怎樣使用氣相色譜儀

1、氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的氣相色譜儀色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，0c85f9e 易博 火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕

2、獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質(zhì)譜檢測器等。氣相色譜儀1.對色譜儀分析室的要求分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應在 535 度范圍內(nèi)，濕度小于等于 85%(相對濕度)，且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高 0.60.8 米)，平臺不能緊靠墻，應離墻 0.51.0 米，便于接線及檢修用。供0c85f9e 易博 儀器使用的動力線路容量應在 10KVA 左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液

3、灌注)釘入長約 0.51.0 米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于 1 歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。2.氣源準備及凈化氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種0c85f9e 易博 氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到 12Mpa 時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體 99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。氣源凈化為

4、了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A 分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積(體積在 450 立方厘米以上為好，填料用 5A 分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓0c85f9e 易博 力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半 5A 分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機可滿足需要。色譜儀成套性檢查及安放儀器開箱后

5、，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。0c85f9e 易博 外氣路的連接(1)減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要。所用的是 2 只氧氣，1 只氫氣減壓閥。將 2 只氧氣減壓閥，1 只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的 O 形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力

6、不應下降，否則有漏，應及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引0c85f9e 易博 入色譜儀中，有的采用不銹鋼管( 20.5mm)，有的采用耐壓塑料管( 30.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管( 220mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。外氣路的檢漏把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表 輸 出 壓 力 ， 使 載 氣 ，

7、 空 氣 壓 力 為0.350.6Mpa(約 3.56.0kg/cm3),氫氣壓力為0.20.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。0c85f9e 易博 色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項十分重要的，若氣路有漏，不僅直接導致儀器不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生的危險，故在操作使用前必須進行這項(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為 0.350.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣

8、旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好0c85f9e 易博 是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進行下面檢查和調(diào)試。1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥)，使載氣流量為 2030ml/min。啟動主機開啟主機總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達開始，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正常或不正常，不正常

9、顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。各路溫控檢查按照說明書，逐個對柱溫(包括程序0c85f9e 易博 升溫)，進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到 0.01 度。色譜儀的安裝對色譜儀分析室的要求,分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應在535度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高 0.60.8米)，平臺不能緊靠墻，應離墻 0.51.0 米，便于接線及檢修用。供儀器使用的動力線路容量應在 10

10、KVA 左右，而且儀器使用電源應盡可能不與0c85f9e 易博 大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約 0.51.0 米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于 1 歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。氣源準備及凈化氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降

11、到0c85f9e 易博 12Mpa 時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體 99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源 99.999%以上。氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有 5A 分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積(體積在 450 立方厘米以上為好，填料用 5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的0c85f9e 易博 影響。若使用空壓機作空氣來源，

12、空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半 5A 分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(天津產(chǎn))可滿足需要。色譜儀成套性檢查及安放儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。外氣路的連接減壓閥的安裝有的儀器隨機0c85f9e 易博 帶有減壓閥，若沒有的則要。所用的是 2 只氧氣，1 只氫氣減壓閥。將 2 只氧氣減壓閥，1 只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向

13、的，并在接口處加上所附的 O 形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管( 20.5mm)，有的采用耐壓塑料管( 30c85f9e 易博 0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管( 220mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣

14、體進口)連接起來。外氣路的檢漏把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.350.6Mpa(約 3.56.0kg/cm3),氫氣壓力為0.20.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上0c85f9e 易博 低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項十分重要的，若氣路有漏，不僅直接導致儀器不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生的危險，故在操作使用前必須進行這項(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下

15、，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為 0.350.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣旋0c85f9e 易博 鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。注意事項一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul，有氣泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指

16、10ul 注射0c85f9e 易博 器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。二、安裝色譜柱安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采0c85f9e 易博 用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細

17、管柱不能探進太多，略超出卡套即可。三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響氫氣和空氣的比例應 1：10，當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。四、使用 TCD 檢測器氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。氮氣做0c85f9e 易博 載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流

18、大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。六、如何判斷進樣口密封墊是否該換進樣時感覺特別容易，用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊0c85f9e 易博 會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。七、如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過 300時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。八、怎樣防止進樣針不彎很多做色譜分析的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎