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1、1 / 31、目的:建立實(shí)驗(yàn)室關(guān)鍵試劑、耗材驗(yàn)收規(guī)程,確保實(shí)驗(yàn)室使用的關(guān)鍵試劑及耗材的質(zhì)量。2、X 圍:實(shí)驗(yàn)室關(guān)鍵試劑、耗材驗(yàn)收工作3、責(zé)任人:中心實(shí)驗(yàn)室技術(shù)員4、正文4.1 質(zhì)量驗(yàn)收 X 圍對(duì)檢測(cè)/檢驗(yàn)質(zhì)量有影響的關(guān)鍵試劑及耗材,特別是分析方法中有明確要求的、空白值較高或波動(dòng)較大、本身不穩(wěn)定或存放后易變質(zhì)的關(guān)鍵試劑和耗材必須進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收。中心實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)所開展的檢測(cè)項(xiàng)目、 分析方法要求和實(shí)際工作需要,篩選出對(duì)測(cè)定結(jié)果有較大影 響的關(guān)鍵試劑和耗材,按要求驗(yàn)收。對(duì)采樣的濾膜、濾筒、采樣管等耗材,尤應(yīng)關(guān)注。實(shí)驗(yàn)室關(guān)鍵試劑及耗材驗(yàn)收 X 圍包括(但不限于):(1)無(wú)機(jī)分析:鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸
2、(以上 4 酸均為 GF 級(jí)及以上)用于測(cè)定空氣 中重金屬的濾膜(濾筒)、一級(jí)水、消解液(王水,鉛、鎘等金屬總量測(cè)定的樣品空白)等;(2)有機(jī)分析:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、空氣和廢氣中測(cè)定苯系物用的二硫 化碳和活性炭采樣管等;(3)理化分析:測(cè)定總氮用的過(guò)硫酸鉀、測(cè)定氨氮的無(wú)氨水、測(cè)定揮發(fā)酚的無(wú)酚水、測(cè)定COD 及 BOD 的不含耗氧有機(jī)物的水等;(4)凡作為標(biāo)準(zhǔn)工作液、標(biāo)準(zhǔn)貯備液的介質(zhì);(5)標(biāo)準(zhǔn)菌株和培養(yǎng)基;4.2 質(zhì)量驗(yàn)收方法通常采用試劑空白或樣品空白對(duì)新購(gòu)關(guān)鍵試劑和耗材進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收。女口:測(cè)定水中氨氮用的無(wú)氨水,測(cè)定揮發(fā)酚用的無(wú)酚水,測(cè)定水中化學(xué)需氧量(COD)五日生化需氧量
3、(BOD)用的不含耗氧有機(jī)物的水;測(cè)定重金屬用的不含重金屬的水,可通過(guò) 空2 / 3白試驗(yàn)、測(cè)定實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室空白值進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收;過(guò)硫酸鉀、測(cè)定空氣和廢氣中苯系物用的活 性炭釆樣管、測(cè)定空氣中鉛用的濾膜等關(guān)鍵試劑和耗材,可根據(jù)分析方法要求,測(cè)定待測(cè)物 含量或空白值進(jìn)行驗(yàn)收。4.3 質(zhì)量驗(yàn)收記錄及結(jié)果評(píng)價(jià)關(guān)鍵試劑和耗材質(zhì)量的驗(yàn)收,應(yīng)認(rèn)真填寫相關(guān)驗(yàn)收記錄表中。驗(yàn)收記錄分為兩部分:a 一部分是待驗(yàn)收關(guān)鍵試劑及耗材作為樣品進(jìn)行檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原始記錄;b 另一部分是驗(yàn)收的關(guān)鍵試劑或耗材的信息如名稱、生產(chǎn)廠家、級(jí)別、規(guī)格、批號(hào)、數(shù) 量、用途、質(zhì)量要求、檢驗(yàn)結(jié)果、評(píng)價(jià) /結(jié)論等填入驗(yàn)收記錄表中,根據(jù)質(zhì)量要求進(jìn)行評(píng)判
4、的結(jié)論。試劑空白或樣品空白值的大小是衡量關(guān)鍵試劑和耗材質(zhì)量的重要指標(biāo)。空白值或其含量是否合格,一般按分析方法/標(biāo)準(zhǔn)要求判別;若無(wú)規(guī)定,一般以測(cè)定結(jié)果小于方法檢出限為 合格。合格使用;不合格則進(jìn)行退貨或更換供應(yīng)商,再按規(guī)定驗(yàn)收,直至合格。4.4 關(guān)鍵試劑驗(yàn)收示例4.4.1 過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量驗(yàn)收通常用實(shí)驗(yàn)室的空白值或過(guò)硫酸鉀的含氮量(以 N 計(jì))表征過(guò)硫酸鉀質(zhì)量(1)空白值的測(cè)定用 10.00mL 實(shí)驗(yàn)用水代替試樣,按水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光分光 度法(HJ636-2012)中 9.2 步驟進(jìn)行測(cè)定。若空白試驗(yàn)的校正吸光度值(A。)0.030,則說(shuō) 明過(guò)硫酸鉀等試劑的質(zhì)量合格和測(cè)定過(guò)程
5、符合要求;若空白試驗(yàn)的校正吸光度值(A)0.030 , 則應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑(主要是氫氧化鈉和過(guò)硫酸鉀)純度、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染 狀況、實(shí)驗(yàn)環(huán)境等因素。消除影響,直至空白試驗(yàn)的校正吸光度值(A。)0.030。(2)含氮量的測(cè)定按水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光分光度法(HJ 636-2012)附錄 A 中 過(guò)硫酸鉀含氮量測(cè)定方法的步驟對(duì)過(guò)硫酸鉀含氮量進(jìn)行測(cè)定, 過(guò)硫酸鉀含氮量0.0005%,說(shuō) 明質(zhì)量3 / 3符合要求;否則應(yīng)純化,經(jīng)再次檢驗(yàn)合格后方可使用442 活性炭采樣管的質(zhì)量驗(yàn)收隨機(jī)選取用于測(cè)定空氣和廢氣中苯系物的活性炭采樣管 3 支,用經(jīng)氣相色譜儀鑒定不存 在干擾峰的二硫化碳解吸,按環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 CS2 解吸(HJ 584-2010)樣品分析 步驟測(cè)定,在苯系物出峰處不存在干擾峰,說(shuō)明活性炭采樣管合格,否則不合格。4.4.3 空氣測(cè)定中鉛采樣濾膜的質(zhì)量驗(yàn)收隨機(jī)選取用于空氣中鉛采樣的空白濾膜3X,按環(huán)境空氣鉛的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法(暫行)(HJ 539-2015)中試樣的制備及測(cè)定步驟進(jìn)行試樣制備和測(cè)
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