氫氧化亞鐵的制備

1、 氫氧化亞鐵的制備氫氧化亞鐵的制備【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1. 使學(xué)生掌握氫氧化亞鐵制備的方法；使學(xué)生掌握氫氧化亞鐵制備的方法；2. 使學(xué)生掌握產(chǎn)生氫氧化亞鐵時(shí)的現(xiàn)象及使學(xué)生掌握產(chǎn)生氫氧化亞鐵時(shí)的現(xiàn)象及 其轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵時(shí)的現(xiàn)象。其轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵時(shí)的現(xiàn)象?！緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】 +2價(jià)鐵離子與堿反應(yīng)，生成白色絮狀的氫氧化價(jià)鐵離子與堿反應(yīng)，生成白色絮狀的氫氧化亞鐵沉淀，氫氧化亞鐵在空氣中不穩(wěn)定，又迅亞鐵沉淀，氫氧化亞鐵在空氣中不穩(wěn)定，又迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色的氫氧化鐵沉速變成灰綠色，最后變成紅褐色的氫氧化鐵沉淀。反應(yīng)的離子方程式及化學(xué)方程式為：淀。反應(yīng)的離子方程式及化學(xué)方程式為：Fe

2、2+2OH- = Fe(OH)24Fe(OH)2+O2+2H2O = 4Fe(OH)3【實(shí)驗(yàn)步驟】【實(shí)驗(yàn)步驟】 在試管里注入少量新制備的硫酸亞鐵溶液，用在試管里注入少量新制備的硫酸亞鐵溶液，用膠頭滴管吸取氫氧化鈉溶液，將滴管尖端插入膠頭滴管吸取氫氧化鈉溶液，將滴管尖端插入試管里溶液液面下，再逐滴滴入氫氧化鈉溶液，試管里溶液液面下，再逐滴滴入氫氧化鈉溶液，可看到有白色絮狀沉淀生成，片刻白色沉淀迅可看到有白色絮狀沉淀生成，片刻白色沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。速變成灰綠色，最后變成紅褐色?！咀⒁馐马?xiàng)及成敗關(guān)鍵】【注意事項(xiàng)及成敗關(guān)鍵】 防止防止FeFe2+2+和和Fe(OH)Fe(OH)2 2

3、被氧化是本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，被氧化是本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，否則會(huì)生成否則會(huì)生成FeFe3+3+和和Fe(OH)Fe(OH)3 3. .使使Fe(OH)Fe(OH)2 2的制備實(shí)驗(yàn)的制備實(shí)驗(yàn)失敗。防止氧化的方法有：失敗。防止氧化的方法有：采用新制備的硫酸采用新制備的硫酸亞鐵溶液，如果溶液中還含有亞鐵溶液，如果溶液中還含有FeFe3+3+, ,可向溶液中加可向溶液中加入光亮的細(xì)鐵絲或還原鐵粉，再加入幾滴稀硫酸，入光亮的細(xì)鐵絲或還原鐵粉，再加入幾滴稀硫酸，這樣可使這樣可使FeFe3+3+轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為FeFe2+2+。本實(shí)驗(yàn)所用水都應(yīng)是本實(shí)驗(yàn)所用水都應(yīng)是煮沸過(guò)的蒸餾水。煮沸過(guò)的蒸餾水。在配制氫氧化鈉溶液時(shí)，

4、不在配制氫氧化鈉溶液時(shí)，不要搖動(dòng)容器，以減少空氣的溶入。也可將氫氧化要搖動(dòng)容器，以減少空氣的溶入。也可將氫氧化鈉溶液加熱煮沸。鈉溶液加熱煮沸。膠頭滴管中最好吸滿氫氧化膠頭滴管中最好吸滿氫氧化鈉溶液，滴管尖端應(yīng)伸入到硫酸亞鐵溶液的下部。鈉溶液，滴管尖端應(yīng)伸入到硫酸亞鐵溶液的下部。不要將滴管中的溶液全部擠出，以防空氣進(jìn)入不要將滴管中的溶液全部擠出，以防空氣進(jìn)入溶液引起氧化。溶液引起氧化?！緦?shí)驗(yàn)改進(jìn)】【實(shí)驗(yàn)改進(jìn)】 改進(jìn)改進(jìn)1. 用還原鐵粉或潔凈無(wú)銹的鐵絲或鐵釘跟稀用還原鐵粉或潔凈無(wú)銹的鐵絲或鐵釘跟稀 硫酸或鹽酸反應(yīng)，以制取硫酸或鹽酸反應(yīng)，以制取Fe2+的溶液待用。的溶液待用。2. 向試管中加入氫氧化

5、鈉溶液，加熱煮沸一向試管中加入氫氧化鈉溶液，加熱煮沸一 會(huì)兒后，停止加熱，向溶液中加入會(huì)兒后，停止加熱，向溶液中加入1?mL苯苯 或丙酮等有機(jī)溶劑，使溶液在隔絕空氣的或丙酮等有機(jī)溶劑，使溶液在隔絕空氣的 情況下冷卻。情況下冷卻。3. 用滴管吸取一定量上述新制備的亞鐵鹽溶用滴管吸取一定量上述新制備的亞鐵鹽溶 液，滴管尖端伸入氫氧化鈉溶液液面下，液，滴管尖端伸入氫氧化鈉溶液液面下， 緩緩擠出亞鐵溶液，可看到一團(tuán)團(tuán)白色絮緩緩擠出亞鐵溶液，可看到一團(tuán)團(tuán)白色絮 狀的氫氧化亞鐵沉淀生成，當(dāng)?shù)喂苤猩辛魻畹臍溲趸瘉嗚F沉淀生成，當(dāng)?shù)喂苤猩辛?有少許溶液時(shí)，即停止擠壓滴管，以免帶有少許溶液時(shí)，即停止擠壓滴管，以免

6、帶 進(jìn)空氣。進(jìn)空氣。4. 待白色沉淀保持一段時(shí)間后，再鼓入空氣待白色沉淀保持一段時(shí)間后，再鼓入空氣 或振蕩試管，沉淀會(huì)逐漸變成灰綠色，最或振蕩試管，沉淀會(huì)逐漸變成灰綠色，最 后變成紅褐色。后變成紅褐色。改進(jìn)改進(jìn)1. 硫酸亞鐵溶液制備硫酸亞鐵溶液制備在在100mL針筒內(nèi)針筒內(nèi)放入適量無(wú)銹鐵放入適量無(wú)銹鐵絲，抽取絲，抽取50mL經(jīng)經(jīng)煮沸的煮沸的1：6的硫的硫酸溶液，排盡空酸溶液，排盡空氣，用膠管和彈氣，用膠管和彈簧夾封住管口簧夾封住管口（如圖（如圖7-30I所示）。所示）。圖圖7-30I2. 氫氧化鈉溶液的配制氫氧化鈉溶液的配制用蒸餾水配制用蒸餾水配制50mL 20%的氫氧化鈉溶液，煮的氫氧化鈉溶

7、液，煮沸后，抽入到沸后，抽入到100mL針筒內(nèi)，排盡空氣，用膠針筒內(nèi)，排盡空氣，用膠帽封口，備用。帽封口，備用。3. 氫氧化亞鐵的制備氫氧化亞鐵的制備取取1支支5mL針筒，將針頭插入盛有硫酸亞鐵的針筒，將針頭插入盛有硫酸亞鐵的針筒內(nèi)，抽取針筒內(nèi)，抽取2mL-3mL硫酸亞鐵溶液，排出硫酸亞鐵溶液，排出空氣，將此溶液通過(guò)膠帽，注入盛有氫氧化空氣，將此溶液通過(guò)膠帽，注入盛有氫氧化鈉溶液的針筒內(nèi)，立即有白色沉淀生成鈉溶液的針筒內(nèi)，立即有白色沉淀生成(如圖如圖7-30II所示所示)。4. 氫氧化亞鐵的氧化氫氧化亞鐵的氧化將盛有白色絮狀沉淀的針將盛有白色絮狀沉淀的針膠帽去掉，抽入少量空氣，膠帽去掉，抽入少

8、量空氣，不斷振蕩，可看到白色沉不斷振蕩，可看到白色沉淀逐漸變成灰綠色，經(jīng)多淀逐漸變成灰綠色，經(jīng)多次抽氣、排氣、振蕩后，次抽氣、排氣、振蕩后，沉淀變?yōu)榧t褐色。沉淀變?yōu)榧t褐色。圖圖7-30II改進(jìn)改進(jìn)1. 如圖如圖7-31所示，所示，在試管在試管中加入中加入20mL 0.2mol/L硫硫酸亞鐵溶液、酸亞鐵溶液、2g還原鐵粉、還原鐵粉、5mL 3mol/L硫酸溶液；硫酸溶液；在試管在試管中加入中加入20mL 20%的氫氧的氫氧化鈉溶液，將化鈉溶液，將、連結(jié)起來(lái)。連結(jié)起來(lái)。圖圖7-31 氫氧化亞鐵的制備氫氧化亞鐵的制備2. 2. 用止水夾將用止水夾將b b處夾住，將處夾住，將和和同時(shí)加熱同時(shí)加熱 煮沸

9、，并保持煮沸，并保持2min2min，以充分排氧立即用，以充分排氧立即用 夾子將夾子將a a、c c兩處夾住，靜置待溶液澄清兩處夾住，靜置待溶液澄清 并冷卻。由于硫酸與鐵的反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，并冷卻。由于硫酸與鐵的反應(yīng)產(chǎn)生氫氣， 這時(shí)這時(shí)中的壓強(qiáng)大于試管中的壓強(qiáng)大于試管中的壓強(qiáng)。中的壓強(qiáng)。 3. 小心輕輕打開(kāi)小心輕輕打開(kāi)b、c兩處水夾，試管兩處水夾，試管內(nèi)內(nèi) 的硫酸亞鐵溶液自動(dòng)流入試管的硫酸亞鐵溶液自動(dòng)流入試管內(nèi)，可內(nèi)，可 看到試管看到試管內(nèi)有白色絮狀沉淀生成。內(nèi)有白色絮狀沉淀生成。4. 打開(kāi)打開(kāi)b處膠管，用洗耳球向試管處膠管，用洗耳球向試管內(nèi)鼓入內(nèi)鼓入 空氣，可看到白色絮狀沉淀變?yōu)榛揖G色，空氣，可

10、看到白色絮狀沉淀變?yōu)榛揖G色， 最后變?yōu)榧t褐色，氫氧化亞鐵轉(zhuǎn)化為氫最后變?yōu)榧t褐色，氫氧化亞鐵轉(zhuǎn)化為氫 氧化鐵。氧化鐵。改進(jìn)改進(jìn)1. 如圖如圖7-32所示，向試管所示，向試管中加入過(guò)量還原鐵粉中加入過(guò)量還原鐵粉和少量銅粉，然后加入適量稀硫酸；向試管和少量銅粉，然后加入適量稀硫酸；向試管中加入適量氫氧化鈉溶液，用止水夾夾住中加入適量氫氧化鈉溶液，用止水夾夾住a處。處。圖圖7-322. 為了提高反應(yīng)速率和排除溶液中的氧，給為了提高反應(yīng)速率和排除溶液中的氧，給 試管試管、同時(shí)加熱，煮沸。試管同時(shí)加熱，煮沸。試管中生中生 成的氫氣通過(guò)氫氧化鈉溶液，從成的氫氣通過(guò)氫氧化鈉溶液，從b處排出。處排出。3. 待反

11、應(yīng)完全后，停止加熱，靜置冷卻，在待反應(yīng)完全后，停止加熱，靜置冷卻，在 試管試管中獲得淺綠色的硫酸亞鐵溶液。中獲得淺綠色的硫酸亞鐵溶液。 此時(shí)整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)處于還原性氣氛中。此時(shí)整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)處于還原性氣氛中。5. 從從a處用洗耳球向試管處用洗耳球向試管中鼓入空氣，振中鼓入空氣，振 蕩，可看到白色絮狀沉淀變成灰綠色，蕩，可看到白色絮狀沉淀變成灰綠色， 最后變成紅褐色。最后變成紅褐色。4. 打開(kāi)打開(kāi)a處止水夾，用洗耳球從處止水夾，用洗耳球從b處鼓氣，使處鼓氣，使 試管試管中的氫氧化鈉溶液被輕輕壓入試管中的氫氧化鈉溶液被輕輕壓入試管 中，即可在試管中，即可在試管中看到白色絮狀沉淀中看到白色絮狀沉淀 生成

12、。白色可在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)不改變。生成。白色可在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)不改變。改進(jìn)改進(jìn)1. 向燒杯中加入無(wú)銹光亮的鐵絲團(tuán)或鐵釘，向燒杯中加入無(wú)銹光亮的鐵絲團(tuán)或鐵釘， 再加入再加入1：4的稀硫酸，蓋上一個(gè)表面皿，的稀硫酸，蓋上一個(gè)表面皿， 給燒杯加熱，待反應(yīng)完全后，停止加熱，給燒杯加熱，待反應(yīng)完全后，停止加熱， 冷卻待用。冷卻待用。2. 向向1支試管中加入支試管中加入2mL3mL液體石蠟，再液體石蠟，再 用長(zhǎng)膠頭滴管插到試管底部小心注入用長(zhǎng)膠頭滴管插到試管底部小心注入 4mL5mL上述制好的硫酸亞鐵溶液。上述制好的硫酸亞鐵溶液。3. 再往試管底部投入再往試管底部投入1粒用銅網(wǎng)包裹住的比粒用銅網(wǎng)包裹住的比

13、綠豆小些的金屬鈉，可看到金屬鈉與硫綠豆小些的金屬鈉，可看到金屬鈉與硫 酸亞鐵溶液發(fā)生反應(yīng)，有氣泡冒出，并酸亞鐵溶液發(fā)生反應(yīng)，有氣泡冒出，并 有白色絮狀沉淀生成。此白色沉淀可保有白色絮狀沉淀生成。此白色沉淀可保 持相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間不變色。持相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間不變色。4. 將白色沉淀取出，放在濾紙上，并不斷將白色沉淀取出，放在濾紙上，并不斷 舞動(dòng)濾紙，可看到沉淀很快變成灰綠色，舞動(dòng)濾紙，可看到沉淀很快變成灰綠色， 最后變成紅褐色。最后變成紅褐色。改進(jìn)改進(jìn) 用碘與鐵粉反應(yīng)制取碘化亞鐵，再讓用碘與鐵粉反應(yīng)制取碘化亞鐵，再讓碘化亞鐵與氨碘化亞鐵與氨氯化銨緩沖溶液反應(yīng)生成氯化銨緩沖溶液反應(yīng)生成氫氧化亞鐵。氫氧化亞鐵

14、。Fe + I2 = FeI2Fe2+2NH3H2O=Fe(OH)2+2NH4 +操作步驟為：操作步驟為： 1. 用電爐或酒精燈煮沸用電爐或酒精燈煮沸100mL蒸餾水備用。蒸餾水備用。2. 在小燒杯中加入在小燒杯中加入1g粉狀的晶體碘，再加入粉狀的晶體碘，再加入 3g還原鐵粉，使之覆蓋于晶體碘上。注入還原鐵粉，使之覆蓋于晶體碘上。注入 約約50 3mL上述煮沸過(guò)的蒸餾水，用玻璃上述煮沸過(guò)的蒸餾水，用玻璃 棒攪拌片刻，觀察到溶液呈淺綠色即可使棒攪拌片刻，觀察到溶液呈淺綠色即可使 用。若溶液顯有茶色，說(shuō)明反應(yīng)不完全，可用。若溶液顯有茶色，說(shuō)明反應(yīng)不完全，可 延長(zhǎng)攪拌時(shí)間或在溫水中加熱至反應(yīng)完全。延

15、長(zhǎng)攪拌時(shí)間或在溫水中加熱至反應(yīng)完全。 稱取稱取3.4g固體氯化銨置于潔凈的燒杯固體氯化銨置于潔凈的燒杯 中，再加入中，再加入28.5mL濃氨水，攪拌，溶解后，濃氨水，攪拌，溶解后， 移至移至50mL的容量瓶中，加入經(jīng)煮沸過(guò)的、的容量瓶中，加入經(jīng)煮沸過(guò)的、 冷卻的蒸餾水稀釋到刻度備用。冷卻的蒸餾水稀釋到刻度備用。4. 在漏斗上放置一張折疊好的濾紙，用煮沸在漏斗上放置一張折疊好的濾紙，用煮沸 過(guò)的蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，并使之緊貼在漏斗過(guò)的蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，并使之緊貼在漏斗 內(nèi)壁，趕去濾紙和漏斗壁之間的氣泡，再內(nèi)壁，趕去濾紙和漏斗壁之間的氣泡，再 注入較多的經(jīng)煮沸的蒸餾水，使漏斗頸內(nèi)注入較多的經(jīng)煮沸的蒸餾水

16、，使漏斗頸內(nèi) 充滿水形成水柱，這樣既可加快過(guò)濾速度，充滿水形成水柱，這樣既可加快過(guò)濾速度， 又可排除漏斗頸中的空氣，防止又可排除漏斗頸中的空氣，防止Fe2+被氧被氧 化?；?。5. 按圖按圖7-33安裝好儀安裝好儀 器。使漏斗下端插器。使漏斗下端插 入盛有氨入盛有氨氯化銨氯化銨 緩沖溶液的大試管緩沖溶液的大試管 的液面下，進(jìn)行過(guò)的液面下，進(jìn)行過(guò) 濾操作。可看到濾濾操作?？煽吹綖V 液流入緩沖溶液中液流入緩沖溶液中 后，立即有白色沉后，立即有白色沉 淀生成，并在較長(zhǎng)淀生成，并在較長(zhǎng) 時(shí)間內(nèi)不被氧化，時(shí)間內(nèi)不被氧化， 白色不變。白色不變。圖圖7-336. 觀察完白色沉淀后，傾出試管中觀察完白色沉淀后，

17、傾出試管中 上層的清液，注入自來(lái)水，可看上層的清液，注入自來(lái)水，可看 到白色沉淀變?yōu)闇\綠色，經(jīng)振蕩到白色沉淀變?yōu)闇\綠色，經(jīng)振蕩 多次后，逐漸變?yōu)榧t褐色。多次后，逐漸變?yōu)榧t褐色。 改進(jìn)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)步驟如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下： 按圖按圖7-34所所 示的方法在示的方法在 洗凈的青霉洗凈的青霉 素瓶中注滿素瓶中注滿 蒸餾水。蒸餾水。 圖圖7-342. 用注射器抽取純凈的氫氣，將上述青用注射器抽取純凈的氫氣，將上述青 霉素瓶倒轉(zhuǎn)后向瓶中推入氫氣排盡瓶霉素瓶倒轉(zhuǎn)后向瓶中推入氫氣排盡瓶 內(nèi)蒸餾水，迅速拔出兩針頭，瓶?jī)?nèi)充內(nèi)蒸餾水，迅速拔出兩針頭，瓶?jī)?nèi)充 滿純凈的氫氣。滿純凈的氫氣。3. 用還原鐵粉與稀硫酸反應(yīng)制取硫

18、酸亞用還原鐵粉與稀硫酸反應(yīng)制取硫酸亞 鐵溶液。鐵溶液。4. 將氫氧化鈉固體溶解在煮沸過(guò)的蒸餾水將氫氧化鈉固體溶解在煮沸過(guò)的蒸餾水 中，再向所得溶液中推入純凈的氫氣，中，再向所得溶液中推入純凈的氫氣， 盡量排凈所含的氧氣，制得氫氧化鈉溶盡量排凈所含的氧氣，制得氫氧化鈉溶 液。液。 5. 取取2支注射器，分別抽取上述兩種支注射器，分別抽取上述兩種 溶液，再先后溶液，再先后(先注氫氧化鈉溶液先注氫氧化鈉溶液) 注入充滿氫氣的青霉素瓶中，可注入充滿氫氣的青霉素瓶中，可 看到有白色絮狀沉淀看到有白色絮狀沉淀氫氧化氫氧化 亞鐵生成。拔下針管，迅速蠟封，亞鐵生成。拔下針管，迅速蠟封， 由此可得到氫氧化亞鐵白色絮狀由此可得到氫氧化亞鐵白色絮狀 沉淀。此沉淀可保持較長(zhǎng)時(shí)間不沉淀。此沉淀可保持較長(zhǎng)時(shí)間不 變色。變色。改進(jìn)改進(jìn) 1.取取100mL蒸餾水煮沸蒸餾水煮沸5min，趁熱將其中，趁熱將其中50 mL倒入盛有倒入盛有5g氫氧化鈉的錐形瓶中，并氫氧化鈉的錐形瓶中，并 用移液管小心地加入用移液管小心地加入15mL煤油或苯。煤油或苯。 2. 再另取再另取1支移液管，向剩余的水中緩緩加入支移液管，向剩余的水中緩緩加入 5mL濃硫酸，趁熱轉(zhuǎn)入滴液漏斗中，并向濃硫酸，趁熱轉(zhuǎn)入滴液漏斗中，并向 其中加入其中加入5g無(wú)銹的鐵絲，再慢慢加入無(wú)銹的鐵絲，再慢