實驗六：硫酸亞鐵銨的制備

1、精品文檔硫酸亞鐵銨的制備一.實驗?zāi)康?. 學(xué)會利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2. 從實驗中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)3. 掌握水浴、減壓過濾等基本操作4. 學(xué)習(xí) pH 試紙、吸管、比色管的使用5. 學(xué)習(xí)用目測比色法檢驗產(chǎn)品質(zhì)量。二 . 原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵與硫酸銨作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨。Fe + H 2SO4 = FeSO4 + H 2 FeSO4+(NH4) 2SO4+6H2O = FeSO4 (NH4) 2SO4·6H2 O由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻后， 復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成 (NH )FeSO·6

2、H O晶體。4242比色原理：3+(3-n)3+Fe+ n SCN- = Fe(SCN) n ( 紅色 ) 用比色法可估計產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe的量。 Fe3+由于能與SCN生成紅色的物質(zhì) Fe(SCN) 2+，當(dāng)紅色較深時，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時， 表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+ 量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN) 2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級。三.儀器及藥品1. 儀器：臺稱，布氏漏斗，抽濾瓶，比色管（25

3、ml），水浴鍋，蒸發(fā)皿，量筒（10、50ml），酒精燈。2. 藥品：3mol·L-1 H2SO4 溶液，鐵屑， (NH4) 2SO4( 固體 ) ， 1mol·L-1 Na2CO3 溶液， 0.1mol ·L-1 KSCN溶液， pH 試紙。四物理常數(shù)表 1 幾種物質(zhì)的溶解度（g/100gH 2O）010203040FeSO·7H O28.840.048.060.073.342(NH4) 2SO470.67375.478.081FeSO·(NH ) SO12.517.226.433464424FeSO·(NH ) SO·6H

4、 O17.231.036.4745.044242。1 歡迎下載精品文檔表 2 不同等級標(biāo)準(zhǔn)溶液Fe3+ 含量規(guī)格Fe3+含量 (mg)0.0500.100.20五.實驗步驟1. 硫酸亞鐵制備鐵屑 1g趁熱H2SO4 3mol/L 5mL水浴加熱， 348K過濾2. 硫酸亞鐵銨的制備配(NH 4 )2SO4加 Fe SO4水浴加熱飽和溶液調(diào)PH值緩慢冷卻出現(xiàn)結(jié)晶膜抽濾、稱重配（ NH4）2SO4 飽和溶液：(NH4) 2SO4) 的質(zhì)量： 0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g，量取水： 75:100 = 1.98/x,x= 1.98*100÷ 75=2.

5、64g (水 ) = 2.64mL（ 2* ：也可以將稱取的 (NH4) 2 SO4 加到 Fe SO4 的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加熱出現(xiàn)結(jié)晶膜，緩慢冷卻 ）3. Fe3+ 的限量分析制備不含氧的水 （可0.8634g NH 4Fe(SO4)2移入 1000ml 容量瓶，稀釋至刻度得到0.1mg|mL 的在實驗前進(jìn)行）12H2O 溶于水（含 2.5mL 濃硫酸）Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液稱 1g 樣 品于加 2mL 3mol/L HCl 、15mL 不含氧水、振蕩、25mL 比色管加 1mL 25% KSCN溶液、加不含氧水至刻度分別取 0.5mL 、1mL 、加 2mL, 3mol/L H

6、Cl、15mL 不含氧水、 振蕩、2mL Fe3+ 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液于 25mL 比色管加 1mL 25%KSCN 溶液、加不含氧水至刻度不含氧水的準(zhǔn)備：在 250mL錐形瓶中加熱 150mL純水至沸， 小火煮沸10 20 分鐘， 冷卻后備用。2 歡迎下載精品文檔六 . 記錄1. 實驗現(xiàn)象：鐵屑與硫酸反應(yīng)時溶液變?yōu)闇\綠色，有氣泡出現(xiàn)。趁熱過濾后，濾液無色。硫酸亞鐵銨溶液加熱蒸發(fā)后晶體呈淺綠色。2. 產(chǎn)量：3. 理論產(chǎn)量：Fe FeSO4 (NH 4) 2SO4· FeSO4· 6H2O5639217m (NH 4) 2SO4· FeSO4· 6H2O) =

7、(392)/56=7g4.產(chǎn)率：/7.0 *100% =%七操作要點1制備硫酸亞鐵的反應(yīng)過程中，需不斷加水以補(bǔ)充失去的水份直至反應(yīng)不再有氣泡放出為止。趁熱減壓過濾。2 制備硫酸亞鐵銨時，用3mol·L-1 H2SO4 溶液調(diào)節(jié)pH 為 12，以保持溶液的酸度。3. 水浴蒸發(fā)硫酸亞鐵銨溶液，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜即止。放置緩慢冷卻，得晶體。減壓過濾除去母液并盡量抽干。八 . 實驗的注意事項1. 在反應(yīng)過程中，鐵和硫酸哪一種應(yīng)過量，為什么？反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？5mL 3mol· L-1 硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8 克 , 所以是鐵過量。鐵過量可以防止Fe3+的產(chǎn)生.若所用

8、鐵屑不純，與酸反應(yīng)時可能產(chǎn)生有毒的氣體，鐵屑中存在硫化物（FeS 等）、磷化物（ Fe2P、Fe3P 等），以及少量固溶態(tài)的砷，在非氧化性的稀H2SO4 溶液中，以H2S、 PH3、AsH3 的形式揮發(fā)出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2. 混合液為什么要呈酸性？實驗過程中應(yīng)保持足夠的酸度。Fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化與水解。3. 限量分析時，為什么要用不含氧的水？寫出限量分析的反應(yīng)式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化為 Fe3+，影響產(chǎn)品等級的判定。限量分析的反應(yīng)方程式為：3+(3-n)（紅色）Fe + n SCN- = Fe(SCN)n4. 怎樣才能得到較大的晶體？溶液的濃度不能大，要緩慢冷卻，靜置不能攪拌。九 . 問題硫酸亞鐵與硫酸亞鐵銨的性質(zhì)