分子蒸餾講義

1、實(shí)驗(yàn) 10 脂肪酸的分子蒸儲(chǔ)與分離實(shí)驗(yàn)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解分子蒸儲(chǔ)的原理、裝置及基本流程和操作方法；2 .研究進(jìn)料量、真空度、刮膜速度以及冷卻水溫度對(duì)分離效率的影響。2 實(shí)驗(yàn)原理及要點(diǎn)分子蒸儲(chǔ)是一種高新分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)、日用化工行業(yè)、制藥行業(yè)以及石油化工行業(yè)。對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量大的物質(zhì)的分離、提純以及傳統(tǒng)方法無(wú)法進(jìn)行分離的揮發(fā)性小的高沸點(diǎn)、高粘度的熱敏性物質(zhì)的分離具有很好的效果。分子蒸儲(chǔ)是一種不同于一般常規(guī)的蒸儲(chǔ)，它是沒有達(dá)到氣一液相平衡的蒸儲(chǔ)，分子蒸儲(chǔ)的分離是建立在不同物質(zhì)揮發(fā)度不同的基礎(chǔ)上，分離操作在低于物料正常沸點(diǎn)下進(jìn)行，首先物料先進(jìn)行加熱，液面的分子受熱后接受足夠的能量時(shí)，

2、就會(huì)從液面逸出而成為氣體分子。逸出的氣體分子在氣相中會(huì)發(fā)生碰撞，碰撞結(jié)果是有一部分氣體分子返回液面，在外界溫度保持恒定的情況下，最終達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。氣相中一分子相鄰兩次碰撞之間所走的路線，稱為分子運(yùn)動(dòng)自由程，任一個(gè)分子在運(yùn)動(dòng)過程中其自由程都在不斷變化，混合液在某時(shí)間間隔內(nèi)自由程的平均值稱為平均自由程。對(duì)于不同的物質(zhì)分子，運(yùn)動(dòng)平均自由程大，其揮發(fā)度也大，分子運(yùn)動(dòng)平均自由程可用以下函數(shù)表示：(1)式中：k波耳茲曼常數(shù)，1.381X10-23J/K;d分子的有效直徑,m;T運(yùn)動(dòng)分子所處的空間溫度，P運(yùn)動(dòng)分子所處的空間壓強(qiáng),2.1蒸儲(chǔ)速度所謂分子蒸儲(chǔ)，就是指物料分子在蒸發(fā)液面揮發(fā)出來，直接在冷凝面冷凝下

3、來所走過的行程小于其分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的單元操作。一般蒸發(fā)面與冷凝面的距離可在 120cm 之間，最常見的是 l-5cm=在進(jìn)行蒸儲(chǔ)操作時(shí)，要求蒸發(fā)面的真空度低于 100Pa。分子蒸儲(chǔ)的速度完全由物質(zhì)分子自蒸發(fā)面的揮發(fā)速度決定，同氣一液相平衡無(wú)關(guān)。Langmuir-Kundsen從理想氣體動(dòng)力學(xué)理論推導(dǎo)出一個(gè)描述物質(zhì)分子理想蒸播速度：式中：G蒸儲(chǔ)速度，kg/(m2h);圖 1 分子蒸儲(chǔ)原理示意圖K；Pa。G=15p(2)P 烝氣壓，Pa;M 相對(duì)分子質(zhì)量；T蒸儲(chǔ)溫度，Ko式(2)是在不受其它分子阻礙的情況下導(dǎo)出的，然而，某些蒸發(fā)出來的分子在到達(dá)冷凝面之前，難免要與殘余氣體的分子碰撞，式(2)所

4、給出的 G 值通常是達(dá)不到的，在實(shí)際過程中需乘以一個(gè)校正因子 a,殘余氣體壓力愈低，a 值愈接近于 1。在現(xiàn)代工業(yè)裝置中，其值可達(dá)到 0.9。2.2 分子蒸儲(chǔ)的特點(diǎn)分子蒸儲(chǔ)的原理和裝置的結(jié)構(gòu)決定其有如下特點(diǎn)：(1)分子蒸儲(chǔ)的操作溫度低于物料的沸點(diǎn)。首先，根據(jù)分子蒸儲(chǔ)原理可知，混合物的分離是由于受熱分子逸出液面的結(jié)果，而分子逸出液面并不需要達(dá)到沸點(diǎn)，在物料沸點(diǎn)以下就能實(shí)現(xiàn)。所以分子蒸儲(chǔ)是在低于沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行操作的。(2)蒸儲(chǔ)壓強(qiáng)小，由于設(shè)備結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，分子運(yùn)動(dòng)平均自由程足夠大，分子蒸儲(chǔ)都是在很低的壓強(qiáng)下進(jìn)行操作，一般為 0.440Pa 下操作，所以物料的沸點(diǎn)也隨之下降。從以上兩個(gè)特點(diǎn)可知，分子

5、蒸儲(chǔ)一般是在遠(yuǎn)低于常規(guī)蒸儲(chǔ)溫度的情況下進(jìn)行操作的。(3)蒸儲(chǔ)物料受熱時(shí)間短，減少了物料發(fā)生熱分解和聚合反應(yīng)的可能性，保持物料原有的性質(zhì)不變。蒸儲(chǔ)物料受熱時(shí)間的長(zhǎng)短與分子蒸儲(chǔ)柱的長(zhǎng)度、刮膜速度、物料的粘度有關(guān)，通常物料在分子蒸福林中的停留時(shí)間杯 15s 六右。(4)由于分子蒸儲(chǔ)裝置必須保證體系 0.133-0.665Pa 的高真空，在膜分布結(jié)構(gòu)中要保證蒸儲(chǔ)面與冷凝面之間的距離 1-5cm,設(shè)備加工難度大，因此，分子蒸儲(chǔ)設(shè)備價(jià)格昂貴。3 裝置與流程分子蒸儲(chǔ)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)示意圖如圖 1 所示。在蒸儲(chǔ)中，物料從簡(jiǎn)體上部連續(xù)流人旋轉(zhuǎn)著的液體分布盤，在離心力作用下，料液甩向筒壁，在向下流動(dòng)過程中，在旋轉(zhuǎn)刮板作

6、用下，把料液沿著加熱簡(jiǎn)體內(nèi)壁刮成一層均勻薄膜，邊蒸發(fā)邊向下流淌，蒸發(fā)物料分子從蒸發(fā)面經(jīng)過很短路程飛行到冷凝面表面碰撞而冷凝，冷凝液沿著豎直管壁下淌，經(jīng)底部出口流出。隨著低沸點(diǎn)物料的蒸發(fā)，蒸余物中高沸點(diǎn)和難揮發(fā)物質(zhì)不斷濃縮，最后蒸儲(chǔ)殘留物由加熱簡(jiǎn)壁底端流下，經(jīng)集液槽排出。圖 1 分子蒸儲(chǔ)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)示意圖圖 2 分子蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)裝置流程簡(jiǎn)圖r3r3xxxxTeTeT5T2落黜整M02-利蟒K-mT3幕MM第T42ZP-觥泵MO2Vio4 分子蒸儲(chǔ)技術(shù)在油脂工業(yè)中的應(yīng)用Zpv?4X1脂肪酸是化工行業(yè)和食品行業(yè)重要的原材料和中間體，脂肪酸大部分是通過植物油或動(dòng)物油水解得到的，在分離過程中主要依靠精微塔的分

7、離。在分離過程中，由于真空度和溫度的影響，脂肪酸的色澤較深，只能基本滿足化工行業(yè)的需要。然而，一些不飽和和高不飽和脂肪酸（EPA、DHAX 艮容易在高溫下氧化聚合，一部分脂肪酸形成反式酸。分子蒸儲(chǔ)可以在較低的溫度下進(jìn)行分離，從而保證了高不飽和脂肪酸的質(zhì)量，能夠滿足食品和保健品行業(yè)的需要。分子蒸儲(chǔ)在脂肪酸分離過程中的典型例子就是分離 EPA 和 DHA 常用的分離方法有：皂化酯化一尿包法，超臨界萃取法，層析分離法，分子蒸儲(chǔ)法。皂化酯化一尿包法的工藝路線較長(zhǎng)，操作復(fù)雜，最終產(chǎn)品色澤差而且有難聞的魚腥味，產(chǎn)品純度達(dá)不到市場(chǎng)要求。其他兩種方法工業(yè)化困難，不利于產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)。而分子蒸儲(chǔ)可以很好地解決

8、這些問題。據(jù)報(bào)道，分子蒸儲(chǔ)已經(jīng)成功運(yùn)用在僅一亞麻酸的提純中。目前，脂肪酸酯生產(chǎn)較多，因?yàn)橹舅狨サ纳a(chǎn)較脂肪酸容易且污染較小。化工用脂肪酸酯的生產(chǎn)可以用蒸儲(chǔ)或精儲(chǔ)的方法，但是食用脂肪酸酯必須采用分子蒸儲(chǔ)的方法。因?yàn)榉肿诱魞?chǔ)的分離方法溫度低，對(duì)高不飽和的油酸和亞油酸都具有較好的保護(hù)作用，可以減少反式酸的生成。5 實(shí)驗(yàn)操作指導(dǎo)(1) 分子蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)方案試驗(yàn)中首先將原料在較高的進(jìn)料速率下進(jìn)行蒸儲(chǔ)脫氣，脫除水等極輕組分。然后將一次脫氣得到的物料重新加入進(jìn)料器，嘗試在不同的蒸儲(chǔ)溫度、進(jìn)料速率、刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、預(yù)熱溫度以及蒸儲(chǔ)級(jí)數(shù)下進(jìn)行蒸微分離，并對(duì)每次得到的輕重微分取樣進(jìn)行分析。脫氣條件：預(yù)熱溫度 120C

9、,進(jìn)料速率 50g/min,系統(tǒng)壓力 70Pa,蒸儲(chǔ)溫度 180C。蒸儲(chǔ)條件：壓力：加料前 0.5pa,蒸儲(chǔ)溫度：200C-240c冷凝溫度：30C-50C 進(jìn)料速率：40g/min(1) 實(shí)驗(yàn)步驟_75cb0075-09ab-4115-9726-4661f670a9ac8.預(yù)熱稱取 2kg 羊毛醇原料放入不銹鋼容器中，然后放入烘箱，烘箱溫度為 120C,隔夜_75cb0075-09ab-4115-9726-4661f670a9ac8.開機(jī)打開主機(jī)，開啟電加熱帶，主機(jī)加熱，冷卻水加熱，達(dá)到恒溫后 2h,開啟真空泵。3.加料當(dāng)達(dá)到 30pa 后，關(guān)閉平衡閥和下料閥，打開進(jìn)料閥，輕微開啟平衡閥，開

10、始進(jìn)料。進(jìn)料完成后關(guān)閉進(jìn)料閥，完全打開平衡閥。.脫氣當(dāng)真空度達(dá)到 70pa 后，開啟刮膜電機(jī)，開啟加下料閥，快速進(jìn)料，進(jìn)行脫氣。當(dāng)從放料鏡中觀察到，無(wú)物料流下時(shí)，脫氣完成。關(guān)閉刮膜電機(jī)，關(guān)閉真空泵，待無(wú)真空度后，連通大氣，放出輕重組分。.蒸儲(chǔ)開啟真空泵，達(dá)到 30pa 后，將脫氣后的輕重組分混合后進(jìn)料，關(guān)閉進(jìn)料閥。開啟擴(kuò)散泵，開啟刮膜電機(jī)，當(dāng)真空度達(dá)到 0.5pa 時(shí)，開始下料，在視鏡觀察下料情況，調(diào)節(jié)下料閥，直到有一個(gè)連續(xù)穩(wěn)定的小流量為止。當(dāng)從放料鏡中觀察到，無(wú)物料流下時(shí)，蒸儲(chǔ)完成，關(guān)閉刮膜電機(jī)。.停機(jī)關(guān)閉擴(kuò)散泵，15 分鐘后，關(guān)閉旋片真空泵，待無(wú)真空度后，連通大氣，放出輕重組分。關(guān)閉主機(jī)加

11、熱、電加熱帶、冷卻水加熱，關(guān)閉冷卻水總閥門。6 數(shù)據(jù)處理蒸發(fā)效率定義為實(shí)際蒸儲(chǔ)量與理想蒸儲(chǔ)量的比率?？疾鞂?duì)蒸發(fā)效率主要影響因素有：蒸儲(chǔ)溫度、進(jìn)料速率、刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、預(yù)熱溫度以及蒸儲(chǔ)級(jí)數(shù)。對(duì)每次得到的輕重微分取樣進(jìn)行分析。附錄分子蒸儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書一、操作步驟1、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作(1)將物料預(yù)熱后加入物料罐中，并根據(jù)需要采用電熱帶保溫。檢查主機(jī)夾套中是否已灌入適量熱油。根據(jù)真空泵說明書的要求檢查真空泵油質(zhì)的情況。檢查主機(jī)機(jī)械密封密封油杯中密封槽的油面位置，如沒有浸沒密封面，即應(yīng)補(bǔ)充密封油。除真空平衡閥打開外，將其它所有放空閥及與大氣連通的物料閥關(guān)閉。2、開機(jī)步驟將冷卻水循環(huán)系統(tǒng)的所有閥門打開

12、，開啟冷卻水。啟動(dòng)旋片真空泵。啟動(dòng)熱油加熱系統(tǒng)，根據(jù)工藝要求將溫度逐漸調(diào)到蒸發(fā)器所要求的溫度。當(dāng)真空度達(dá)到 0.3 托(或 30pa)時(shí)，可以啟動(dòng)擴(kuò)散泵。當(dāng)真空達(dá)到 0.05 托(5pa 以下)時(shí)，主機(jī)的溫度達(dá)到規(guī)定的工藝溫度時(shí)，可開啟刮膜電機(jī)并同時(shí)開啟下料閥，通過下料閥調(diào)節(jié)流量進(jìn)行正常實(shí)驗(yàn)。隨時(shí)檢查所有開動(dòng)的設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，工藝條件是否穩(wěn)定，檢查冷卻水的水溫，如有不正常情況應(yīng)及時(shí)處理。3、停機(jī)步驟關(guān)閉進(jìn)料閥，停止主機(jī)加熱。關(guān)閉擴(kuò)散泵。關(guān)閉擴(kuò)散泵 15 分鐘后，關(guān)閉旋片真空泵。上述步驟完成 30 分鐘后，關(guān)閉冷卻水總閥門。適時(shí)進(jìn)行排料工作：先關(guān)閉收集罐上部的進(jìn)料閥，再開啟下部的出料閥進(jìn)行排關(guān)閉電氣柜總開關(guān)。4、注意事項(xiàng)開機(jī)前，所有操作人員都必須詳細(xì)閱讀所有設(shè)備的使用說明書。經(jīng)常注意主機(jī)機(jī)械密封密封油槽中的密封油位，及時(shí)補(bǔ)充。若發(fā)現(xiàn)漏油嚴(yán)重，則應(yīng)及時(shí)緊固或更換密封。必須嚴(yán)格按照操作步驟規(guī)定的順序操作。機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，應(yīng)常注意蒸發(fā)器加熱裝置的運(yùn)行情況。機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，應(yīng)經(jīng)常注意蒸發(fā)器的真空狀況，若真空達(dá)不到要求，應(yīng)及時(shí)檢修。如若擴(kuò)散泵的油質(zhì)變壞，應(yīng)及時(shí)換油；若原料中含水、含溶劑或含有低沸點(diǎn)易揮發(fā)物質(zhì)，則必須通過其它裝置脫除后再進(jìn)行蒸儲(chǔ)，否則，將嚴(yán)重影響設(shè)備的正常操作。緊急處理：如遇突然停電，按下述步驟處理。a、關(guān)閉電柜總電源開關(guān)b、關(guān)閉所有電氣開關(guān)(包括真空儀