直讀光譜儀培訓教程

1、目錄目錄 第一章、儀器原理第一章、儀器原理 第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹 第四章、儀器保養(yǎng)、維護及維修第四章、儀器保養(yǎng)、維護及維修第一章、儀器原理第一章、儀器原理根本原理根本原理 金屬試樣電極與電極之間進行電弧、電金屬試樣電極與電極之間進行電弧、電火花放電，對由此產(chǎn)生的輝線光譜進行光電火花放電，對由此產(chǎn)生的輝線光譜進行光電測定，進行所含元素的定量方法。分析試樣測定，進行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發(fā)，這時產(chǎn)生的光通過聚光使用光源電源激發(fā)，這時產(chǎn)生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進入，導向凹面衍射光柵上，透鏡由入口狹縫進入，導

2、向凹面衍射光柵上，只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線，使用儀器上的光電光譜線，使用儀器上的光電 倍增管將光轉(zhuǎn)化倍增管將光轉(zhuǎn)化成電流。成電流。第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹第二章、儀器結(jié)構(gòu)介紹 一、相關(guān)定義光譜分析：使用光譜儀，采用放電方式對試樣中所含分析元素進行激發(fā)，根據(jù)測量原子譜線的光譜強度，進行定量分析的方法。光電測光法：采用光電倍增管檢測光強度的測定法。電極：作為形成放電間隙的試樣和對電極的總稱。予放電時間：設定從放電開始到激發(fā)強度穩(wěn)定這一段的非積分時間。氬氣：在電極周圍形成流動的氬保護氣罩，以降低試樣影響，減少空氣中氧的吸收，確保放電穩(wěn)定。分析試樣

3、：供檢測用試樣。標準試樣：根據(jù)JIS日本工業(yè)標準或其它相應標準的化學分析方法結(jié)合分析元素含量定值，用于制作檢量線用的試樣。標準化試樣：儀器運行上段時間或檢測一定數(shù)日的試樣后，對檢量線進行校正所使用的氬樣。(二)儀器結(jié)構(gòu) 打印機 顯示器 分光室 鍵盤 主機 發(fā)光室 測光室真空泵 氬氣 穩(wěn)壓電源 第三章、儀器分析操作介紹第三章、儀器分析操作介紹一、 儀器操作前的檢查內(nèi)容： 氬氣流量計 激發(fā)時流量標記為10升氬氣流量調(diào)節(jié)旋鈕待機時為1升 檢查氬氣余量MpaMpa以下，須更換氣瓶。Mpa或氣瓶無氬氣才更換，會導致儀器內(nèi)部進入空氣，測試結(jié)果不正確。檢查氬氣流量：翻開通氣閥門后，觀察氬氣增壓器內(nèi)上否有水泡

4、冒出，如果有那么說明有氬氣流出現(xiàn)象；另外，觀察發(fā)出室旁邊確實氬氣流量計指針，流量指針指的位置即是氬氣流量值。注意：儀器待機時流量為1L/Min ；儀器分析工作時流量為10L/Min ，須檢查調(diào)整。電 源 ： 檢 查 穩(wěn) 壓 電 源 器 電 壓 是 否 穩(wěn) 定 ， 是 否 在220V225V范圍？檢查各電源線接口是否牢固、接口正確？檢查打印機紙是否足夠、是否安裝好，傳輸系統(tǒng)是否完好？ 二、儀器啟動操作 2.1儀器啟動的準備： 2.1.1翻開穩(wěn)壓電源開關(guān)撥到ON位置，檢查電壓穩(wěn)定性及電壓值； 2.1.2翻開儀器面板上的主電源開關(guān)MAIN； 翻 開 儀 器 面 板 上 的 光 源 開 關(guān) ( S O

5、 U R C E ) 、 溫 控 開 關(guān)AIRCON、控制開關(guān)CONSOLE注意：本公司儀器溫氬近制在40 1； 2.1.4翻開氬氣瓶的通氣閥開關(guān)，檢查氬氣余量及流量； 2.1.5翻開真空泵開關(guān)按綠色按鈕，啟動真空泵； 進入ADS系統(tǒng)畫面，待氣室真空顯示OK，按F1鍵F1 ON，再按F9鍵進入分析畫面；系統(tǒng)軟件的進入方式系統(tǒng)軟件的進入方式 在在DOSDOS系統(tǒng)中，系統(tǒng)中，C C：EXEEXE盤符下，輸入盤符下，輸入ADS000ADS000，回車，回車，進入分析軟件，這時的界面顯示的是軟件的版本號和進入分析軟件，這時的界面顯示的是軟件的版本號和輸入密碼，不用輸入密碼直接點回車兩次。進入儀器輸入密

6、碼，不用輸入密碼直接點回車兩次。進入儀器狀態(tài)檢查界面狀態(tài)檢查界面Instrument checkInstrument check，其中，其中Vacuum(Vacuum(真空，真空度真空，真空度) )后面顯示后面顯示OKOK，Photodetector Photodetector (PMT) High Voltage (PMT) High Voltage 光電倍增管高壓下，有光電倍增管高壓下，有F1 F1 ONON，F(xiàn)3 OFFF3 OFF兩個標記，此時綠色的光標應在兩個標記，此時綠色的光標應在F1 ONF1 ON上，如果不在說明負高壓沒有加上，不能進行分析，上，如果不在說明負高壓沒有加上，不能

7、進行分析，應點應點F1F1，加上負高壓。如果在日常分析中，遇到紅色，加上負高壓。如果在日常分析中，遇到紅色的警告字符的警告字符HVHV時，說明負高壓掉了，可在分析時，說明負高壓掉了，可在分析界面下按界面下按F12F12推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進入。在上推出系統(tǒng)，重新按上述步驟進入。在上述界面下點擊述界面下點擊F9F9進入分析界面進入分析界面 在上述界面下點擊在上述界面下點擊F9F9進入主界面。光標在進入主界面。光標在ST-NOST-NO規(guī)格組后面。按規(guī)格組后面。按Shife+F4Shife+F4，用上下鍵選擇，用上下鍵選擇規(guī)格組，選中后回車。也可以自己輸入。規(guī)格組，選中后回車。也可以自己輸入。

8、進入分析界面，這時的光標在規(guī)格組上，用回進入分析界面，這時的光標在規(guī)格組上，用回車鍵將光標選到輸入爐號和分析者名字的位置，車鍵將光標選到輸入爐號和分析者名字的位置，輸入爐號和分析者的名字。然后開始分析，每輸入爐號和分析者的名字。然后開始分析，每個樣子至少打兩點，得到平均值，要求所有的個樣子至少打兩點，得到平均值，要求所有的元素不允許出現(xiàn)紅字元素不允許出現(xiàn)紅字R R包括包括FE1FE1，F(xiàn)E2FE2，這里要注意一下。這里要注意一下。ANAN值代表電極放電次數(shù)。值代表電極放電次數(shù)。TANTAN值代表總放電次數(shù)。每根電極值代表總放電次數(shù)。每根電極ANAN值不得超過值不得超過200200次，即每個班上

9、班后必須檢查次，即每個班上班后必須檢查ANAN值看剩余次數(shù)值看剩余次數(shù)是否足夠本班使用，如果不夠應立即更換電極。是否足夠本班使用，如果不夠應立即更換電極。三、儀器分析前的檢查三、儀器分析前的檢查 入口狹縫 3.2 兩點標準化： Shift+F2Shift+F2鍵進入工作菜單，選擇鍵進入工作菜單，選擇2 Piont Recalibration 2 Piont Recalibration 二點二點標準化分析標準化分析 ，按，按ENTERENTER進入；進入；ST-NO ST-NO 中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4Shift+F4鍵進行規(guī)格組鍵進行規(guī)格組選擇。

10、選擇。3.2.33.2.3在樣品登記項中依次輸入標準化所選用的標準樣品名稱，在樣品登記項中依次輸入標準化所選用的標準樣品名稱，選擇相應標準試樣，放入發(fā)光臺平臺上，準備激發(fā)；選擇相應標準試樣，放入發(fā)光臺平臺上，準備激發(fā)；3.2.43.2.4按要求激發(fā)，任務完成后，按按要求激發(fā)，任務完成后，按F3F3計算，計算結(jié)果會自動對計算，計算結(jié)果會自動對原工作曲線進行較正，原工作曲線進行較正，AlphaAlpha為為系數(shù)系數(shù)0.80.8到到1.21.2之間，如果不之間，如果不在此范圍，應重做，在此范圍，應重做，BetaBeta為為系數(shù)。系數(shù)。3.2.53.2.5任務完成后，按任務完成后，按F9F9鍵回復鍵回

11、復 含有率分析含有率分析 畫面待命；畫面待命；在分析畫面中，按Shift+F2鍵進入工作菜單，選擇Master curveRecalib,在規(guī)格組ST-NO 中輸入欲分析的規(guī)格組名稱或用Shift+F4鍵進行規(guī)格組選擇,在發(fā)光臺上放好控樣，按要求激發(fā)，任務完成后，按F3計算，計算結(jié)果會自動對原工作曲線進行較正，計算控樣校正系數(shù)AC值和MC值，要求AC值在0.8-1.2范圍內(nèi)校正有效，否那么重做。儀器分析 在分析界面下，選好規(guī)格組，將爐號和分析者輸入相應的位置，將試樣放入發(fā)光室平臺上，用壓片壓緊，按F1鍵或發(fā)光室上的起動按鈕綠色按鈕 START，進行激發(fā)；激發(fā)完成后，按要求更換激發(fā)點，再重復激發(fā)

12、動作，直到任務完成；按F5鍵保存，如需將結(jié)果打印，按F4鍵直接打印。按F6鍵傳輸。 發(fā)光平臺 壓片激發(fā)口 3.5.1在含有率分析畫面，按Shift+F1鍵，選擇維護Maintenance； ENTER鍵進入，選擇裝置維護Instrument； ENTER鍵進入電腦顯示畫面，按F3鍵，選擇退出負高壓F3 OFF， 并關(guān)閉主機電源； 3.5.4按真空泵停止按鈕紅色按鈕 STOP,關(guān)閉氬氣瓶出口閥； 以上為日常短時間停機時操作步驟，下面為長時間停機3天以上時操作步驟： 3.5.5關(guān)閉儀器面板上的光源開關(guān)SOUCRE、溫控開關(guān)AIRCON、控制開關(guān)CONSOLE； 關(guān)閉儀器主電源； 3.5.7關(guān)閉穩(wěn)壓

13、電源開關(guān)。第四章、儀器保養(yǎng)、維護及維第四章、儀器保養(yǎng)、維護及維修修一、儀器日常保養(yǎng)內(nèi)容：1.1各電源線接口是否牢固，是否接線正確？1.2氬氣余量是否足夠？流量上否正常？1.3入口狹縫距離是否正確？1.4氬氣增壓器水量理否足夠？水質(zhì)是否干凈？1.5溫控器顯示溫度是否為40？1.6分析室內(nèi)是否保持在235？1.7真空泵油位是否正常？1.8儀器外表無灰塵。二、相隔時間段保養(yǎng)工程 2.1電極再生：儀器激發(fā)放電200次，對電極進行研磨再生； 電極棒 電極座旋鈕 電極座 按此方向旋轉(zhuǎn)，可卸下電極支架 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)SOURCE； 翻開發(fā)光室的門，利用專用工具電極規(guī)夾夾住電極棒，擰松電極座上的鎖緊螺

14、母，取出電極棒注意：在松開螺母后，不可松開專用夾具，以免電極棒掉入電極座內(nèi)； 利用240#砂紙或磨床，對電極棒進行研磨，研磨角度為30度。 將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長度，再將電極棒放入夾嘴內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)好發(fā)光室門，接通開關(guān)面板上的光源電關(guān)SOUCRE。然后進行電極標準化放電。 儀器激發(fā)放電3000次后，須進行發(fā)光臺清掃保養(yǎng)； 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)SOURCE； 翻開發(fā)光室門，利用專用工具取出電極棒及電極座； 將電極座拆下后，將密封圈拆下，用紗布對電極座進行擦拭干凈，不可用砂紙打磨； 取出電極座上的密封圈，將電極座嘴、密封圈及墊片用脫脂棉或紗布

15、擦拭干凈后，將密封圈抺上真空硅脂放入相應位置；注意：經(jīng)常使用的墊片是有正反面的不可放反。 利用240#砂紙或磨床，對電極棒進行研磨，研磨角度為30度。 將發(fā)光臺接觸及火花室中污垢用脫脂棉或紗布擦拭干凈； 將電極座裝回發(fā)光臺上； 將電極放入專用夾具夾口中，須注意電極放入的長度，再將電極棒放入電極空隙規(guī)內(nèi)，擰緊鎖緊螺母固定電極棒，取回電極夾規(guī)； 關(guān)閉發(fā)光室，接通光源開關(guān)SOUCRE。然后進行電極標準化放電。 儀器激發(fā)放電3000次后，須對透光鏡進行清掃： 或Fe1的強度低于5.5時清掃。 關(guān)閉儀器面板上光源開關(guān)SOURCE。建議也關(guān)掉真空泵。 翻開發(fā)光室門，握住手柄，將透光鏡向上拉，至鏡片可見；

16、用專用工具透鏡裝卸工具，將聚光透鏡取出； 用沾有酒精的紗布或擦相機紙擦除聚光透鏡上的污垢，然后用干凈干的紗布輕輕擦拭；如果污垢嚴重，可用牙膏擦拭； 用專用工具將聚光透鏡旋回透光鏡板上； 握住手柄將透光鏡板壓下注意：在拉出透光鏡后，不得將未裝聚光鏡片的架壓下； 關(guān)閉發(fā)光臺門，翻開光源開關(guān)、真空泵開關(guān)。 透光鏡 用手拉出鏡架 鏡片 用手壓回鏡片架 儀器激發(fā)放電半年后，須對間隙進行重調(diào)： 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)SOURCE注意：此項工作必須將光源開關(guān)關(guān)掉； 翻開光源室的護板，取出電極架上的電極棒，利用240#砂紙或磨床，對電極棒進行研磨，研磨角度為30度。 研

17、磨后，在電極架上放上電極長度規(guī)，最左端靠近電極架； 將再生電極或新電極放上電極架，電極棒尖緊靠電極規(guī)，然后擰緊螺絲； 取下電極規(guī)，鎖上面板； 關(guān)閉發(fā)光臺門，翻開光源開關(guān)、真空泵電源、電腦系統(tǒng)電源。 儀器激發(fā)放電一年后，須進行清掃 。 退出操作系統(tǒng)，關(guān)掉電腦主機電源、真空泵電源、儀器面板上光源發(fā)關(guān)SOURCE、溫控開關(guān)AIRCON、控制開關(guān)CONSOLE，主電源開關(guān)MAINE。 摘開儀器正面的面板，用吸塵器進行清掃。注意：動作要輕，不可碰壞電路板，并且注意平安。 安上面板，按開機順序開機，待溫度穩(wěn)定在40度后在進行工作。 儀器激發(fā)半年后或油位低于標準線時需更換油。 關(guān)閉真空泵開關(guān)紅色按鈕 STOP，關(guān)閉氬氣通氣閥開關(guān)； 擰開真空泵上的加油口鎖緊螺母及排油口鎖油螺母； 讓油從排油口排出，排油過程中，可短時間起動真空泵開關(guān)，讓真空泵短時間運轉(zhuǎn)，讓油排得干凈點