分析方法的驗證確認和轉(zhuǎn)移

1、1目的明確分析方法的驗證、確認和轉(zhuǎn)移的管理制度，確保所采用的分析方法適合于相應(yīng)檢測要求和目的，被測樣品質(zhì)量可控，保證得到一致、可靠和準確的測定結(jié)果，同時也證明檢驗人員有能力操作分析方法。2適用范圍分析方法的驗證：在建立藥品質(zhì)量標準時，分析方法需經(jīng)驗證；在藥品生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法進行修訂時，質(zhì)量標準分析方法也需進行驗證。分析方法的確認：在采用藥典分析方法或法定分析方法進行檢驗時，不需要再對方法進行驗證，但是需要進行方法確認，以證明承檢實驗室能夠正確地操作藥典方法。分析方法的轉(zhuǎn)移：分析方法由公司的研發(fā)實驗室轉(zhuǎn)移到質(zhì)控實驗室；由于生產(chǎn)線轉(zhuǎn)移使分析方法從A生產(chǎn)地點轉(zhuǎn)移到B生產(chǎn)地點；

2、分析方法由某公司轉(zhuǎn)移到合同公司；由于X公司購買了Y公司的產(chǎn)品，方法由Y公司轉(zhuǎn)移到X公司。3職責及責任者3.1分析方法驗證及確認的職責及責任者3.1.1檢驗員負責方案的起草、工作具體實施以及完成記錄、起草報告，負責報告驗證/確認中發(fā)生的任何偏差。3.1.2化驗室主任負責方案、記錄、報告的審核，負責對發(fā)生的偏差組織調(diào)查，確保方案的正確實施。3.1.3質(zhì)量部負責人負責方案、報告的審核，監(jiān)督工作的實施，對驗證/確認工作中出現(xiàn)的問題提出改進意見并監(jiān)督落實。3.1.4質(zhì)量受權(quán)人負責方案及報告的批準。3.2分析方法轉(zhuǎn)移的職責及責任者3.2.1研發(fā)員或轉(zhuǎn)移方人員負責方案的起草、工作具體實施以及完成記錄、起草報

3、告，負責報告驗證/確認中發(fā)生的任何偏差。3.2.2如需要可邀請轉(zhuǎn)移方人員作為驗證團隊的一員，參加接收方的實驗室方法轉(zhuǎn)移。3.2.2化驗室主任負責方案、記錄、報告的審核，負責對發(fā)生的偏差組織調(diào)查，確保方案的正確實施。3.2.3質(zhì)量部負責人負責方案、報告的審核，監(jiān)督工作的實施，對驗證/確認工作中出現(xiàn)的問題提出改進意見并監(jiān)督落實。3.2.4質(zhì)量受權(quán)人負責方案及報告的批準。4定義4.1分析方法：分析方法是為完成檢驗項目而設(shè)定和建立的測試方法，它詳細描述了完成分析檢驗的每一步驟。一般包括分析方法原理、儀器及儀器參數(shù)、試劑、系統(tǒng)適用性試驗、供試品溶液與對照品溶液等的制備，測定，計算及測定結(jié)果的報告等。測試

4、方法可采用化學分析方法和儀器分析方法。這些方法各有特點，同一測試方法可用于不同的檢測項目，但驗證內(nèi)容可不相同。4.2分析方法驗證：分析方法驗證是實驗室通過實驗設(shè)計和測試，證明被驗證的方法適用于該方法擬定的檢測用途。4.3分析方法確認：根據(jù)方法的復(fù)雜性和特點，對藥典方法或法定方法中關(guān)鍵的方法學參數(shù)進行有選擇性的考察，以證明分析方法適用于被測樣品，被測樣品的質(zhì)量可控，方法可行，同時還證明方法適用人員有能力成功地操作藥典分析方法或者法定分析方法。4.4分析方法轉(zhuǎn)移：一個實驗室建立了分析方法并經(jīng)過驗證后，當其他實驗室（方法接收實驗室）再使用這個方法進行檢驗檢測時，接收方法的實驗室需要證明其能夠成功地在

5、本實驗室中運行該方法。4.5準確度：系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示,準確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定。4.6精密度：系指在規(guī)定的條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性；在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度，稱為中間精密度；在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。含量測定和雜質(zhì)的定量測定應(yīng)考察方法的精密度。4.7專屬性：系指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）存在下，采用的方法

6、能正確測定被測物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查和含量測定方法，均應(yīng)考察其專屬性。如方法專屬性不強，應(yīng)采用多種不同原理的方法予以補充。4.8檢測限：系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。藥品的鑒別試驗和雜質(zhì)檢查方法，應(yīng)通過測試確定方法的檢測限。檢測限僅作為限度試驗指標和定性鑒別的依據(jù)，沒有定量意義。4.9定量限：系指試樣中被測物能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)符合準確度和精確度要求。4.10線性：系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測定響應(yīng)值與試樣中被測物濃度呈比例關(guān)系的程度。4.11范圍：系指分析方法能達到一定精密度、準確度和線性要求時的高低限濃度或量的區(qū)間。4.10耐用性：系指在測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不

7、受影響的承受程度，為所建立的方法用于日常檢驗提供依據(jù)。5程序內(nèi)容5.1驗證方法的內(nèi)容與指標需驗證的分析項目有：鑒別試驗、限量或定量檢查、原料藥或制劑中有效成分含量測定，以及制劑中其他成分（如防腐劑等，中藥中其他殘留物、添加劑等）的測定。藥品溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等的測定方法也應(yīng)進行必要驗證。驗證指標有：準確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。在分析方法驗證中，須采用標準物質(zhì)進行試驗。由于分析方法具有各自的特點，并隨分析對象而變化，因此需要視具體方法擬訂驗證的指標。表1中列出的分析項目和相應(yīng)的驗證指標可供參考。表1檢驗項目和驗證指標

8、、項目內(nèi)容、鑒另U雜質(zhì)測定含量測定及溶出量測定校正因子止電限度準確度否是否是是精密度重復(fù)性否是否是是中間精密度否是否是是專屬性是是是是是檢測限否否是否否定量限否是否否是線性否是否是是范圍否是否是是耐用性是是是是是 備注：已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度如一種方法不夠?qū)?，可用其它分析方法予以補充視具體情況予以驗證參數(shù)驗證方法與接受標準：下面所描述的是分析方法驗證所需遵守的一般指導(dǎo)性方法。5.1.1準確度在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度（相當于100%濃度水平）的供試品，用至少測定6份樣品的結(jié)果進行評價；或設(shè)計3種不同濃度，每種濃度分別制備3份供試品溶液進行測定，用9份樣品的測定結(jié)果進行評價。對于化學

9、藥，一般中間濃度加入量與所取供試品中待測定成分量之比控制在1:1左右，建議高、中、低濃度對照品加入量與所取供試品中待測定成分量之比控制在1.2:1,1:1,0.8:1左右，應(yīng)報告已知加入量的回收率（%）,或測定結(jié)果平均值與真實值之差及其相對標準偏差或置信區(qū)間（置信度一般為95%）;對于校正因此，應(yīng)報告測定方法、測定結(jié)果和RSD%。樣品中待測定成分含量和回收率限度關(guān)系可參考表2。在基質(zhì)復(fù)雜、組分含量低于0.01%及多成分等分析中，回收率限度可適當放寬。表2樣品中帶測定成分含量和回收率限度帶測定成分含量回收率限度（%）100%9810110%951021%921050.1%901080.01%85

10、-11010闖/g(ppm)80-1151四/g75-12010四/kg(ppb)70-1255.1.2.1 5.1.2精密度重復(fù)性在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度（相當于100%濃度水平）的供試品，用至少測定6份的結(jié)果進行評價；或設(shè)計3中不同濃度，每種濃度分別制備3份供試品溶液進行測定，用9份樣品的測定結(jié)果進行評價。5.1.2.2 中間精密度考察隨機變動因素如日期、不同分析人員、不同一起對精密度的影響，應(yīng)設(shè)計方案進行中間精密度試驗。5.1.2.3 重現(xiàn)性國家藥品質(zhì)量標準采用的分析方法，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗，如通過不同實驗室檢驗獲得重現(xiàn)性結(jié)果。5.1.2.4數(shù)據(jù)要求均應(yīng)報告偏差、標準偏差、相對標準偏差或置

11、信區(qū)間。樣品中帶測定成分含量和精密度可接受范圍參考表3。在基質(zhì)復(fù)雜、含量低于0.01%及多成分等分析中，精密度接受范圍可適當放寬。表3樣品中帶測定成分含量和精密度RSD可接受范圍帶測定成分含量重復(fù)性（RSD%）重現(xiàn)性（RSD%）100%1210%1.531%240.1%360.01%4810四/g(ppm)6111闖/g81610昭/kg(ppb)15325.1.3專屬性5.1.3.1鑒別反應(yīng)應(yīng)能區(qū)分可能共存的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)相似化合物。不含被測成分的供試品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，應(yīng)均呈陰性反應(yīng)。5.1.3.2含量測定和雜質(zhì)測定采用色譜法和其它分離方法，應(yīng)附代表圖譜，以說明方法的專屬性，

12、并應(yīng)標明諸成分在圖中的位置，色譜法中目標峰應(yīng)為純峰，且目標峰與其它共存物質(zhì)峰達到基線分離，分離度應(yīng)A1.5（如果目標峰與某些組分的分離度達不到要求，但對測定結(jié)果無明顯影響，則可以適當降低標準）。在雜質(zhì)可獲得的情況下，對于含量測定，試樣中可以加入雜質(zhì)或輔料，考察測定結(jié)果是否受干擾，并可與未加雜質(zhì)或輔料的試樣比較測定結(jié)果。對于雜質(zhì)檢查，也可以向試樣中加入一定量的雜質(zhì)，考察雜質(zhì)之間能否得到分離。在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，可將含雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣進行測定，與另一個經(jīng)驗證了的方法或藥典方法比較結(jié)果。也可用強光照射、高溫、高濕、酸堿）水解或氧化的方法進行加速破壞，以研究可能的降解產(chǎn)物和降解途徑對

13、含量測定和雜質(zhì)測定的影響。含量測定方法應(yīng)比對二法的結(jié)果，雜質(zhì)檢查應(yīng)比對檢出的雜質(zhì)個數(shù)，必要時可采用光二極管陣列檢測器和質(zhì)譜檢測，進行峰純度檢查。5.1.4.1 5.1.4檢測限直觀法用已知濃度的被測物，試驗出能被可靠檢測出的最低濃度和量。5.1.4.2信噪比法用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，計算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為3:1或2:1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。5.1.4.3基于響應(yīng)值標準偏差和標準曲線斜率法按照LOD=3.3&S公式計算。式中LOD:檢測限；a:響應(yīng)值的偏差；S:標準曲線的斜率。a可以通過下

14、列方法測得：測定空白紙的標準偏差；標準曲線的剩余標準偏差或截距的標準偏差來代替。5.1.4.4數(shù)據(jù)要求上述計算方法獲得的檢測限度數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進行驗證。應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結(jié)果。5.1.5.1 5.1.5定量限直觀法用已知濃度的被測物，試驗出能被可靠地定量測定的最低定量濃度或量。5.1.5.2儀器測定法用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，計算出能被可靠地定量的被測物質(zhì)的最低濃度或量。一般以信噪比為10：1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定定量限。5.1.5.2儀器測定法用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信

15、號與空白樣品測出的信號進行比較，計算出能被可靠地定量的被測物質(zhì)的最低濃度或量。一般以信噪比為10：1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定定量限。5.1.5.3基于響應(yīng)值標準偏差和標準曲線斜率法按照LOD=108/S公式計算。式中LOD:檢測限；a:響應(yīng)值的偏差；S:標準曲線的斜率。a可以通過下列方法測得：測定空白紙的標準偏差；標準曲線的剩余標準偏差或截距的標準偏差來代替。5.1.5.4數(shù)據(jù)要求上述計算方法獲得的定量限數(shù)據(jù)須用含量相近的樣品進行驗證。應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和定量限結(jié)果，包括準確度和精密度驗證數(shù)據(jù)。5.1.6線性應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關(guān)系。可用同一對照品貯備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密

16、稱定，制備一系列供試樣品的方法進行測定，至少制備5份不同濃度的對照品溶液。以測得的響應(yīng)信號對被測物濃度作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進行線性回歸。必要時，響應(yīng)信號可經(jīng)數(shù)學轉(zhuǎn)換，再進行線性回歸計算?；蛘呖刹捎妹枋鰸舛?響應(yīng)關(guān)系的非線性模型。數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖（或其他屬性模型）。其相關(guān)系數(shù)R應(yīng)A0.990。5.1.7范圍范圍應(yīng)根據(jù)檢驗方法的具體應(yīng)用和線性、準確度、精密度結(jié)果和要求確定。原料藥、制劑含量測定，范圍一般為測試濃度的80120%;制劑含量均勻度檢查，范圍一般為測試濃度的70130%;特殊劑型，如氣霧劑和噴霧劑，范圍可適當放寬；溶出度或釋放度中的溶出量測定，范

17、圍一般為限度的土30%;如規(guī)定了限度范圍，則應(yīng)根據(jù)初步實際測定數(shù)據(jù)，擬定為規(guī)定限度的土20%;雜質(zhì)測定，范圍應(yīng)根據(jù)初步實際測定數(shù)據(jù)，擬定為規(guī)定限度的土20%。如含量測定與雜質(zhì)檢查同時進行，用峰面積歸一化法進行計算，則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%。5.1.8耐用性開始研究分析方法時，就應(yīng)考慮其耐用性。如果測定條件要求苛刻，則應(yīng)在方法中寫明，并注明可以接受變動的范圍，可以先采用均勻設(shè)計確定主要影響因素，再通過單因素分析等確定變動范圍。典型的變動因素有：被測溶液的穩(wěn)定性、樣品的提取次數(shù)、時間等。高效液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值、不同品牌或不同

18、批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或批號的色譜柱、固定相、不同類型的擔體、載氣流速、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。經(jīng)試驗，測定條件小的變動應(yīng)能滿足系統(tǒng)適用性試驗要求，以確保方法的可靠性。5.1.9分析方法的再驗證在某些情況下，如原料藥合成工藝改變、制劑處方改變、分析方法發(fā)生部分改變等，均有必要再驗證原則：根據(jù)改變的程度進行相應(yīng)的再驗證。當原料藥合成工藝發(fā)生改變時，可能引入新的雜質(zhì)，雜質(zhì)檢查方法和含量測定方法的專屬性就需要再進行驗證，以證明有關(guān)物質(zhì)檢查方法能夠檢測新引入的雜質(zhì)，且新引入的雜質(zhì)對主成份的含量測定應(yīng)無干擾。當制劑的處方組成改變、輔料變更時，可能會影響鑒別的

19、專屬性、溶出度和含量測定的準確度，因此需要對鑒別、含量測定方法進行再驗證。當原料藥產(chǎn)地來源發(fā)生變更時，可能會影響雜質(zhì)檢查和含量測定的專屬性和準確度，因此需要對雜質(zhì)檢查方法和含量測定方法進行再驗證。當質(zhì)量標準中某一項目分析方法發(fā)生部分改變時，如采用高效液相色譜法測定含量時，檢測波長發(fā)生改變，則需要重新進行檢測限、專屬性、準確度、精密度、線性等內(nèi)容的驗證，證明修訂后分析方法的合理性、可行性。方法再驗證是對分析方法的完善過程，應(yīng)根據(jù)實際改變情況進行再驗證，從而保證所采用的分析方法能夠控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量。5.2分析方法的確認分析方法的確認要求應(yīng)建立在對方法和方法應(yīng)用的產(chǎn)品的復(fù)雜性評估基礎(chǔ)上。盡管不需要

20、對一個藥典方法進行全面再驗證來確認方法在實際使用條件下適用，但是一些分析性能參數(shù)可以用于確認目的。僅需要評價那些被認為是適合于方法確認的性能參數(shù)。確認過程的程度和范圍可能取決于使用者的培訓情況和經(jīng)驗水平、方法的類型和相關(guān)設(shè)備或儀器、具體的操作步驟以及被檢測的產(chǎn)品。除了一些特殊的分析方法外，實驗室日常測試操作步驟通常不需要確認，例如：干燥失重、熾分析方法的確認遵循以下指導(dǎo)意見： 通過系統(tǒng)適用性試驗證明實驗室的操作能力和檢驗系統(tǒng)的適用性； 判斷方法的復(fù)雜程度； 確定方法操作的關(guān)鍵步驟和影響檢驗結(jié)果的關(guān)鍵方法學參數(shù) 根據(jù)方法的復(fù)雜程度，如必要，選擇最為關(guān)鍵的幾個方法學參數(shù)進行考察。5.3分析方法的轉(zhuǎn)

21、移5.3.1分析方法轉(zhuǎn)移類型分析程序轉(zhuǎn)移（TPA）,通常也被稱作分析方法轉(zhuǎn)移，是指當一個實驗室（接收方）在使用由另一個實驗室（轉(zhuǎn)移方，也稱作轉(zhuǎn)出方）所開發(fā)的分析方法前，確保接受方實驗室具有系統(tǒng)的知識和能力來轉(zhuǎn)移該方法資格的一系列文件記錄過程。分析方法轉(zhuǎn)移的類型包括對比測試、再驗證或者部分再驗證、轉(zhuǎn)移豁免。具體見表4。表4分析方法轉(zhuǎn)移分類情況表序號種類名稱適用范圍方法1對比試驗普遍轉(zhuǎn)出方和接收方對同一批次（原則上不少于3批）的樣品進行檢驗結(jié)果對比2共同驗證兩個實驗室或多個實驗室間接收方作為驗證小組的成員參與方法的全部或部分驗證（重現(xiàn)性）3再驗證不常使用接收方進行部分或全驗證4轉(zhuǎn)移豁免1. 新廣品

22、的成分與已有的品種的成分類似或濃度類似，并且對于使用的分析方法，接收方有經(jīng)驗；2. 檢驗方法與已使用的方法相同或非常接近；3. 負責方法開發(fā)、驗證或產(chǎn)品日常檢驗的人員由轉(zhuǎn)出方調(diào)到接收方。4. 待轉(zhuǎn)移的方法出自藥典，并且沒有改變，這種情況下只需做方法確認。如果有資格轉(zhuǎn)移豁免，接收方應(yīng)以適當?shù)睦碛蓪⑵溆涗浵聛矸治龇椒ㄞD(zhuǎn)移的步驟見表5。表5分析方法轉(zhuǎn)移步驟階段負責人工作內(nèi)容轉(zhuǎn)移方案批準前轉(zhuǎn)移方負責提供分析方法、對照品、驗證報告，必要的文件，提供必要的培訓。接收方1. 確保具有適當資質(zhì)的人員；2. 對人員進行適當?shù)呐嘤?，進行的培訓應(yīng)記錄；3. 確保儀器設(shè)備經(jīng)過校驗和確認；4. 確認實驗室體系符合相應(yīng)的

23、法規(guī)；5. 在轉(zhuǎn)移方案簽字前接收方使用一下轉(zhuǎn)移方的方法并確認存在哪些問題。雙方轉(zhuǎn)移方和接收方間應(yīng)預(yù)先開個轉(zhuǎn)移會議，這樣便于雙方就方法轉(zhuǎn)移過程爭議的地方可以講清楚，并解答轉(zhuǎn)移過程中的任何問題。如有全驗證或部分驗證的數(shù)據(jù)，接收方應(yīng)獲得這些數(shù)據(jù)，包括檢驗過程中應(yīng)注意的技術(shù)細節(jié)。在一些情況下，參與研發(fā)或驗證的人貝在萬法轉(zhuǎn)移的過程中應(yīng)在場。預(yù)先批準的方案經(jīng)過討論并獲得各方一致同息1. 方案應(yīng)包括目的、范圍、轉(zhuǎn)出方和接收方的職責、使用的儀器和試劑，轉(zhuǎn)移中應(yīng)包括分析方法、實驗設(shè)計和對所有測試和可接受標準。2. 根據(jù)驗證數(shù)據(jù)和檢驗方法，在轉(zhuǎn)移方案中規(guī)定需對哪些分析項目進行確認以及評估方法轉(zhuǎn)移可接受結(jié)果。3.

24、對使用的物料、對照品、樣品、儀器和儀器參數(shù)應(yīng)說明。4. 轉(zhuǎn)移方案的文件部分應(yīng)包括報告的格式，以確?？梢猿掷m(xù)地記錄檢驗結(jié)果并提高不問實驗室間的一致性。該部份還應(yīng)包含結(jié)果及其他附帶信息，例如：樣品的色譜圖和光譜圖；5. 方案中還應(yīng)說明如果與可接收的標準發(fā)生偏差的話應(yīng)采取哪些措施。當出現(xiàn)不符合標準規(guī)定的情況，對轉(zhuǎn)移方案發(fā)生的任何變更，必須在獲得其他額外的數(shù)據(jù)前獲得批準。分析方法接收方1. 分析方法應(yīng)起早成書面文件，其中應(yīng)對細下詳細說明并有明確指示，以便經(jīng)過培訓的人員可以順利的進行檢驗。2. 如果使用的是液相或氣相進行檢驗，那么進樣的數(shù)量以及進樣的順序應(yīng)明確規(guī)定；如果是溶出試驗，進行溶出試驗的樣品數(shù)量

25、也應(yīng)明確規(guī)定。轉(zhuǎn)移報告接收方1. 當分析方法轉(zhuǎn)移順利完成后，分析人員應(yīng)起草分析方法轉(zhuǎn)移報告，其中應(yīng)描述轉(zhuǎn)移的結(jié)果，是否有符合標準規(guī)定，并應(yīng)有結(jié)論確定接收方是可以使用轉(zhuǎn)移的分析方法。2. 發(fā)生的任何偏差應(yīng)記錄完整并說明理由。3. 如果符合標準規(guī)定，則進行的分析方法轉(zhuǎn)移是成功的，接收方可以使用轉(zhuǎn)移方法。否則就不能認為分析方法完成轉(zhuǎn)移，應(yīng)采取有效的補救措施使其符合標準規(guī)定。4. 進行的調(diào)查可為將要采取的補救措施以及需要完成的程度提供指導(dǎo)，根據(jù)不同的情況，采取的補救措施包括進一步培訓和進一步闡明更復(fù)雜的檢驗方法等。5.4分析方法驗證、確認、轉(zhuǎn)移的方案實施5.4.1方案的準備由質(zhì)量部檢驗人員/研發(fā)人員擬定方案，方案通常含以下信息。5.4.1.1 方案號。方案號的編寫格式參照SMP-005驗證與確認。5.4.1.2驗證、確認和轉(zhuǎn)移的實驗項目，包括物料/產(chǎn)品的名稱，如：對乙酰氨酚分析方法轉(zhuǎn)移；如為單項目的試驗，需