有機化學試驗試題

1、有機化學實驗自測題一、填空題：1苯甲酸乙酯的合成反響中通常參加苯或環(huán)己烷的目的是 。答：及時帶走反響中生成的水分，使反響平衡右移。2、假設(shè)回流太快，會引起 現(xiàn)象。答：液泛。3、 濃硫酸在酯化反響中的作用是 和。答：催化劑和吸脫水劑。4、 通常在 情況下用水浴加熱回流。答：反響溫度較低；物質(zhì)高溫下易于分解時。5、 分水器通?？稍谇闆r下使用。答：將低沸點物質(zhì)移出反響體系。6、 減壓蒸餾通常是用于 的物質(zhì)。答：常壓蒸餾時未達沸點極易分解氧化活聚合或沸點高、熱穩(wěn)定性差。7、 減壓蒸餾裝置由 、和三局部組成。答：蒸餾、 抽氣減壓、保護和測壓&當用油泵進行減壓時，為了防止易揮發(fā)的有機溶劑、酸性物質(zhì)

2、和水汽進入油泵，降低油泵效率，必須在餾液接收器與油泵之間依次安裝 ， 等吸收裝置。答：冷卻肼、硅膠或 CaCD, NaOH，石蠟片。9、 水泵減壓下所能到達的最低壓力為 。答：當時室溫下的水蒸氣壓。10、 減壓毛細管的作用是 。答：使少量空氣進入，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行。11、 減壓蒸餾平安瓶的作用是 。答：調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣。12、 沸點與壓力的關(guān)系是壓力升高，沸點升高；壓力降低，沸點降低。答：壓力升高，沸點升高；壓力降低，沸點降低。13、 減壓蒸餾時，往往需要一毛細管插入燒瓶底部，它能冒出，成為液體的 ，同時又起攪拌作用，防止液體 。答：氣泡、氣化中心、暴沸。14、 減壓蒸

3、餾操作前，需要估計在一定壓力下蒸餾物的 ，或在一定溫度下蒸餾所需要的 。答：沸點、壓力。15、 減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的在常壓下首先 除去，以防止大量 進入吸收塔，甚至進入，降低的效率。答：低沸點有機物、蒸餾、易揮發(fā)有機物、油泵、油泵。16、 減壓蒸餾應(yīng)選用壁厚耐壓的或儀器，禁用 底儀器，以防在受壓力不均而引起爆炸，連接處亦需利用耐壓像皮管。答：圓形、梨形、平。17、 苯甲醛發(fā)生 Cannizzaro反響后的混合物中含有的苯甲醛，可通過 洗滌法除去。答：飽和亞硫酸氫鈉。18、 可根據(jù)判斷苯甲醛的歧化反響是否完全。答：有無苯甲醛的氣味。19、 從茶葉中提取咖啡因時參加生石灰的作用是 。答：吸

4、水和中和。20、 固體物質(zhì)的萃取，通常是用 法或采用 ，其中 效率較高。答：長期浸出法、脂肪提取器、脂肪提取器。21、 將適量阿斯匹林乙酰水楊酸合成粗品放入適量水中，參加1%的三氯化鐵試液，立即產(chǎn)生陽性反應(yīng)，原因是 。答：乙酰化不完全。22、 在苯胺的乙?；错懼?，通常會參加少量鋅粉，其目的是 。答：防止苯胺被氧化。23、可供選擇的苯胺乙酰化試劑有 、。答：醋酸、醋酸酐、乙酰氯24、 重結(jié)晶時要想得到較大而均勻的結(jié)晶，可將濾液 。答： 靜置，并緩慢冷卻。25、用布氏漏斗抽濾時，濾紙的大小應(yīng) 。答：略小于漏斗的內(nèi)徑。26、 一個純的固體有機物，其熔程一般不超過 ，如果有雜質(zhì)，那么熔點 ，熔程。答

5、：0.51C 、降低、增長。27、 如A,B兩種物質(zhì)具有相同的熔點， 將兩者以任何比例混和后熔點不變，那么可判定A,B兩物質(zhì)為。答：同一物質(zhì)。28、測定熔點時，如熔點管壁太厚，那么測得的熔點 。答：偏咼。29、 假設(shè)固體物質(zhì)的熔點在95C以下，那么測定熔點時可用 作導熱介質(zhì)；假設(shè)溫度在 95220 C,可選用 ，假設(shè)熔點溫度再高，可選用 。答：水、液體石蠟油作導熱介質(zhì)、濃硫酸作導熱介質(zhì)。30、 減壓蒸餾通常是用于 的物質(zhì)。答：沸點高、熱穩(wěn)定性差。31、 蒸餾操作是有機實驗中常用的 方法，純液態(tài)有機化合物在蒸餾過程中沸程變化很小，所以蒸餾可以用來測定沸點，當 液體沸點高于130 C時 應(yīng)選用冷凝

6、管，低于130 C時應(yīng)選用。答：別離、變化、空氣冷凝管、直型冷凝管。32、 蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標準，當被蒸餾物的沸點低于 80 C時，用加熱，沸點在80-200 C時用 加熱，不能用 直接加熱。答：2/3，水浴、油浴、明火。33、 蒸餾裝置的正確安裝順序是 依次安裝，裝好后整個裝置要求 。答：自下而上，從左到右；橫平豎直。34、 蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 防止侵入。答：枯燥管，潮氣進入。35、在蒸餾過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有參加沸石，應(yīng)該 ,并補加 。答：立即停止加熱、補加沸石36、 在制備2-硝基-1 , 3-苯二酚實驗中，磺酸基同時起了和的雙重作

7、用。答：占位、定位37、 當被提純物滿足、.、三個根本條件條件時， 可用水蒸氣蒸餾法提純。答：不溶或難溶于水；共沸下與水不發(fā)生化學反響；100 C下有一定蒸汽壓38、 進行水蒸氣蒸餾時，蒸氣導入管的末端要插入到接近容器的底部的目的是。答：使水蒸氣充分與燒瓶中的液體接觸。39、 水蒸氣發(fā)生器中通常盛水量以其容積的為宜；蒸餾燒瓶中的液體不宜超過其容積的。答：3/4； 1/340、 制備2-硝基-1, 3-苯二酚時參加尿素的目的是 。 答：使多余的硝酸與尿素反響生成絡(luò)鹽，從而減少二氧化氮的污染。二、判斷題正確者畫"，錯誤者畫X:1用分熱漏斗洗滌有機物時，上、下層液體均可從下口放出。X2、

8、在可逆反響中，過量組分應(yīng)是價格廉價、污染少、后處理容易且易于回收的物質(zhì)。V3、 攪拌反響中可以參加沸石助沸。X4、 用堿中和酸時，通常是分批少量參加，并不斷攪拌，防止產(chǎn)生大量泡沫而使液體溢出。V5、 減壓蒸餾應(yīng)該先慢慢加熱，蒸餾速度不宜過快，控制餾出液在12滴為宜。V6、 減壓毛細管的作用是引入氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進行。V7、 在減壓蒸餾時，接受器可用錐形瓶。X8、 為了方便收取各種餾分，減壓蒸餾中常用到多尾接液管。V9、 無水CaCI2既可用來枯燥去水，也可以用來枯燥去醇。V10、 從茶葉中提取咖啡因蒸餾時可以將燒瓶中的乙醇蒸干。X11、 從茶葉中提取咖啡因時，提取器中茶葉的高度不得超過虹吸

9、管。V12、 醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反響。V13、 乙酰苯胺的制備實驗中，可用回流冷凝管代替韋氏分餾柱，實驗效果相同。X14、 用活性炭進行脫色時，為了節(jié)省時間，可以將活性炭直接參加沸騰的溶液中。X15、 在乙酰苯胺制備過程中，加熱回流時，為了防止反響物的餾出，最好控制餾頭溫度為100C。X16、 對乙酰苯磺酰胺分子中即含有羧酰胺基又含有苯磺酰胺，但水解時，前者遠比后者容易。V17、 偶氮染料可通過重氮基與酚類或芳胺發(fā)生偶聯(lián)反響進行制備，反響速率受溶液PH值影響頗大。V18、 由于大多數(shù)重氮鹽很不穩(wěn)定，室溫即會分解放出氮氣，故在重氮鹽制備過程中必須嚴格控制反響溫度。V19

10、、 活性炭可直接參加到熱的飽和溶液中。X20、 重結(jié)晶時溶劑的適宜用量一般是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。V21、 用水重結(jié)晶乙酰苯胺時，有時會有油珠狀物。V22、 重結(jié)晶中折疊濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。V23、 活性炭決不能參加到沸騰的溶液中。V24、 固體物質(zhì)熔點的上下與大氣壓無關(guān)。X25、 用毛細管法測定熔點，可用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化的有機物作第二次測定。V26、 每一種固體有機物都有確定的熔點。X27、 可通過測定固體物質(zhì)的熔點判斷物質(zhì)的純度。V28、 不純液體有機化合物沸點一定比純潔物高。X29、 用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測

11、定結(jié)果。V30、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生 影響。X31、 測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。X32、 在加熱過程中，如果忘了加沸石，可以直接從瓶口參加。X33、 為了把反響物中的乙醇蒸出，可以采用電爐直接加熱。X34、 、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。V35、 用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。X36、 測得某種液體有固定的沸點，那么該液體為單純物質(zhì)。X37、 在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。X38、 在進行常壓蒸餾、

12、回流和反響時，可以在密閉的條件下進行操作。X39、 球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。X40、 在有機實驗操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。X41、 水蒸氣蒸餾時平安管的下端要幾乎插到水蒸氣發(fā)生器的底部。V42、 水蒸氣蒸餾結(jié)束時，應(yīng)先停止加熱，然后翻開螺旋夾使通大氣。X43、 水蒸氣蒸餾時，蒸餾燒瓶中液體量不應(yīng)多于1/3。V44、 2-硝基-1 , 3-苯二酚可以通過間苯二酚的直接硝化來制備。X45、 在制備正丁醚的實驗中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化正丁醚。V 46、 假設(shè)液體具有恒定的沸點，那么它是單純物質(zhì)。X47、 正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶，故可用氯化鈣溶液來洗滌正丁醚。V4

13、8、在制備正丁醚的實驗過程中，加料時，正丁醇和濃硫酸應(yīng)充分混合均勻，如不充分搖動混勻，硫酸局部過濃，加熱后易使反響溶液變黑。V49、 在制備正丁醚的實驗中，溫度計應(yīng)插在分水器上面。X50、 在制備正丁醚的實驗中，分液漏斗的上層液體為水層，下層液體為粗產(chǎn)物層。X三、簡答題1酯的合成通常為可逆反響，為了提高產(chǎn)率，通常采用什么方法使反響平衡右移？ 答：適量的催化劑；增加某一種反響物用量；移走產(chǎn)物之一2、何謂酯化反響？酯化反響有什么特點？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反響的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反響，稱為酯化反響。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì) 子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等

14、。3、有機實驗中，什么時候利用回流反響裝置？怎樣操作回流反響裝置？答：有兩種情況需要使用回流反響裝置：一是反響為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反響體系中。二是反響很難進行，需要長時間在較高的溫度下反響，需用回流裝置保持反響 物料在沸騰溫度下進行反響。回流反響裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反響操作應(yīng)注意：1根據(jù)反響物的理化性質(zhì)選擇適宜的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2不要忘記加沸石。3控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3即球形冷凝管的第一個球。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反響燒瓶中；過低，反響燒瓶中的溫度不能到達較高值。4、酯化反響中常

15、用濃硫酸作為催化劑和脫水劑，除此之外，還有什么種類的物質(zhì)可以作為酯化反響的催 化劑，試至少舉出兩例。答：如超強酸、固體酸、強酸性陽離子交換樹脂、路易斯酸等。5、在萃取和分液時，兩相之間有時出現(xiàn)絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決？答：1靜置很長時間；2參加溶于水的鹽類或溶劑，提高或降低某一種化合物的比重。6、實驗對帶水劑的要求是什么？答：具有較低沸點；能與產(chǎn)物和水形成共沸物；難溶于水；易于回收；低毒等。7、假設(shè)分液時，上下層難以分層，可采取什么措施使其分層？答：可通過參加鹽類增加水相的比重或參加有機溶劑減少有機相的比重。8、催化酯化反響中，濃硫酸做催化劑的優(yōu)缺點是什么？ 答：催化效率高。但腐蝕設(shè)

16、備，不能回收。9、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液 體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。10、減壓蒸餾完畢或中途需要中斷時，應(yīng)如何停止蒸餾？答：關(guān)掉火焰，撤熱浴，稍冷后緩緩解除真空，待系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉水泵或油泵。安與安裝相反 的方向拆卸儀器。11、減壓蒸餾時為什么必須先抽氣后才開始慢慢加熱？答：假設(shè)先加熱后抽氣，低沸點物易于暴沸沖出。12、當被蒸餾液中同時含有低沸點和高沸點易分解物質(zhì)時，應(yīng)如何進行別離？ 答：先進行普通蒸餾蒸去低沸點物，再用水泵減壓，最后再用油泵減壓

17、蒸餾。13、減壓蒸餾時，常選用水浴或油浴等方式加熱，而不能直接用火加壓，為什么？ 答：使反響液受熱均勻，不會局部過熱。14、在減壓蒸餾系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置？答：因體系中的酸性物、易揮發(fā)有機物等被油吸收后蒸氣壓增加，油泵效率降低。15、使用油泵減壓時要注意哪些事項？塔里木大學生命科學學院化學化工系大學化學實驗教學示范中心答：1在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間必須連有吸收裝置。2蒸餾前先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中易揮發(fā)的低沸點有機物。3能用水泵抽氣盡量使用水泵。16、苯甲酸鹽水溶液，用濃鹽酸酸化至中性是否最適當？為什么？假設(shè)沒有試紙或試劑檢驗，怎樣知道酸化 是否恰當？答：不適宜，因為再中性條件下不能完全中和苯甲

18、酸鹽，且其溶解度大?？扇∩蠈由锨逡?，滴加酸沒有白 色沉淀形成說明酸化恰當。17、 苯甲醛發(fā)生Cannizzaro反響后的有機相用飽和亞硫酸氫鈉、10%碳酸鈉溶液洗滌的目的何在？答：飽和亞硫酸氫鈉洗滌反響不完全的苯甲醛，10%碳酸鈉溶液洗滌去除痕量苯甲酸。18、根據(jù)什么原理別離苯甲醇和苯甲酸？答：苯甲酸具有酸性，可溶于堿；而苯甲醇為中性，不溶于堿?？蓳?jù)此別離混合物。19、歧化反響對反響物的要求和發(fā)生反響的條件是什么？答：無a氫的醛，濃堿。20、從茶葉中提取出咖啡，生石灰有何作用？提取出的咖啡因為何有綠色光澤？ 答：吸水和中和的作用；含有色素。21、 利用鹵仿做鑒定實驗時：1為什么選用碘仿反響，而

19、不用溴仿或氯仿反響？ 2碘仿實驗中，假設(shè)參加過量的堿液，會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？答：溴仿或氯仿為液體，沒有明顯的外觀實驗現(xiàn)象，而碘仿是固體，且為黃色，反響結(jié)束可依碘仿的黃色 沉淀及氣味來判斷；碘仿水解成甲酸鈉而消失。22、為什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接磺化行嗎？答：不能直接氯磺化，因為1氯磺酸為強氧化性酸，直接氯磺化會使氨基被氧化；2在強酸存在下，氨基會質(zhì)子化，從而由鄰、對位定位基變成間位定位基，得不到對位產(chǎn)物。23、乙酰苯胺的氯磺化反響需要防止局部過熱，這是做好本實驗的關(guān)鍵，請給出理由，并加以說明。答：在局部過熱情況下，可能會形成乙酰氨基的鄰、對位都被取代的產(chǎn)物。24、在制備乙酰苯胺時，利用什么

20、原理和措施來提高平衡反響的產(chǎn)率？答：反響過程中有水生成，為使平衡反響向右移動，需要不斷從反響體系中去掉生成的水；本試驗利用韋 氏分餾柱不斷將水脫離反響體系，提高平衡反響的產(chǎn)率。25、 制備乙酰苯胺時反響時為什么要控制分餾柱上的溫度在100110C之間，假設(shè)溫度過高有什么不好？ 答：乙酸的沸點是 118C，假設(shè)溫度過高，乙酸會被蒸出，反響不完全。另外還會發(fā)生二取代反響，影響產(chǎn) 率。26、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反響中生成的有毒和刺激性氣體如鹵化氫、二氧化硫或反響時通入反響體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體如氯氣，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根

21、據(jù)被吸收 氣體的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧 化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。27、何謂韋氏Vigreux 分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？答：韋氏Vigreux分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各 組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中 的液體少。28、重結(jié)晶一般經(jīng)歷哪幾個過程？答：選擇適當溶劑，將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中制成飽和溶液；脫色；熱濾；冷卻；結(jié)晶；抽濾；洗滌； 枯燥。29、重結(jié)晶法提純固體物質(zhì)時選擇的理想溶劑應(yīng)該滿足什么條件？答：

22、1與被提純物不發(fā)生化學反響；2對被提純物在熱溶劑中易溶，而在冷溶劑中幾乎不溶；3對雜質(zhì)的溶解度很大或很小；4對被提純物能給出較好的結(jié)晶體；5溶劑的沸點不易過高或過低沸點較低，容易揮發(fā)，以免溶劑難以去除或溶解度改變不大；6 價廉易得，無毒或毒性很小，便于操作。30、重結(jié)晶過程中如何制備飽和溶液？塔里木大學生命科學學院化學化工系大學化學實驗教學示范中心答：稱取一定量的被提純物，先參加比計算量稍少的溶劑，加熱到微沸一段時間后，假設(shè)未完全溶解，再逐 漸添加溶劑至恰好溶解。31、減壓過濾一般有什么目的？答：過濾一般有兩個目的，一是濾除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶劑或溶液得到結(jié)晶。32、在乙酰苯胺的

23、重結(jié)晶過程中，常常會有油狀物出現(xiàn)，為什么？應(yīng)該如何處理？ 答：油狀物為未溶解已融化的乙酰苯胺，可通過參加少量溶劑并劇烈攪拌使其溶解。33、加熱的快慢對熔點的測定是否會有影響？應(yīng)控制怎樣的加熱速度？答：加熱的快慢會影響到測定熔點的準確性，開始時升溫速度可稍快如5C/分，接近熔點約15C時，控制火焰使溫度上升速度約1-2 C，越接近熔點，升溫速度越慢。34、有機合成產(chǎn)品假設(shè)是固體有機物，其純度如何檢驗？假設(shè)是液體有機物，其純度如何檢驗？答：固體有機物的檢驗方法一般可用熔點測定法，假設(shè)是液體有機物那么可用沸點測定 法 或 折光率測定法。35、用濃硫酸做熔點測定的熱浴時，應(yīng)注意什么問題？答：用濃硫酸做

24、熱浴時，應(yīng)特別小心。熔點管要枯燥，樣品或其他有機物不能接觸到硫酸。樣品管外的樣 品要擦拭干凈。傾倒時不要倒在外面或沾到皮膚上。36、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什 么？假設(shè)遇此現(xiàn)象如何處理？答：假設(shè)未反響的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，那么液層的相對密度發(fā)生變化，正溴 丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層正溴丁烷下沉。37、當加熱蒸餾后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷 卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。

25、38、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下口進， 上口出，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。39、如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三 元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。40、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反響中生成的有毒和刺激性氣體如鹵化氫、二氧化硫或反響時通入反響體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體如氯氣，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸

26、收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收 氣體的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧 化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。41、沸石為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸 餾時，是否需要補加沸石？為什么？答：1沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中 心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。2如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否那么會引起劇烈的暴沸，甚至使局部液體沖出瓶 外，有時會引起著火。3

27、中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不 能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。42、在蒸餾裝置中，溫度計應(yīng)放在什么位置？如果位置過高或過低會有什么影響？答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未到達溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使 數(shù)值偏低。假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍收取餾份，那么按此溫度計位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一 定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之 上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但假設(shè)按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時，那么按此溫度計位置收取的餾份比要求 的溫度偏低，并且將有一定量

28、的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。43、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高： 會使 NaBr氧化成 Br?,而 Br?不是親核試劑。2NaBr+ 3H2SO4濃t Br；+SO2+2H2O+2NaHSO4。加熱回流時可能有大量 HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸 霧。硫酸濃度太低：生成的 HBr量缺乏，使反響難以進行。44、在正溴丁烷的制備過程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？塔里木大學生命科學學院化學化工系大學化學實驗教學示范中心答：正溴丁烷是否蒸完，可以從以下幾方面判斷：蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；蒸餾瓶中的上層油狀 物是否消失；取一試管收集幾滴餾出液；加水搖

29、動觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機物、 蒸餾完成。45、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在。46、 2-硝基-1 , 3苯二酚的制備實驗中硝化反響溫度為什么要控制在30C以下，溫度偏高有什么不好？ 答：溫度太高硝基會取代磺酸基，副產(chǎn)物增加。47、2-硝基-1 , 3-苯二酚能否用間苯二酚直接硝化來制備，為什么？答：不能。因為直接硝化主要得到4和6位取代的產(chǎn)物，而位阻較大的2位硝化產(chǎn)物較少。48、制備2-硝基-1, 3苯二酚時進行水蒸氣蒸餾前為什么先要用冰水稀釋？ 答：

30、因為脫磺酸基的反響需在稀酸條件下進行。49、水蒸氣蒸餾裝置主要包括哪幾局部？平安管的作用是什么？答：水蒸氣發(fā)生器：加熱產(chǎn)生水蒸氣。蒸餾局部：加熱液體有機物，使有機物沸騰變成蒸氣。冷凝局部： 將蒸氣冷凝成為液體。接收局部：收集冷凝的液體有機物。通過平安管水位的上下，觀察判斷整個水蒸氣 蒸餾系統(tǒng)是否暢通。50、用水蒸氣蒸餾實驗別離提純有機物時，被提純物必須具備哪些條件？答：不溶或幾乎不溶于水；在沸騰下長時間與水共存而不發(fā)生化學變化；在100 C左右時必須具有一定的蒸汽壓。51、水蒸氣蒸餾時，假設(shè)遇以下情況，應(yīng)如何處理？1平安管水位不正常；2長時間蒸不出產(chǎn)物；3蒸餾瓶中水太多；4蒸出的固體物質(zhì)堵住冷

31、凝 管。答：1立即翻開自由夾與大氣相同，排除故障后繼續(xù)蒸餾；2可能原因是溫度不夠，或水量過多，可采用過熱水蒸氣或加一輔助熱源；3加一輔助熱源或先通過普通蒸餾蒸去一局部水，再進行水蒸氣蒸餾；4調(diào)節(jié)冷凝水流量盡可能小。52、 為什么將脫色后的濾液倒入15%的硫酸中？而不能將硫酸反加到濾液中？答：使對硝基苯甲酸鈉生成對硝基苯甲酸結(jié)晶析出；假設(shè)將硫酸反加到濾液中，生成的沉淀會包含一些鈉鹽 而影響產(chǎn)物的純度，中和時要保持溶液的強酸性利于產(chǎn)物析出。53、在制備乙醚的反響過程中，滴液漏斗的末端為什么要浸入到液面以下？ 答：防止乙醇還沒有參加反響就被蒸出54、在制備正丁醚實驗中，無水氯化鈣除作枯燥劑外，還能除

32、去什么雜質(zhì)？答：無水氯化鈣除作枯燥劑除去水分外，又能與乙醇形成絡(luò)合物，除去殘留乙醇。55、在正丁醚的制備反響中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物是什么？如何防止副產(chǎn)物的生成？答：反響中可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物是正丁烯，控制反響溫度不要太高 不高于135 C既可防止副產(chǎn)物的生成。56、 在制備正丁醚實驗中， 反響結(jié)束后為什么要將混合物倒入50ml水中？粗產(chǎn)物依次用 25ml水、15ml 5% 的氫氧化鈉溶液、15ml水和15ml飽和氯化鈣洗滌，目的何在？答：反響結(jié)束后，將混合物倒入50ml水中，從而分出正丁醚的粗產(chǎn)物。 25ml的水用來除去大局部的硫酸， 氫氧化鈉溶液用來除去剩余的硫酸， 15ml的水用來洗去殘留的氫氧化

33、鈉， 而飽和的氯化鈣溶液用來洗去正 丁醇。57、在制備甲基橙實驗中，制備重氮鹽時為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？如改成以下操作步驟：先將 對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響，是否可以，并給出理由。答：1因為對氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性比堿性強，以酸性內(nèi)鹽存在，它能與堿作用成鹽而不能與酸 作用成鹽，所以制備重氮鹽時要先把對氨基苯磺酸變成鈉鹽。2不可以。因為對氨基苯磺酸不與酸發(fā)生反應(yīng)。四、設(shè)計實驗與裝置1、乙酸異戊酯俗稱香蕉水，也是一種蜜蜂的警戒信息素。通常用乙酸與異戊醇在硫酸催化下反響制備。乙酸的沸點為118C，異戊醇的沸點為132 C,乙酸異戊酯的沸點為 140C。1試

34、根據(jù)反響特點設(shè)計塔里木大學生命科學學院化學化工系大學化學實驗教學示范中心反響裝置合成乙酸異戊酯。2為提高產(chǎn)率，應(yīng)該采取何種物質(zhì)過量，為什么？ 3粗產(chǎn)品中含有那些雜質(zhì)？ 4如何提純粗產(chǎn)品？答：采用加熱回流分水裝置， 為了提高產(chǎn)物的產(chǎn)率， 體系中參加帶水劑， 及時將反響中生成的水帶出。2 采用乙酸過量較適宜，因乙酸容易除去，且價格相對廉價。3粗產(chǎn)品中含有未反響的乙酸、極少量異戊醇、催化劑酸和水。4反響混合液分出有機層，用10%的碳酸鈉水溶液洗滌后，水洗兩次，分去水層，用無水硫酸鎂枯燥，蒸餾收集138140C的餾分。2、乙酸乙酯常用乙酸和乙醇在濃硫酸的催化作用下合成，根據(jù)要求答復以下問題：1乙酸、乙

35、醇、乙酸乙酯的沸點各大約為多少？2該反響中會采用何種反響物過量？為什么？工業(yè)上和實驗室中采取的方法是否相同？為什么？3有一同學設(shè)計了兩種實驗方案：一是混合反響物和濃硫酸催化劑，回流反響一定時間后，蒸出乙酸乙酯粗產(chǎn)物；二是先參加乙酸、濃硫酸催化劑和局部乙醇，加熱到反響溫度后， 再以一定的速度滴加乙醇，同時蒸出反響中生成的粗乙酸乙酯。粗產(chǎn)品的處理方法相同。請答復以下問題：I、分別畫出兩種方法使用的反響裝置。II、兩種方法各自的特點是什么？III、你認為兩種方法中哪種方法較好？說明理由。IV、洗滌酯層時，會用到飽和食鹽水，為什么？V、枯燥最后產(chǎn)品時，是否可以以溶液澄清透明作為已枯燥好的標準？為什么？

36、答：1乙酸118C ;乙醇785C，乙酸乙酯77 C。 2采用乙醇過量，因為乙醇價廉易得，工業(yè)上可采 用乙酸過量，因為乙酸容易后處理，乙醇與乙酸乙酯形成共沸物很難除去。3 I、加熱回流反響裝置；邊滴加邊蒸出反響裝置。II、第一種回流反響較好，第二種方法需要消耗大量的乙醇，乙醇來不及反響就被 蒸出反響體系。IV、降低酯的溶解度。 V、不能。因為乙醇、乙酸乙酯、水可形成共沸物，混合物為澄清 透明的。3、有一化合物的沸點為 289C，且在沸點時分解，因此不能用普通蒸餾法提純，請畫出提純該物質(zhì)的實驗裝置圖。并根據(jù)減壓蒸餾裝置圖答復以下問題：1毛細管的作用是什么？ 2 油泵與接收器之間的一系列裝置的作用是什么？ 3克氏蒸餾頭的作用是什么？ 4 寫出正確減壓蒸餾操作的正確步驟。答：1引入氣化中心，使液體平穩(wěn)沸騰。2冷卻吸收體系可能的易揮發(fā)有機物、酸性氣體和水分。3防止液體暴沸沖出。4 I.安