MMFSCNG食品中梔子黃的測定

1、MM_FS_CNG_031品桅子黃高效液相色譜法薄層色譜法MM_FS_CNG_0314食品中桅字黃的測定1 .適用范圍本方法適用于飲料、酒、糕點(diǎn)中桅子黃的測定。第一法,高效液相色譜法2 .原理概要樣品中桅子黃經(jīng)提取凈化后，用高效液相色譜法測定，以保留時間定性、峰高定量,桅子式是桅子黃的主要成分,為對照品。3 .主要試劑和儀器甲醇；石油醐：6090C；乙酸乙酯；三氯甲烷：姜黃色素；桅子芭；桅子苴標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取桅子黃標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，并用甲醇稀釋至100mL混勻，即得口g/mL桅子苴；桅子其標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取桅子式標(biāo)準(zhǔn)溶液0,于10mL容量瓶中，加甲醇定容至10mL即得0,口g/mL的桅子芭標(biāo)

2、準(zhǔn)系列溶液。儀器小型粉碎機(jī)；恒溫水??；高效液相色譜系統(tǒng)：Water'sm501泵，U6K進(jìn)樣器，島津RF-535；熒光檢測器，Bluechip/PC計(jì)算機(jī)和Baseline810色譜控制程序。4 .過程簡述.樣品處理飲料：將樣品溫?zé)?，攪拌除去二氧化碳或超聲脫氣，搖勻后，通過微孔濾膜Pm過濾，濾液備作HPLC分析用。酒：樣品通過微孔濾膜過濾，濾液備作HPLC分析用。糕點(diǎn)：稱取10g樣品放入100mL的底燒瓶中，用50mL石油醐加熱回流30min,置室溫。砂芯漏斗過濾，用石油醐洗滌殘?jiān)?次，洗液并入濾液中，減壓濃縮石油醍提取液，殘?jiān)湃胪L(fēng)櫥至無石油醍味。用甲醇提取35次，每次30mL直至

3、提取液無桅子黃顏色，用砂芯漏斗過濾，濾液通過微孔濾膜過濾，濾液貯于冰箱備用。.測定HPLC參考條件色譜柱：粒度5pmODSc150mnrK流動相：甲醇：水（35：65）流速：/min波長：240nm標(biāo)準(zhǔn)曲線在本實(shí)驗(yàn)條件下,分別注入桅子苴標(biāo)準(zhǔn)使用液0,2,4,6,8pL,進(jìn)行HPLC分析，然后以峰高對桅子苴濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測定在實(shí)驗(yàn)條件下，注入5口L項(xiàng)下的樣品處理液，進(jìn)行HPLC分析，取其峰與標(biāo)準(zhǔn)比較，測得樣品中桅子其含量。5 .結(jié)果計(jì)算計(jì)算按式（1）計(jì)算AXVx二（1）nnx'7式中：x-樣品中桅子黃色素的含量，g/kg；A一進(jìn)樣液中桅子苴的含量，3g；V樣品制備液體積，mL；m樣

4、品質(zhì)量，g°.本標(biāo)準(zhǔn)的檢測限、回收率、精密度。本方法桅子黃的檢測限為口g/mL,桅子黃色素濃度在/kg范圍內(nèi)，飲料、酒、蛋糕回收率分別為%,92%,%。相對標(biāo)準(zhǔn)差（）：,。第二法,薄層色譜法6 .原理概要樣品中桅子黃色素用有機(jī)溶劑提取，并經(jīng)過純化處理，去除干擾物質(zhì)，濃縮點(diǎn)樣展開后，在UV254nm丁下呈黑色斑點(diǎn)，與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定性，及概略定量。7 .主要試劑和儀器.主要試劑甲醇；乙醇；乙酸乙酯；丙酮；甲酸；三氯甲烷；硅膠GF254薄層色譜用；展開劑：乙酸乙酯：丙酮：甲醇：水（5：5：1：1）；展開劑：三氯甲烷：甲醇（6：3）。儀器全玻璃濃縮器；薄層板涂布器；玻璃板，4cnX20cm,

5、20cmX20cm層析缸；UV254nm熒光燈；微量注射器。8 .過程簡述.樣品處理：將酒、飲料、蛋糕樣品處理后，進(jìn)行TLC檢識。見.展開結(jié)果。酒：取樣品100mL減壓濃縮至無酒味，然后用乙酸乙酯萃取，每次30mL萃取35次，至無桅子黃顏色為止，合并萃取液，減壓濃縮至無乙酸乙酯味。約剩20mL為止，此液留作薄層分析用。飲料：取樣品100mL用乙酸乙酯萃取，每次50mL萃取35次，至無桅子黃顏色為止。合并萃取液，減壓濃縮至無乙酸乙酯味，約剩20mL此液留作薄層分析用。蛋糕：稱取已粉碎均勻的樣品，加海沙少許，混勻，用熱風(fēng)吹干樣品（用手摸已干燥即可），加入50mL石油醍?dāng)嚢?，放置片刻，棄去石油酸，如此反?fù)處理三次，以除去脂肪，吹干后研細(xì)，放入索式提取器，用甲醇提取色素，直到無桅子黃色素為止，直至色素全部提完，置水浴濃縮至約5mL此液留作薄層層析用。.測定點(diǎn)樣：取市售硅膠GF254熒光板，離板底邊2cm處點(diǎn)樣品提取液3L,板的右邊點(diǎn)2口L桅子黃色素標(biāo)準(zhǔn)溶液。展開：將點(diǎn)樣項(xiàng)已點(diǎn)好樣和標(biāo)準(zhǔn)板，用，展開劑展開，待桅子黃色