固體物理學(xué).上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，2010,28-30.【2】干蜀毅.