結(jié)晶與重結(jié)晶

1、結(jié)晶與重結(jié)晶一. 結(jié)晶定義：在溶液中，溶質(zhì)形成晶體在溶液中，溶質(zhì)形成晶體 的過(guò)程叫結(jié)晶的過(guò)程叫結(jié)晶。 結(jié)晶方法：結(jié)晶方法：蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶升溫結(jié)晶升溫結(jié)晶冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶1.蒸發(fā)結(jié)晶： 通過(guò)蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽通過(guò)蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽和而析出晶體。和而析出晶體。 適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過(guò)程中仍為不飽和溶液。其后續(xù)操作一般熱蒸發(fā)過(guò)程中仍為不飽和溶液。其后續(xù)操作一般為趁熱過(guò)濾。（如氯化鈉）為趁熱過(guò)濾。（如氯化鈉）2.升溫結(jié)晶：升溫結(jié)晶： 升高溫度使晶體從溶液中析出。升高溫度使晶體從溶液中析出。

2、此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度升高而降溶解度隨溫度升高而降低低的物質(zhì)（的物質(zhì)（從飽和石灰水析出氫氧化從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體，其后續(xù)操作一般為趁熱過(guò)濾鈣固體，其后續(xù)操作一般為趁熱過(guò)濾）3.冷卻結(jié)晶： 此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。質(zhì)。l先蒸發(fā)、濃縮，再降溫使先蒸發(fā)、濃縮，再降溫使產(chǎn)品由于產(chǎn)品由于T變化較大變化較大而析而析出出。（如硝酸鉀）（如硝酸鉀）二. 重結(jié)晶定義：使結(jié)晶出來(lái)的晶體溶在適當(dāng)?shù)娜軇├?，使結(jié)晶出來(lái)的晶體溶在適當(dāng)?shù)娜軇├?，再?jīng)過(guò)加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達(dá)到再經(jīng)過(guò)加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達(dá)到晶體的過(guò)程。晶體的過(guò)程

3、。 是利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和是利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。操作。 操作過(guò)程： 1. 選擇合適的溶劑；（在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶選擇合適的溶劑；（在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：）劑是一個(gè)關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：）（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。（2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少

4、量的該種物質(zhì)。在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。（3）對(duì)雜質(zhì)溶解非常大或者非常小（前一種情況）對(duì)雜質(zhì)溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是要使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；是要使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾的時(shí)候被濾去）。后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾的時(shí)候被濾去）。（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去。離除去。（5）能給出較好的晶體。）能給出較好的晶體。（6）無(wú)毒或毒性很小，便于操作。）無(wú)毒或毒性很小，便于操作。 （7）價(jià)廉易得。）價(jià)廉易得。 2、固體物質(zhì)的溶解原則上為減少目標(biāo)物遺留在母

5、液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過(guò)程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過(guò)多的溶劑。溶劑應(yīng)盡可能不過(guò)量， 但這樣在熱過(guò)濾時(shí)，會(huì)因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶， 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。3、雜質(zhì)的除去 熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。過(guò)濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過(guò)濾。活性炭的用量一般為固體粗產(chǎn)物的1%

6、-5%。 4、晶體的析出 將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時(shí)后才能完全），不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。 5、晶體的收集和洗滌 把結(jié)晶通過(guò)抽氣過(guò)濾從母液中分離出來(lái)。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑！抽濾后打開(kāi)安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。 6、晶體的干燥 純化后的晶體，可根據(jù)實(shí)際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。思考題1. 重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？答：過(guò)量太多，不能形成熱飽

7、和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。2使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)間，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。3將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)