實(shí)驗(yàn)一乙酸乙酯的制備

1、精品文檔實(shí)驗(yàn)一乙酸乙酯的制備一、目的1、通過乙酸乙酯的制備，了解羧酸與醇合成酯的一般原理和方法。2、掌握液體有機(jī)物的精制方法。3、正確掌握分液漏斗的使用方法。4、掌握回流、蒸餾、分液、干燥等操作。二、原理主反應(yīng)CH 3COOH + HOC 2H 5115120CH 3COOC 2H5 + H 2OH2SO4副反應(yīng)2C2H5OHH2 SO4 140C2H5OC2H5 + H 2OC2H5OH + H2SO4CH3COOH + SO2 + H 2 O乙酸和乙醇在濃硫酸催化作用下， 進(jìn)行催化反應(yīng)， 生成乙酸乙酯和水。 酯化反應(yīng)為一可逆反應(yīng)， 本實(shí)驗(yàn)采用加入過量的乙醇并將生成的酯和水不斷蒸出，從而使反

2、應(yīng)向右方進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。反應(yīng)完成后，沒有反應(yīng)完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反應(yīng)中產(chǎn)生的 H2O分別用飽和 Na2CO3，飽和 Cacl 2 及無水 MgSO4（固體）除去。三、儀器與試劑1、藥品冰乙酸12 mL(12.6 g， 0.21 mol)乙醇 (95 )24 mL(18 g，0.39 mol)濃硫酸 (96 )12 mL碳酸鈉溶液 ( 飽和 )15 mL氯化鈉溶液 ( 飽和 )10 mL氯化鈣溶液 ( 飽和 )20 mL無水硫酸鎂2 g2 、儀器與設(shè)備三頸瓶(100mL)1個(gè)滴液漏斗(50 mL)1個(gè)。1 歡迎下載精品文檔溫度計(jì)(250)1支分液漏斗(25 0mL)1個(gè)錐

3、形瓶(100， 50 mL)各 1 個(gè)蒸餾瓶(50 m1)1個(gè)直形冷凝管(200 mm)1支接液管(3.8× 150 mm)1支細(xì)口瓶(30mL)1個(gè)電熱套和調(diào)壓器l套四、操作過程(一) 乙酸乙酯的制備和蒸餾在三頸瓶 ( 或蒸餾瓶 ) 中，加入12mL 乙醇，在振搖與冷卻下分批加入12mL濃 H2SO4，混勻后加入幾粒沸石。按圖 1 安裝反應(yīng)裝置。滴液漏斗頸末端接一段彎曲拉尖的玻璃管，其末端及溫度計(jì)的水銀球都需浸入液面下，距瓶底約0.5 1cm。在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和 12mL冰乙酸并混勻。加熱前先通水, 用電熱套加熱，電壓由 80V逐漸增至 110V，當(dāng)溫度升至約 120

4、時(shí)， 開始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并調(diào)節(jié)好滴加速度 ，使滴入與餾出乙酸乙酯的速度大致相等( 控制回流速度以每秒鐘 1滴的速度即可 ) ，同時(shí)維持反應(yīng)溫度在 115120 。滴加約需 40-60 分鐘。滴加完畢，在 115120繼續(xù)加熱 15 分鐘。最后可將溫度升至 130，若不再有液體餾出，即可停止加熱。圖 1制備乙酸乙酯的裝置。2 歡迎下載精品文檔(二 ) 乙酸乙酯的精制1 、中和 在粗乙酸乙酯 中慢慢加入約 10 mL飽和 Na2CO3溶液，邊攪拌邊冷卻，直至無二氧化碳逸出，并用 pH 試紙檢驗(yàn)酯層呈中性。然后將此混合液移入分液漏斗中，充分振搖 ( 注意放氣 ) ，靜置分層后，分出水層。

5、2 、水冼 用 10mL飽和食鹽水洗滌酯層 ，充分振搖，靜置分層后，分出水層( 注意將水分凈 ) 。3、洗去乙醇 再用 20 mL 飽和 CaCl2 溶液分兩次洗滌酯層，分出水層。4、干燥 酯層由漏斗上口倒入干燥的 50 mL 錐形瓶中，并放入 2 g 無水硫酸鎂干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清透明，再放置約半小時(shí)。5 、蒸餾 安裝一套蒸餾裝置 ( 儀器必須干燥 ) 。將干燥后的粗酯通過漏斗 ( 口上鋪一薄層棉花 ) 濾入蒸餾瓶中， 加入幾粒沸石， 加熱進(jìn)行蒸餾。 收集 73-78 餾分 。產(chǎn)量約 12g。乙酸乙酯為無色透明有香味的液體，沸點(diǎn)77.06 ，密度 0.9008 g mL，折

6、光率 1.3723 （20）。五、注解和注意事項(xiàng)控制好混合液的滴加速度， 是作好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。 若滴加速度太快， 反應(yīng)溫度會(huì)迅速下降，同時(shí)會(huì)使乙醇和乙酸來不及反應(yīng)就被蒸出，降低酯的產(chǎn)量。溫度太高，副產(chǎn)物乙醚的量會(huì)增加。粗乙酸乙酯中，含有乙醇、乙醚、乙酸、亞硫酸等雜質(zhì)。用飽和食鹽水洗滌酯，可降低酯在水溶液中的溶解度，減少酯的損失。產(chǎn)率藥物合成中，理論產(chǎn)量是指根據(jù)反應(yīng)方程式按照原料全部轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物計(jì)算得到的數(shù)量。實(shí)際產(chǎn)量是指實(shí)驗(yàn)中實(shí)際分離得到的純凈產(chǎn)物的數(shù)量，由于反應(yīng)不完全、發(fā)生副反應(yīng)及操作上的損失等原因， 實(shí)際產(chǎn)量低于理論產(chǎn)量。 產(chǎn)率是用實(shí)際產(chǎn)量和理論產(chǎn)量比值的百分?jǐn)?shù)來表示的：產(chǎn)率 =實(shí)際產(chǎn)量&#

7、215;100%理論產(chǎn)量六、思考題（ 1）濃硫酸的作用是什么？為什么要加入沸石，加入多少？解：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。加入沸石的目的是防止爆沸，加入 1-2 粒即可。(2) 為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘 30 滴左右）？。3 歡迎下載精品文檔解：使平衡向生成物一方移動(dòng)，使用過量的酸不好，因?yàn)樗岵荒芘c酯共沸。若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出， 從而影響酯的產(chǎn)率。（ 3）為什么維持反應(yīng)液溫度 120左右？實(shí)驗(yàn)中，飽和 Na2CO3溶液的作用是什么？解：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。使用飽和 Na2CO3溶液中和反應(yīng)液中殘余的