煤中砷的測(cè)定—原子熒光法

1、煤中砷的測(cè)定一原子熒光法1范圍本方法規(guī)定了煤中砷元素含量的測(cè)定方法。本方法適用于各種煤樣品中砷元素量的測(cè)定。本方法檢出限（3s）:0.3卩g/g。本方法測(cè)定范圍：0.6600卩g/g砷。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本方法的本部分的引用而成為本部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法。GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。GB6379測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。GB/T14496-93地球化學(xué)勘查術(shù)語(yǔ)。3方法提要將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，

2、用硫脲抗壞血酸將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷，再用硼氫化鉀還原成氫化物，用原子熒光儀測(cè)定。4主要試劑1、艾氏卡試劑二份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂和一份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉混合而成。2、硫脲一抗壞血酸溶液稱取50g硫脲溶于水中再加入50g抗壞血酸，溶解后稀釋至1000mL。3、硼氫化鉀溶液稱取20g硼氫化鉀、5g氫氧化鉀用水溶解后稀釋至1000mL。4、砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液5卩g/mL（10%鹽酸溶液）5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于100mL容量瓶中，加入40%鹽酸50mL加入硫脲一抗壞血酸溶液20mL，用水稀釋至刻度，搖勻。20分鐘后于原子熒光儀同時(shí)吸取硼氫化鉀溶液進(jìn)

3、行測(cè)定并繪制工作曲線。6分析手續(xù)1、準(zhǔn)確稱取1.0000g（當(dāng)灰分大于40%或砷含量高于30卩g/g時(shí)稱取0.5g）干燥煤樣放入預(yù)先盛有1.52g艾氏卡試劑的瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻。再覆蓋11.5g艾氏卡試劑。將坩堝放入馬弗爐中，半開(kāi)爐門升溫至500C，并在此溫度下保持1小時(shí)，然后升溫至800±10C，在此溫度下保持3小時(shí)，取出冷卻至室溫。2、將灼燒物轉(zhuǎn)移到150mL燒杯中加入2030mL熱水，在坩堝中加入10mL鹽酸，將殘?jiān)浞秩芙夂蟮谷霟?，用水將坩堝中殘?jiān)鼪_入燒杯，再用10mL鹽酸分兩次洗滌坩堝洗液轉(zhuǎn)移到燒杯中，攪拌溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻3、吸

4、取上層清液5mL于20mL燒杯中，加入5mL還原劑(硫脲一抗壞血酸溶液：40%鹽酸為1:1),搖勻后放置20分鐘，在原子熒光儀上同時(shí)吸取硼氫化鉀溶液進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4、計(jì)算公式(As)/10-6=(mi-mo)x(Vi/V)/(mx分取系數(shù))式中：mi為查得樣品卩g數(shù)mo為查得空白卩g數(shù)m為所稱干燥煤樣質(zhì)量后的分取質(zhì)量g數(shù)Vi為測(cè)定時(shí)樣品溶液體積V為測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積7討論1、艾氏卡試劑的加入量艾氏卡試劑是由輕質(zhì)氧化鎂和無(wú)水碳酸鈉混合而成，它灼燒后用熱水和鹽酸提取制成的溶液與20%鹽酸溶液測(cè)定的熒光強(qiáng)度相當(dāng)，所以只要試劑不含砷其加入量的多少不會(huì)影響砷含量，但不應(yīng)低于3g,當(dāng)煤樣砷含

5、量高時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加艾氏卡試劑用量，否則砷含量偏低。過(guò)多的加入艾氏卡試劑會(huì)增加試劑損耗。2、酸度的控制艾氏卡試劑加入量不同，樣品提取時(shí)鹽酸的用量也應(yīng)不同，但試樣經(jīng)分取并加入還原劑后其酸度均已控制在1020%范圍內(nèi)，在此范圍內(nèi)酸度的影響已經(jīng)平穩(wěn)。為使酸度大致接近、酸化后大多數(shù)樣品溶液顯示Fe+3的黃色，部分樣品溶液若黃色不明顯可補(bǔ)加少量鹽酸。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和計(jì)算AFS-2202E是固定程序的儀器。按本方法稱樣1g并進(jìn)行試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度值對(duì)應(yīng)輸入為0、5、10、20、30、40是所測(cè)得的結(jié)果就是樣品的含量，以此可類推。4、硫脲一抗壞血酸溶液、硼氫化鉀溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配不宜放置太久。5、樣品灼燒時(shí)升溫速度不應(yīng)太快且不能高于810C防止砷損失。6、瓷坩堝內(nèi)表面瓷釉脫落時(shí)不可再用。附錄A（資料性附錄）A.1使用AFS-2202E型原子熒光光譜