DB4401∕T 114-2021 鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定

1、ICS 13.060.25CCS J 98DB4401廣州市地方標(biāo)準(zhǔn)DB4401/T 1142021代替 DBJ440100/T 176-2013鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP） 含量的測(cè)定Determination of 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonate acid in boiler water2021-10-21 發(fā)布2021-11-15 實(shí)施廣州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布學(xué)兔兔 標(biāo)準(zhǔn)下載DB4401/T 1142021目次前言1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 術(shù)語和定義14 方法提要15 儀器16 試劑17 分析步驟28 結(jié)果計(jì)算39 允許差310

2、 試驗(yàn)報(bào)告3IDB4401/T1142021前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件代替DBJ440100/T 176-2013鍋水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定，與DBJ440100/T 176-2013相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：標(biāo)題修改為鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定。修改了適用范圍，鍋水改為鍋爐水；修改了方法提要表述；修改了文中除鹽水表述；修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線配制體積；修改了樣品測(cè)定步驟的內(nèi)容和計(jì)算公式。 本文件由廣州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院，哈爾

3、濱市鍋爐壓力容器檢驗(yàn)研究院。本文件主要起草人：劉娟、蔣志遠(yuǎn)、李茂東、許賢順、鄺錦儀、余芬、李銳、賴廣運(yùn)、周波。 本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： DBJ440100/T 176-2013；本次為第一次修訂。2DB4401/T 1142021鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量的測(cè)定1 范圍本文件規(guī)定了鍋爐水中羥基乙叉二膦酸（簡(jiǎn)稱HEDP）含量的測(cè)定方法。本文件適用于額定蒸汽壓力小于3.8 MPa的鍋爐水中0 mg/L10 mg/L HEDP含量的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于

4、本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所有制劑及制品的制備法GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DL/T 502.2火力發(fā)電廠水汽分析方法第 2 部分：水汽樣品的采集3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 方法提要在pH小于2.0的溶液中，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀能形成血紅色絡(luò)合物。當(dāng)存在HEDP時(shí)，HEDP能與硫氰根發(fā)生置換，與三價(jià)鐵離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，導(dǎo)致硫氰酸鐵絡(luò)合物溶液的顏色發(fā)生變化,溶液吸光度

5、在最佳波長(zhǎng)470 nm處與其中HEDP的濃度呈線性關(guān)系，從而測(cè)得樣品中HEDP的含量。5 儀器5.1 可見光分光光度計(jì)：可在波長(zhǎng)（4701）nm 使用，配有 10 mm 比色皿。5.2 具塞采樣瓶：聚乙烯材質(zhì)，容積為 500mL 或 1000mL。6 試劑6.1 本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头?GB/T 6682 二級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有特殊注明時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。1DB4401/T11420216.2 鹽酸。6.3 鹽酸溶液：1+1。6.4 硝酸。6.5 硫氰酸鉀溶液

6、：100g/L。稱取硫氰酸鉀KSCN10.00 0.01g，用水使之充分溶解，在 100 mL 容量瓶中加水至刻度線。6.6 鐵鹽溶液：5g/L。準(zhǔn)確稱取硝酸鐵Fe(NO3)39H2O0.50 0.01 g，用水使之充分溶解，加入 1 mL 硝酸，在 100 mL容量瓶中加水至刻度線。6.7 HEDP 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1 mg/mL。準(zhǔn)確稱取 0.1000 0.0002 g HEDP 固體，加水溶解，在 100 mL 容量瓶中加水至刻度線，搖勻。此溶液 1.00 mL 含 1.0 mg HEDP。該溶液有效期 2 個(gè)月。6.8 HEDP 標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mg/mL。用移液管移取 HEDP 標(biāo)準(zhǔn)

7、貯備溶液 10.00 mL，在 100 mL 容量瓶中加水至刻度線，搖勻。此溶液 1 mL 含 0.1 mg HEDP。該溶液有效期 2 個(gè)月。7 分析步驟7.1 按照 DL/T 502.2 的規(guī)定執(zhí)行鍋爐水樣品的采集與存放。7.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線7.2.1 分別移取 HEDP 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 于一組 50 mL 的容量瓶中，加入約 20 mL 水搖勻。7.2.2 依次加入 0.50 mL（1+1）鹽酸溶液。加入 1.00 mL 鐵鹽溶液，搖勻后靜置 5 min。依次加入 2.00 mL 硫氰酸鉀溶液，在 50

8、 mL 容量瓶中加水至刻度線，搖勻，放置 15 min。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表 1。表 1標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度編號(hào)123456HEDP標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）0.001.002.003.004.005.00溶液含HEDP質(zhì)量濃度（mg/L）0.002.004.006.008.0010.007.2.3 在分光光度計(jì)上波長(zhǎng) 470 nm 處，用 10 mm 比色皿，用水調(diào)零，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度。未加HEDP 的溶液吸光度為空白吸光度。7.2.4 以測(cè)得吸光度與空白吸光度差值為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的 HEDP 濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于 0.995，否則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.

9、3 樣品測(cè)定7.3.1 用移液管移取待測(cè)樣品 40.0 mL，注入 50 mL 容量瓶中。同時(shí)移取 40.0 mL 水做空白。2DB4401/T 11420217.3.2 按步驟 7.2.27.2.4 操作，測(cè)定其吸光度。7.3.3 根據(jù)測(cè)得樣品吸光度與空白吸光度的差值，查標(biāo)準(zhǔn)曲線求相對(duì)應(yīng)的 HEDP 含量（mg/L）。8 結(jié)果計(jì)算樣品中 HEDP 的含量以質(zhì)量濃度HEDP 計(jì)，數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）計(jì)算：式中：rHEDP= a 50(1)40HEDP 待測(cè)樣品中HEDP的含量，單位為毫克每升（mg/L）；a由校準(zhǔn)曲線查得的 HEDP 的含量，單位為毫克每升（mg/L）；40樣品的體積，單位為毫升（mL）；50定容體積，單位為毫升（mL）。9 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕