動植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定SOP精

1、動植物油脂水文件分及揮發(fā)物含編MJL-ZB-貞數(shù)3標題量測定操作規(guī)碼SOP0042程起標準工作標準草李雪蓮日期20120214類別人審生效20120808核任燕日期20120611I人打印李雪蓮人李雪蓮、張校對人慶啟日20120616期生產(chǎn)、品管、領(lǐng)用份行政、檢測中4部門數(shù)心、生產(chǎn)、品管、批頒發(fā)行政、檢測中準馮文彬日期20120719部門心、歸檔人任燕、馮日責(zé)任人文彬、李20120808期萱、付斌部門數(shù)修批準/修訂修訂號訂批準人生效日記錄人期份責(zé)任人銷毀修訂原因及目的1、目的范圍：本標準規(guī)定了測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的檢驗方法；本標準適用丁測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的測定。2、依

2、據(jù)：GB/T5528-2008/IS0662:1998動植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定3、內(nèi)容：原理在103C士2C的條件下，對測試樣品進行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡，測定樣品損失的質(zhì)量。方法A3.1儀器實驗室常用儀器，以及以下幾種。3.1.1分析天平：分度值0.0001g。3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直徑80mm90mm,深約30mm3.1.3溫度計：刻度范圍至少為80C110C,長約100mm水銀球加固，上端具有膨脹室。3.1.4沙浴或電熱板。3.1.5干燥器：內(nèi)含有效的干燥劑。3.2操作步驟3.2.1試樣準備在預(yù)先干燥并與溫度計一起稱量的碟子中，稱取試樣約20g,精確至0.001g

3、。3.2.2測定將裝有測試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90C,升溫速率控制在10C1min左右，邊加熱邊用溫度計攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫度上升至103C士2C,確保不超過105C。繼續(xù)攪拌至碟子底部無氣泡放出。為確保水分完全散盡，重復(fù)數(shù)次加熱至103C士2C、冷卻至90C的步驟，將碟子和溫度計置丁干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至0.001g。重復(fù)上述操作，直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過2mg3.2.3測定次數(shù)同一測試樣品進行兩次測定。方法B3.3儀器實驗室常用儀器，以及下列幾種。3.3.1.1分析天平：分度值0.001g。3.3.1.2玻璃容器：平底，直徑約50m高約30

4、mm3.3.1.3電熱干燥箱：主控溫度103C2C。3.3.1.4干燥器：內(nèi)含有效的干燥劑。3.3.2操作步驟3.3.2.1試祥準備在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計水分及揮發(fā)物含量，稱取5g或10g試樣，精確至0.001g。3.3.2.2測定將含有試樣的玻璃容器置丁103C士2C的電熱干燥箱（8.1.3中1h,再移人干燥器中，冷卻至室溫，稱量，準確至0.001g。重復(fù)加熱、冷卻及稱量的步驟，每次復(fù)烘時間為30min,直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測試樣品質(zhì)量的不同，分別不超過2mg或4mg.注：重復(fù)加熱后樣品的質(zhì)量增加，說明油或脂已自動氧化。此時取最小值計算結(jié)果，或使用A法。3.3.2.

5、3測定次數(shù)同一測試樣品進行兩次測定。3.4結(jié)果計算水分及揮發(fā)物含量（X以質(zhì)量分數(shù)表示，按式（1計算：in.-nhX100X=E|-叫（1）X水分及揮發(fā)物含量，ml-一加熱前碟子、溫度計和測試樣品的質(zhì)量或玻璃容器和測試樣品的質(zhì)量，單位為克（g;m-一加熱后碟子、溫度計和測試樣品的質(zhì)量或玻璃容器和測試樣品的質(zhì)量，單位為克（g;m碟子和溫度計的質(zhì)量或玻璃容器的質(zhì)量，單位為克（g。兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值應(yīng)符合重復(fù)性（見3.5.2）的要求。計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。3.5精密度3.5.1實驗室間測試關(guān)丁本標準的精密度的國際實驗室試驗數(shù)據(jù)參見附錄A,對丁其他的濃度范圍和測試對象來說，這些實驗數(shù)據(jù)可能是不適用的。3.5.2重復(fù)性在同一實驗室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在很短的時間問隔內(nèi)，檢測同一份樣品，獲得兩個獨立的測定結(jié)果。當(dāng)水分及揮發(fā)物含量約為0.3%時，兩個獨立測定結(jié)果的絕對差值大丁0.03%的情況不得超過5%3.5.3再現(xiàn)性在不同的實驗室，使用不同的儀器，由