SOP-SB-20-062 TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)使用與維護(hù)保養(yǎng)SOP

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。SOP-SB-20-062 TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)使用與維護(hù)保養(yǎng)SOP設(shè)備使用SOP遼寧中醫(yī)學(xué)院藥業(yè)有限公司GMP文件 TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)使用與維護(hù)保養(yǎng)SOP起 草 人年 月 日文件編號(hào)SOP-SB-20-062-00審 核 人年 月 日頁(yè) 碼1 / 3審 核 人年 月 日生效日期 年 月 日批 準(zhǔn) 人年 月 日備 份 號(hào)變更記載版號(hào) 項(xiàng)目 修訂內(nèi)容 00 原始內(nèi)容 新規(guī)制定 分發(fā)部門：質(zhì) 量 部 生 產(chǎn) 部 設(shè)備工程部 物 控 部 人事行政部 財(cái) 務(wù) 部 產(chǎn)品開發(fā)部 營(yíng) 銷

2、 部 制 劑 車間 前處理車間 Q C化驗(yàn)室 Q A質(zhì) 保 室 檔 案 室 車間化驗(yàn)室 提 取車 間 1. 目 的： 建立TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)使用與維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保檢驗(yàn)工作正常運(yùn)行。2. 適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)適用于YTAS-990型原子吸收分光光度計(jì)使用與維護(hù)保養(yǎng)。3. 責(zé)任： 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂的責(zé)任者是質(zhì)量保證責(zé)任者；Q C化驗(yàn)員負(fù)責(zé)實(shí)施本規(guī)程，QC責(zé)任者對(duì)本規(guī)程的有效實(shí)施負(fù)責(zé)監(jiān)督。4. 內(nèi) 容：4.1 概述4.1.1 用途：主要用于分析微量到痕量級(jí)的無機(jī)元素，可以完成定性和定量分析。它廣泛用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等行業(yè)。4.1.2 工

3、作原理：利用空心陰極燈光源發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光，待測(cè)元素通過原子化后對(duì)特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過測(cè)定此吸收的大小，來計(jì)算出待測(cè)元素的含量。4.1.3 規(guī)格規(guī)格分類性能指標(biāo)波長(zhǎng)范圍190nm-900nm光源種類空心陰極燈、氘燈調(diào)制方式方波脈沖調(diào)制頻率100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）分光系統(tǒng)型式C-T色散元件平面衍射光柵刻線密度1800條/mm閃耀波長(zhǎng)250nm焦距300nm光譜帶寬0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm掃描方式自動(dòng)光度型式單光束原子化系統(tǒng)金屬鈦燃燒頭（單縫=100mm×0.6mm）；耐腐蝕材料霧化器，高效玻璃霧化器；燃燒器高度可自

4、動(dòng)調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)處測(cè)量方式火焰吸收法、火焰發(fā)射法、石墨爐法、氫化物法讀出方式連續(xù)，峰高，峰面積值顯示方式屏幕顯示儀器狀態(tài)和測(cè)量數(shù)值、校正曲線、信號(hào)曲線，打印機(jī)打印儀器參數(shù)和測(cè)量數(shù)值和圖形；理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理功能標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)添加法、內(nèi)插法積分（0.1-100）S；采樣延時(shí)（0-20）S，標(biāo)樣數(shù)（1-8）個(gè)，樣品數(shù)（0-100）個(gè)；斜率，平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，相關(guān)系數(shù)，濃度值；信息存儲(chǔ)功能分析結(jié)果、參數(shù)、曲線可存入硬盤；功率消耗主機(jī)220V，50Hz，150W石墨爐電源220V，最大瞬時(shí)功率7kW尺寸及重量110cm×50cm×45cm，重：75kg；石墨爐電源：50cm5

5、0cm×45cm ，重：50kg4.1.4 操作步驟4.1.4.1 火焰法a.開機(jī)順序：打開抽風(fēng)設(shè)備，打開穩(wěn)壓電源，打開計(jì)算電源，進(jìn)入Windows桌面系統(tǒng)，打開TAS-990火焰型原子吸收主機(jī)電源，雙擊TAS-990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機(jī)”，單擊“確定”，進(jìn)入儀器自檢畫面。等待儀器各項(xiàng)自檢“確定”后進(jìn)行測(cè)量操作。b.測(cè)量操作步驟：1）選擇元素?zé)艏皽y(cè)量參數(shù)：選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”單擊“下一步”；設(shè)置元素測(cè)量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；進(jìn)入“設(shè)置波長(zhǎng)”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的的波長(zhǎng)。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫面后單擊“關(guān)閉

6、”。單擊“下一步”，進(jìn)入完成設(shè)置完成畫面，單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。2）設(shè)置測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：?jiǎn)螕簟皹悠贰边M(jìn)入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，單擊“下一步”進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目和濃度。單擊“下一步”進(jìn)入輔助參數(shù)選項(xiàng)，可以直接單擊“下一步”單擊“完成”。結(jié)束樣品設(shè)置。3）設(shè)置參數(shù)：點(diǎn)擊參數(shù)，彈出參數(shù)設(shè)置窗口。常規(guī)：輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品、空白樣品、未知樣品等的測(cè)量次數(shù)（測(cè)幾次計(jì)算出平均值），選擇測(cè)量方式（手動(dòng)或自動(dòng)，一般為自動(dòng)），輸入間隔時(shí)間和采樣延時(shí)（一般均為1秒）。顯示：設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為（0-0.8）以及刷新時(shí)間（一般為30秒）。信號(hào)處理：設(shè)

7、置計(jì)算方式（一般火焰吸收為連續(xù)）以及積分時(shí)間和濾波系數(shù)（火焰積分時(shí)間一般為1-3，濾波系數(shù)為1-3秒）。質(zhì)量控制：適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣的設(shè)備，沒有該設(shè)備，不用設(shè)置該參數(shù)。點(diǎn)擊“確定”，退出參數(shù)設(shè)置窗口。4）火焰吸收的光路調(diào)整：火焰吸收測(cè)量方法如下：點(diǎn)擊儀器下的燃燒器參數(shù)，彈出燃燒器設(shè)置窗口，輸入燃?xì)饬髁亢透叨?，點(diǎn)擊執(zhí)行，看燃燒頭是否在光路的正下方，如果有偏離，更改位置中相應(yīng)的數(shù)字，點(diǎn)擊執(zhí)行，可以反復(fù)調(diào)節(jié)，直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方（如不平行，可以通過調(diào)節(jié)燃燒頭角度來完成）點(diǎn)擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。（這一步調(diào)好了以后不用每次調(diào)節(jié)，但測(cè)量之前要看下光斑是否對(duì)正）。5）點(diǎn)火步驟：選擇“燃

8、燒器參數(shù)”輸入燃?xì)饬髁繛?500以上；檢車廢液檢查裝置內(nèi)是否有水；打開空壓機(jī)，觀察空壓機(jī)壓力是否達(dá)到0.2MP；打開乙炔，調(diào)節(jié)分表壓力為0.05MP（如有漏氣用發(fā)泡劑檢查各個(gè)連接處是否漏氣）；點(diǎn)擊點(diǎn)火按鍵，觀察火焰是否點(diǎn)燃，如果第一次沒有點(diǎn)燃，請(qǐng)等5-10秒再重新點(diǎn)火?；鹧纥c(diǎn)燃后，把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，單擊“能量”，選擇“能量自動(dòng)平衡”調(diào)整能量到100%。6）測(cè)量步驟：標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量：把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，點(diǎn)擊“校零”鍵，調(diào)整吸光度為零，單擊“測(cè)量”鍵，進(jìn)入測(cè)量畫面（在屏幕右上角），依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品（必須根據(jù)濃度從低到高的測(cè)量）。注意：在測(cè)量中一定要注意觀察測(cè)量信號(hào)曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測(cè)

9、量鍵“開始”，自動(dòng)度數(shù)3次完成后，再把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，沖洗幾秒后再讀下一個(gè)樣品。做完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，把進(jìn)樣吸管放入蒸餾水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細(xì)信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進(jìn)入樣品測(cè)量。7）樣品測(cè)量：把進(jìn)樣吸管放入空白溶液，單擊“校零”鍵，調(diào)整吸光度為零，單擊“測(cè)量”鍵，進(jìn)入測(cè)量畫面（屏幕右上角），吸入樣品，單擊“開始”鍵測(cè)量，自動(dòng)度數(shù)3次完成一個(gè)樣品測(cè)量。注意事項(xiàng)同標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量方法。8）測(cè)量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的的結(jié)果，如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕，以

10、后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。9）結(jié)果測(cè)量：如果需要測(cè)量其它元素，單擊“元素?zé)簟?，操作同上b。c.關(guān)機(jī)順序：如果完成測(cè)量一定要先關(guān)閉乙炔，等到計(jì)算機(jī)提示“火焰異常熄滅，請(qǐng)檢查乙炔流量”，再關(guān)閉空壓機(jī)，按下放水閥，排除空壓機(jī)內(nèi)水分。退出TAS-990程序，單擊右上角“關(guān)閉”按鈕（X），如果程序提示“數(shù)據(jù)未保存，是否保存”，根據(jù)需要選擇，一般打印數(shù)據(jù)后可以選擇“否”，程序出現(xiàn)提示信息后單擊“確定”退出程序。關(guān)閉主機(jī)電源，罩上原子吸收儀器罩。關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源，穩(wěn)壓電源，15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備，關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室總電源，完成測(cè)量工作。4.1.4.2 石墨爐操作步驟a.開機(jī)順序：如同火焰法。b.測(cè)量操作步驟：1

11、）選擇元素?zé)艏皽y(cè)量參數(shù)：如同火焰法1）。2）石墨爐切換：取出儀，器擋板，單擊“儀器”，選擇“測(cè)量方法”選擇“石墨爐”，單擊“確定”后等待石墨爐切換到光路。單擊“儀器”，選擇“原子化器位置”，調(diào)節(jié)滾動(dòng)條，單擊“執(zhí)行”觀察能量是否達(dá)到最大，達(dá)到最大后單擊“確定”。（注意：開機(jī)時(shí)最好在火焰狀態(tài)下尋峰），切換到石墨爐后調(diào)解“原子化器位置”后能量最好能達(dá)到80%左右。一般情況下可以少量調(diào)解原子化器的高度，觀察能量是否增加。如果低于40%請(qǐng)檢查石墨爐是否有擋光物，位置和高度是否調(diào)節(jié)到最佳，石墨管是否安裝正常。）3）參數(shù)設(shè)置：選擇“能量”，選擇“能量自動(dòng)平衡”調(diào)整能量到100%。單擊“參數(shù)”選擇“信號(hào)處理”

12、，選擇“計(jì)算方式：峰高”，“濾波系數(shù)0.1”，“積分時(shí)間：6秒”，選擇“常規(guī)”可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選擇重復(fù)測(cè)量的的次數(shù)。4）石墨爐加熱程序設(shè)置：選擇“加熱”根據(jù)樣品的需要具體設(shè)置各部加熱條件，冷卻時(shí)間。點(diǎn)擊“儀器”下的“石墨爐加熱程序（或點(diǎn)擊）”，彈出“石墨爐加熱程序設(shè)置窗口”。輸入相應(yīng)的溫度和升溫時(shí)間以及保持時(shí)間，一般為4步，分為干燥階段，灰化階段，原子化階段和凈化階段。干燥階段一般為100度，灰化階段，原子化階段溫度設(shè)置隨待測(cè)元素不同而不同，凈化階段要求溫度高于原子化階段溫度50-100度（注意：原子化階段要關(guān)閉內(nèi)氣流量，太高的溫度將極大的降低石墨爐的壽命）。5）設(shè)置測(cè)量的樣品盒標(biāo)準(zhǔn)樣品：同火

13、焰法。6）光路調(diào)整：點(diǎn)擊“儀器”下“石墨管（或）”，裝入石墨管，點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊“儀器”下的“原子化器位置”，點(diǎn)擊兩邊的箭頭改變數(shù)字，點(diǎn)擊“執(zhí)行”，通過反復(fù)調(diào)節(jié)原子化器位置中的數(shù)字使軟件下面任務(wù)欄中的能量達(dá)到最高。點(diǎn)解“確定”退出原子化器位置窗口。同時(shí)用手調(diào)節(jié)石墨爐爐體的高低，使軟件任務(wù)欄中的能量達(dá)到最高。（備注1：原子化器位置是調(diào)石墨爐前后位置是由軟件自動(dòng)完成，石墨爐高低是調(diào)節(jié)底下的轉(zhuǎn)盤手動(dòng)完成。備注2：石墨管更換不是每次都必須進(jìn)行的動(dòng)作，當(dāng)初次安裝或者石墨管壽命到了才需要更換。）。點(diǎn)擊 “能量”點(diǎn)擊“能量自動(dòng)平衡”，等能量平衡完畢后，點(diǎn)擊“關(guān)閉”退出能量調(diào)節(jié)窗口。7）測(cè)量步驟：注意：先打

14、開石墨爐電源，打開氬氣，打開水源。測(cè)量前先點(diǎn)擊開始，空燒一次到三次。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量：用微量進(jìn)樣器吸入10ul各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，單擊“測(cè)量”鍵，進(jìn)入測(cè)量畫面，單擊“開始”鍵測(cè)量，完成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量。做完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細(xì)信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進(jìn)入樣品測(cè)量。樣品測(cè)量：用微量進(jìn)樣器吸入10ul樣品，單擊“測(cè)量”鍵，進(jìn)入測(cè)量畫面，單擊“開始”鍵測(cè)量完成一個(gè)樣品測(cè)量。測(cè)量完成：如果火焰法。結(jié)束測(cè)量：如同火焰法。如果測(cè)量完成關(guān)閉氬氣，水源，石墨爐電源。把石墨爐切換回火焰狀態(tài)。8）關(guān)機(jī)順序：如同火焰法。4.1.5 常見問題及維修4.1

15、.5.1 常見問題及解答a.1）儀器不通電故障現(xiàn)象檢查步驟電源開關(guān)無顯示檢查電源線插頭是否脫落、松動(dòng)；供電設(shè)備，比如電源插座是否通電，插座是否接觸良好；供電電源是否符合要求；檢查儀器背面的3A保險(xiǎn)管是否融斷。2）初始化中的波長(zhǎng)電機(jī)不通過故障現(xiàn)象檢查步驟初始化時(shí)，波長(zhǎng)電機(jī)后出現(xiàn)“×”錯(cuò)誤檢查光路中的元素?zé)羰欠褚呀?jīng)正常安裝和點(diǎn)亮；光路中有物體擋光；主機(jī)與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)通訊突然中斷，重新啟動(dòng)后是否正常。3）元素?zé)艄獠涣粱蛟責(zé)艄ぷ鳟惓９收犀F(xiàn)象故障檢查辦法元素?zé)艄獠涣粱蛟責(zé)艄ぷ鳟惓z查點(diǎn)燈電源連接是否脫焊；檢查燈電源連線插座是否松脫；檢查相關(guān)元素?zé)羰欠駬p壞。4）尋峰時(shí)能量過低，高壓超上限故障現(xiàn)

16、象故障檢查辦法尋峰時(shí)能量過低，高壓超上限元素?zé)粑袋c(diǎn)亮；元素?zé)艄獍呶慈肷溥M(jìn)光路，元素?zé)粑赐Ａ粼谧罴盐恢?；選擇的尋峰波長(zhǎng)是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)；檢查光路中是否有物品擋光；元素?zé)魢?yán)重老化導(dǎo)致能量過低；元素?zé)魠?shù)中的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤重新開機(jī)進(jìn)入測(cè)試。5）點(diǎn)火、熄火異常故障現(xiàn)象故障檢查辦法點(diǎn)擊“點(diǎn)火”功能按鈕后點(diǎn)火器無高壓放電打火檢查空壓機(jī)是否打開，且出口壓力是否大于0.2MPA是否有強(qiáng)紫外線光照射在火焰探頭上，火焰狀態(tài)檢查器回路是否正常；燃燒頭是否安裝到位；廢液液位檢查裝置是否裝滿液體；緊急滅火開關(guān)是否顯示；乙炔泄露是否報(bào)警。點(diǎn)擊“點(diǎn)火”功能按鈕后點(diǎn)火器有高壓放電打火，但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃輔助點(diǎn)火處是否

17、有火焰噴出，如果可以基本可以基本判斷為無乙炔進(jìn)入儀器管路，檢查乙炔鋼管是否打開且壓力是否合適，乙炔管是否過長(zhǎng)，判斷乙炔氣是否進(jìn)入儀器，可通過多次點(diǎn)火來檢查；是否有強(qiáng)光照射在火焰探頭上。b.石墨爐加熱控制的一些故障檢查辦法1）石墨爐更換不自動(dòng)打開與關(guān)閉爐體故障現(xiàn)象故障檢查辦法石墨爐更換不自動(dòng)打開與關(guān)閉爐體檢查氬氣壓力是否大于0.4-0.5MPA；氣路是否暢通，有無打折死彎；主機(jī)與石墨爐電源控制連線是否連接牢固可靠；儀器是否處于脫機(jī)狀態(tài)。2)石墨爐加熱時(shí)狀態(tài)不正常故障現(xiàn)象故障檢查辦法石墨爐加熱時(shí)狀態(tài)不正常儀器是否處于脫機(jī)狀態(tài)；檢查水流是否大于1L/min，氬氣壓力是否大于0.5MPA；主機(jī)與石墨爐電源控制連線是否牢固可靠；主機(jī)電路輸出信號(hào)是否正常；石墨爐電源開關(guān)是否未打開；石墨爐電源后面板保險(xiǎn)開關(guān)和或其保險(xiǎn)熔絲熔斷。3）石墨爐測(cè)試時(shí)吸光度小或沒有故障