14.千年健標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程+原始記錄

1、 千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 SOP-QC-ZY-014-00文件名稱千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-QC-ZY-014-00起 草 人起草日期新訂 修訂審 核 人審核日期制定部門質(zhì)量控制部頒發(fā)部門質(zhì)量保證部批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期生效日期分發(fā)部門與數(shù)量質(zhì)量控制部（2份）、質(zhì)量保證部1份變更歷史版本號(hào)生效日期變更原因、依據(jù)及內(nèi)容 目 的：建立千年健的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)操作規(guī)程，供QC檢驗(yàn)員標(biāo)準(zhǔn)操作。范 圍：適用于千年健的檢驗(yàn)。責(zé) 任：質(zhì)量控制部對(duì)本SOP的實(shí)施負(fù)責(zé)。內(nèi) 容：1檢驗(yàn)依據(jù)：中國藥典2015年版一部及千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2中藥材檢驗(yàn)項(xiàng)目及操作方法2.1【性狀】 2.1.1使用設(shè)備儀器：50cm刻度尺、卡

2、尺2.1.2操作方法：按藥材及飲片檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢驗(yàn)，應(yīng)符合規(guī)定。2.1.3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品呈圓柱形，稍彎曲，有的略扁，長1540cm，直徑0.81.5cm。表面黃棕色至紅棕色，粗糙，可見多數(shù)扭曲的縱溝紋、圓形根痕及黃色針狀纖維束。質(zhì)硬而脆，斷面紅褐色，黃色針狀纖維束多而明顯，相對(duì)另一斷面呈多數(shù)針眼狀小孔及有少數(shù)黃色針狀纖維束，可見深褐色具光澤的油點(diǎn)。氣香，味辛、微苦。2.2【鑒別】2.2.1顯微鑒別2.2.1.1使用設(shè)備儀器：生物顯微鏡、水合氯醛溶液、稀甘油、 載玻片、蓋玻片2.2.1.2操作方法： 取本品粉末少量，放置在載玻片上，加水合氯醛溶液，放在酒精燈上燃燒，燃燒后加一滴稀甘油，蓋上蓋

3、玻片，放置顯微鏡下觀察。微火灼燒，有多煙火焰，具特異香氣。2.2.1.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品橫切面：木栓細(xì)胞有的殘存，棕色。基本組織中散有大的分泌腔，由數(shù)層木栓細(xì)胞組成；分泌細(xì)胞靠外側(cè)較多，內(nèi)含黃色至棕色分泌物；黏液細(xì)胞較大，內(nèi)含草酸鈣針晶束；草酸鈣簇晶散在；維管束外韌型及周木型，散生，外韌型維管束外側(cè)常伴有纖維束，單一纖維束少見，纖維壁較厚，木化。2.2.2薄層鑒別2.2.2.1使用設(shè)備儀器：暗箱式薄層色譜攝影儀、電子天平、超聲清洗儀、水浴鍋、烘箱2.2.2.2使用試劑試藥：甲醇、石油醚（6090）、乙酸乙酯、環(huán)己烷、硫酸乙醇（110）2.2.2.3使用對(duì)照品：千年健對(duì)照藥材2.2.2.4操作方法

4、：取本品粉末1g，加石油醚（6090）20ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取千年健對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（8：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（110），在105加熱至斑 點(diǎn)顯色清晰。2.2.2.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。2.3【檢查】2.3.1水分 2.3.1.1使用設(shè)備儀器：電熱套、甲苯法儀器裝置、電子天平。2.3.1.2使用試劑、試藥：甲苯、亞甲基藍(lán)、水。2.3.1.3

5、裝置：見中國藥典2015版第四部制劑通則。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干2.3.1.4操作方法：取供試品（破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片）10g（約相當(dāng)于含水量14ml），精密稱定，置短頸圓底燒瓶中，加甲苯（測定用的甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。）約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒、碎瓷片數(shù)片，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加甲苯，至充滿水分測定管B管的狹細(xì)部分。將圓底燒瓶A置電熱套中緩緩加熱，待瓶中的甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾

6、出，既測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，上層餾出的甲苯澄明時(shí)，停止加熱冷卻半小時(shí)，先用甲苯?jīng)_洗冷凝管內(nèi)壁，再用飽蘸甲苯的長刷或用其他適宜方法將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆散裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的鋼絲或細(xì)棒推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲基藍(lán)粉末少許使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，檢讀水量，并計(jì)算成供試品的含水量（%）。2.3.1.5計(jì)算公式 水分（%）=×100% 式中： W為供試品的重量（g）； V 為檢讀的水的體積（ml）。2.3.1.6標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過13.0%（ml/g）。 內(nèi)控：不得過12.8%（ml/g）。2.

7、3.2二氧化硫殘留量 2.3.2.1使用設(shè)備儀器：滴定管、電子天平、二氧化硫測定裝置。2.3.2.2使用試劑、試藥：3%過氧化氫溶液、甲基紅乙醇溶液指示劑、0.01mol/L氫氧鈉滴定液2.3.2.3 操作方法：取供試品細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300400ml，打開回流冷凝管開關(guān)給水，打開冷凝管，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管應(yīng)在頁面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml

8、），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)；如果超過終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮?dú)?，使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。2.3.2.4計(jì)算公式：式中：A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml； B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml； c為氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度，mol/L；

9、0.032為1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g； W為供試品的重量，g。2.3.2.5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：二氧化硫殘留量測定法不得過150mg/kg，內(nèi)控：不得過145mg/kg。2.3.3雜質(zhì)2.3.3.1使用設(shè)備儀器：電子天平、放大鏡。2.3.3.2操作方法：取供試品約20g，攤開，用肉眼觀察，將雜質(zhì)揀出，分別稱重。2.3.3.3計(jì)算公式：雜質(zhì)%=×100%2.3.3.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過3%2.3.4總灰分2.3.4.1使用設(shè)備儀器：電阻爐、電子天平、坩堝2.3.4.2操作方法：取通過二號(hào)篩的供試品約3g，置熾灼至恒重的坩堝中，將盛有供試品的坩堝置電爐上緩緩灼燒（

10、注意應(yīng)避免供試品受熱驟然膨脹或燃燒而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫（以上操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。完全炭化后，將盛有供試品的坩堝置電阻爐內(nèi)，逐漸升高溫度至500600，使完全灰化并至恒重。2.3.4.3計(jì)算公式： 總灰分（%）=式中 M2：坩堝殘?jiān)阒兀╣）；M1：坩堝恒重（g）；M：供試品重（g）。2.3.4.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過6.5%。2.3.5【浸出物】2.3.5.1使用儀器設(shè)備：電子天平、單標(biāo)線吸量管、具塞錐形瓶錐形瓶、干燥器、鼓風(fēng)干燥箱、恒溫水浴鍋2.3.5.2使用試劑試藥：稀乙醇2.3.5.3操作方法：取供試品約24g，精密稱定，置100250ml的錐形瓶

11、中，精密加入稀乙醇50100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中醇溶性浸出物的含量（%）。醇溶性浸出物（%）=2.3.5.4標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于15.0。內(nèi)控：不得少于15.2。2.4【含量測定】2.4.1使用設(shè)備儀器：小型粉碎機(jī)、二號(hào)篩、電子天平、超聲清洗儀、離心機(jī)、氣

12、相色譜儀2.4.2使用玻璃器具：移液管、具塞錐形瓶2.4.3使用試劑試藥：乙酸乙酯2.4.4使用對(duì)照品：芳樟醇對(duì)照品2.4.5操作方法：2.4.5.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：DB-17毛細(xì)管柱（交聯(lián)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定相）（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25m）；程序升溫：初始溫度80，以每分鐘2的速率升溫至100，進(jìn)樣口溫度為280；檢測器溫度為300；分流比為5：1。理論板數(shù)按芳樟醇峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。2.4.5.2對(duì)照試劑溶液的制備 取芳樟醇對(duì)照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。2.4.5.3供試品溶液的制備：取本品

13、粉末（過二號(hào)篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率180W，頻率42kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得。2.4.5.4測定法 分分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1l，注入氣相色譜儀，測定，即得。2.4.6計(jì)算公式： 式中：A樣表示樣品峰面積 A對(duì)表示對(duì)照品峰面積 C對(duì)表示對(duì)照品濃度 W樣表示樣品稱樣量2.4.7標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計(jì)算，含芳樟醇（C10H18O）不得少于0.20%。內(nèi)控：不得少于0.22%。3.飲片3.1千年健檢驗(yàn)項(xiàng)目及操作方法3.1.1【性狀】3.1.1.1使用

14、設(shè)備儀器：生物顯微鏡、水合氯醛溶液、稀甘油、 載玻片、蓋玻片3.1.1.2 操作方法：按藥材及飲片檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢驗(yàn)。3.1.1.3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品呈類圓形或不規(guī)則形的片。外表皮黃棕色至紅棕色，粗糙，有的可見圓形根痕。切面紅褐色，具有眾多黃色纖維束，有的呈針刺狀。氣香，味辛、微苦?！緳z查】總灰分 同藥材，不得過6.0%。【鑒別】（除橫切面外）【檢查】【浸出物】【含量測定】同藥材。4附件 （1）中藥飲片檢驗(yàn)原始記錄（SOP-QC-ZY-014-01-00） 共7頁 第7頁SOP-QC-ZY-014-01-00 中藥飲片檢驗(yàn)原始記錄 檢驗(yàn)單號(hào)： 檢品名稱千 年 健原廠批號(hào)包裝規(guī)格物料編碼供貨單位請(qǐng)

15、驗(yàn)部門數(shù)量請(qǐng)驗(yàn)時(shí)間年 月 日檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）性狀 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品呈類圓形或不規(guī)則形的片。外表皮黃棕色至紅棕色，粗糙，有的可見圓形根痕。切面紅褐色，具有眾多黃色纖維束，有的呈針刺狀。氣香，味辛、微苦。實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 。 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日 檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）鑒別顯微鑒別 顯微鏡：型號(hào) 編

16、 號(hào)： 水合氯醛試液：配制批號(hào) 操作方法：按藥材及成方制劑顯微鑒別法測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品橫切面：木栓細(xì)胞有的殘存，棕色。基本組織中散有大的分泌腔，由數(shù)層木栓細(xì)胞組成；分泌細(xì)胞靠外側(cè)較多，內(nèi)含黃色至棕色分泌物；黏液細(xì)胞較大，內(nèi)含草酸鈣針晶束；草酸鈣簇晶散在；維管束外韌型及周木型，散生，外韌型維管束外側(cè)常伴有纖維束，單一纖維束少見，纖維壁較厚，木化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 。 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY

17、-014-00）鑒別薄層鑒別 實(shí)驗(yàn)室溫度： 相對(duì)濕度： 電子天平：型號(hào) 編 號(hào)： 三用紫外分析儀：型號(hào) 編 號(hào)： 恒溫水浴鍋：型號(hào) 編 號(hào)： 千年健對(duì)照藥材來源： 批 號(hào)： 配制批號(hào)： 對(duì)照品溶液濃度： 操作方法：按薄層色譜法測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢驗(yàn)。供試品溶液的制備：取本品粉末 g，加石油醚（6090）20ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取千年健對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（8：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（110），在105

18、加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）【鑒別】天氣： 溫度： 相對(duì)濕度：薄層板：硅膠G薄層板展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯 比 例： 顯 色：噴以硫酸乙醇溶液（110），在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。點(diǎn)樣順序及點(diǎn)樣量（l）：供試品溶液： 千年健對(duì)照藥材溶液: 薄層色譜圖 ：結(jié)果： 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千

19、年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）檢查水分 天平室溫度： 相對(duì)濕度： 電子天平：型號(hào) 編 號(hào)： 電熱鼓風(fēng)干燥箱：型號(hào) 編 號(hào)： 小型粉碎機(jī)：型號(hào) 編 號(hào)： 干燥溫度： 操作方法：按水分測定法測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程烘干法檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：千年健不得過13.0%（ml/g）,內(nèi)控：不得過12.8%（ml/g）。稱量瓶恒重（單位：g） 樣1 樣2稱 樣 量： W1 W2 檢讀水分體積： V1 V2 計(jì)算： 公式： 水分（%）=×100%(1)水分 ×100 (2)水分 ×100 平均：水分 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年

20、月 日檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）檢查二氧化硫殘留量實(shí)驗(yàn)室溫度： 相對(duì)濕度： 天平室溫度： 相對(duì)濕度： 電子天平：型號(hào) 編 號(hào)： 氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)：配制批號(hào) 滴定管編號(hào)： 3%過氧化氫溶液：配制批號(hào) 鹽酸溶液(6mol/L)：配制批號(hào) 甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml）：配制批號(hào) 操作方法：取供試品細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300400

21、ml，打開回流冷凝管開關(guān)給水，打開冷凝管，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管應(yīng)在頁面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)；如果超過終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮?dú)?，使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0

22、.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 取 樣 量：W1= g W2= g 空白消耗體積：V空= ml 樣品消耗體積：V1 ml V2= ml 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過150mg/kg；內(nèi)控：不得過145mg/kg計(jì)算公式：(1)二氧化硫殘留量（mg/kg） (2)二氧化硫殘留量（mg/kg） 平均二氧化硫殘留量（mg/kg） 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）檢

23、查雜質(zhì)實(shí)驗(yàn)室溫度： 相對(duì)濕度： 電子天平：型號(hào) 編 號(hào)： 操作方法：取供試品約20g，攤開，用肉眼觀察，將雜質(zhì)揀出，分別稱重。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過3%計(jì)算公式：雜質(zhì)%=×100%計(jì)算公式：雜質(zhì)%= ×100%= %結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）檢查總灰分 天平室溫度： 相對(duì)濕度： 電子天平：型號(hào) 編 號(hào)： 箱式電阻爐：型號(hào) 編 號(hào)： 熾灼溫度： 操作方法：按灰分測定法測定標(biāo)準(zhǔn)

24、操作規(guī)程檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過6.0%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：空坩堝恒重（g）： 樣1 樣2第一次恒重： 第二次恒重： 供試品重量： 熾灼后殘?jiān)盂釄宓暮阒兀旱谝淮魏阒兀?第二次恒重： 計(jì)算： W后W空公式：總灰分 ×100 W供 (1)總灰分 ×100 (2)總灰分 ×100 平均：總灰分 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日 檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（TSP-ZB-ZY-014-00）千年健檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZY-014-00）檢查浸出物天平室溫度 相對(duì)濕度 電子天平：型號(hào) 編

25、 號(hào)： 電熱鼓風(fēng)干燥箱：型號(hào) 編 號(hào)： 干燥溫度： 操作方法：按浸出物測定法測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程項(xiàng)下醇溶性浸出物熱浸測定法，加70%乙醇檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得少于15.0%，內(nèi)控：不得少于15.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：蒸發(fā)皿的恒重：（g）樣1 樣2第一次恒重： 第二次恒重： 供試品重量： 干燥后蒸發(fā)皿加浸出物重量：第一次恒重： 計(jì)算： W后W空公式：浸出物 ×100 W供×稀釋倍數(shù)×（1-水分%） (1)浸出物 ×100 (2)浸出物 ×100 平均：浸出物 結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定 檢驗(yàn)人： 年 月 日 復(fù)核人： 年 月 日檢品名稱千年健原廠批號(hào)物料編碼檢驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)千年健