X射線(xiàn)衍射儀的構(gòu)造與操作

1、X X射線(xiàn)衍射儀的構(gòu)造與操作射線(xiàn)衍射儀的構(gòu)造與操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?.了解X射線(xiàn)衍射儀的基本構(gòu)造,原理與方法2.了解衍射儀法所得粉末衍射花樣的基本特征3.了解實(shí)驗(yàn)條件的選擇 二、實(shí)驗(yàn)儀器 本實(shí)驗(yàn)使用的是荷蘭菲利蒲公司的Y-4Q型全自動(dòng)X射線(xiàn)衍射儀.儀器主要分為如下幾部分:X射線(xiàn)發(fā)生裝置,X射線(xiàn)測(cè)角儀,輻射探測(cè)器,電腦. 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 主要部件簡(jiǎn)述 X射線(xiàn)管： X射線(xiàn)管是由玻璃外罩將發(fā)射X射線(xiàn)的陰極與陽(yáng)極密封在高真空(10-510-7mmHg)之中的管狀裝置。陰極：由繞成螺線(xiàn)形的鎢絲組成，用高壓電纜接負(fù)高壓，并加到燈絲電流，燈絲電流發(fā)射熱電子。管殼做成U形，目的是加長(zhǎng)陰極與陽(yáng)極間放電的距離。陽(yáng)極

2、 ：又稱(chēng)靶, 是使電子突然減速和發(fā)射X射線(xiàn)的地方，靶材為特定的金屬材料(例如銅靶、鉬靶等)。靶安裝在靶基上(多為銅質(zhì))，靶基底部通冷卻水管，在工作過(guò)程中不斷噴水冷卻,并與衍射儀的管座相接并一起接地。測(cè)角儀測(cè)角儀入射線(xiàn)從 X 射線(xiàn)管焦點(diǎn) S 出發(fā),經(jīng)過(guò)入射光闌系統(tǒng) DS 投射到試樣 P 表面產(chǎn)生衍射,衍射線(xiàn)經(jīng)過(guò)接收光闌系統(tǒng) RS 進(jìn)入計(jì)數(shù)器 C.注意:試樣臺(tái) H,計(jì)數(shù)器 C 可以分別獨(dú)立地沿測(cè)角儀軸心轉(zhuǎn)動(dòng),工作時(shí)試樣與計(jì)數(shù)管以 1:2 的角速度同時(shí)掃描(-2連動(dòng)).試樣與計(jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)角度數(shù)可在測(cè)角儀圓盤(pán)上的刻度讀出. 圖 3.測(cè)角儀構(gòu)造示意圖及照片 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 1.制備試樣將待測(cè)

3、粉末(或塊狀)樣品用一樣品盛放片盛放,將樣品輕輕壓緊刮平,固定,就可插到衍射儀的樣品臺(tái)上進(jìn)行掃描測(cè)試.2.輻射的選擇不管是哪種方法,其輻射的選擇原則相同.根據(jù)化學(xué)成分的原則,陽(yáng)極靶面材料的原子序數(shù) Z最好比被測(cè)物質(zhì)的原子序數(shù)Z小1-2或相等,即Z靶以減少熒光輻射和降低背底.3.探測(cè)器的選擇衍射儀選用采用計(jì)數(shù)率的閃爍計(jì)數(shù)器SC-70,可以實(shí)現(xiàn)70萬(wàn)CPS的計(jì)數(shù)線(xiàn)性.4.測(cè)量參數(shù)的選擇測(cè)量參數(shù)的選擇應(yīng)該說(shuō)比較繁復(fù),它包括光闌,時(shí)間常數(shù),掃描速度,倍率等,受很多因數(shù)制約,只能靠實(shí)驗(yàn)的積累.5數(shù)據(jù)采集：執(zhí)行C:xrdcxrdc按界面提示操作。6數(shù)據(jù)處理與分析：先執(zhí)行C：XRDCY4toXD將采集的數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換成目標(biāo)文件，然后再執(zhí)行開(kāi)始-程序XRDS，以打開(kāi)目標(biāo)文件。按程序界面提示進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析。衍射實(shí)驗(yàn)：對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn),電腦顯示衍射譜圖.五. 安全防護(hù)X射線(xiàn)對(duì)人體有害,應(yīng)盡量防止和減少對(duì)人休的