檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程

1、ABC®藥有FM公司GM標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程題目檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程編碼：共6頁第1頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門質(zhì)頒發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)部門質(zhì)量部、QC修訂原因公司組織機構(gòu)及更、重新修訂文件目的：檢驗原始記錄是判定檢驗結(jié)果的原始證實,是質(zhì)量檢驗的原始數(shù)字和文字記錄,是反映質(zhì)量檢驗的第一手資料.原始記錄是否準(zhǔn)確、真實、完整將直接影響檢驗工作的質(zhì)量,為標(biāo)準(zhǔn)檢驗原始記錄的治理,特制定規(guī)程.應(yīng)用范圍：本規(guī)程適用于原輔料、包裝材料、中間體、成品等檢驗原始記錄的治理.責(zé)任人：QC內(nèi)容1檢驗記錄是出具檢驗報告書的原始記錄,檢驗原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆及時填寫,做到記錄原始、數(shù)據(jù)

2、真實、字跡清楚、易讀、資料完整.2檢驗人員檢驗前要仔細(xì)核對檢品標(biāo)簽內(nèi)容、封裝情況是否正常,樣品的數(shù)量是否夠所檢用量的三倍.3檢驗記錄應(yīng)當(dāng)保持清潔,不得撕毀和任意涂改,如發(fā)現(xiàn)有誤,可在原處畫一橫線,保持原有信息仍清楚可辯,書寫正確信息后簽名或蓋章并加注日期,必要時注明情況,但不得涂改.4檢驗過程中的全部工程、實驗現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)、實驗溫度、儀器名稱、型號等,均應(yīng)及時完整記錄.嚴(yán)禁事先記錄、事后補記、轉(zhuǎn)抄.5檢驗原始記錄應(yīng)由第二個有檢驗資質(zhì)的人進行復(fù)核并簽名.6檢驗或試驗結(jié)果無論成敗,均應(yīng)詳細(xì)記錄,失敗的應(yīng)及時總結(jié)分析,并在原始記錄上注明.7如檢驗設(shè)備具備打印功能,應(yīng)盡可能采用設(shè)備自動打印的記錄、圖

3、譜和曲線圖.自動打印的記錄、圖譜和曲線圖上應(yīng)標(biāo)明樣品的名稱、批號和相應(yīng)要求參數(shù),還應(yīng)有操作人員簽名及檢驗日期.8檢驗記錄中不應(yīng)出現(xiàn)空白區(qū)域或空白頁.如確認(rèn)空白區(qū)域或空白頁不需填寫后,應(yīng)在空白區(qū)域用一斜線劃掉.9原始檢驗記錄不得攜出所外,不得私自泄露有關(guān)內(nèi)容.活頁實驗記錄應(yīng)系統(tǒng)收集統(tǒng)一編號,按規(guī)定由QA歸檔保存,原輔料、包材、中間產(chǎn)品及成品保存至相關(guān)成品有效期后題目檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程編碼：共6頁第2頁一年,其它記錄保存至少三年.10實施細(xì)那么10.1 根本要求：10.1.1 原始檢驗記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制或打印的活頁記錄紙和各類專用檢驗記錄表格,并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫顯微繪圖可用鉛筆.凡用微

4、機打印的數(shù)據(jù)與圖譜,應(yīng)附記錄后或剪貼于記錄上的適宜處；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù),為預(yù)防日久褪色難以識別,應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上.10.1.2 檢驗人員在檢驗前,應(yīng)將逐一核對的請驗單信息填寫于檢驗記錄上.10.1.3 檢驗記錄中,應(yīng)寫明檢驗的依據(jù).對于產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品檢驗操作規(guī)程應(yīng)填寫其對應(yīng)編號；凡按中國藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)或國外藥典檢驗者,應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本；凡按送驗者所附檢驗資料或有關(guān)文獻檢驗者,應(yīng)先檢查其是否符合要求,并將前述有關(guān)資料的影印件附于檢驗記錄之后,或標(biāo)明歸檔編號.10.1.4 檢驗過程中,可按檢驗順序依次記錄各檢驗工程,不強求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致.

5、內(nèi)容包括：工程名稱,檢驗日期,操作方法如系完全根據(jù)3檢驗依據(jù)中所載方法,可簡略扼要表達(dá)；但如稍有修改,那么應(yīng)將改變局部全部記錄,實驗條件如實驗溫度,儀器名稱型號和校正情況等,觀察到的現(xiàn)象不要照抄標(biāo)準(zhǔn),而應(yīng)是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實情況；遇有反常的現(xiàn)象,那么應(yīng)詳細(xì)記錄,并鮮明標(biāo)出,以便進一步研究,實驗數(shù)據(jù),計算注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算,詳見?有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算操作規(guī)程?SOP-ZL-CY011-1和結(jié)果判斷等.10.1.5 檢驗中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?應(yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量或效價測定的,應(yīng)注明其含量或效價和枯燥失重或水分.10.1.6 每個檢驗工程均應(yīng)

6、寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍,根據(jù)檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論符合規(guī)定或不符合規(guī)定,并簽上檢驗者姓名.10.1.7 在整個檢驗工作完成后,應(yīng)將檢驗記錄逐頁順序編號,根據(jù)各項檢驗結(jié)果認(rèn)真填寫檢驗臺賬,并對檢品作出明確的結(jié)論.檢驗人簽名后,經(jīng)指定有資質(zhì)的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn),內(nèi)容的完整、齊全,以及計算結(jié)果和判斷的無誤等,進行復(fù)核并簽名；再經(jīng)QC主任審核后,連同檢驗記錄一并送至QA審核.10.2 常見檢驗工程記錄要求檢驗人員可根據(jù)實際情況酌情增加,多記不限.10.2.1題目檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程編碼：共6頁第3頁1.1.1.1 1外觀性狀：應(yīng)根據(jù)檢驗中觀察到的情況如實描述藥品的外觀,不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定.如標(biāo)

7、準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末.標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性或風(fēng)化性等,一般可不予記錄,但遇異常時,應(yīng)詳細(xì)描述.1.1.1.2 2溶解度：一般不作為必須檢驗的工程；但遇有異常需進行此項檢查時,應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等.1.1.1.3 3相對密度：記錄采用的方法比重瓶法或韋氏比重秤法,測定時的溫度,測定值或各項稱量數(shù)據(jù),計算式與結(jié)果.1.1.1.4 4熔點：記錄采用第X法,儀器型號或標(biāo)準(zhǔn)溫度計的編號及其校正值,除硅油外的傳溫液名稱,升溫速度；供試品的枯燥條件,初熔及全熔時的溫度估計讀數(shù)到0.1C,熔融時是否有同時分解

8、或異常的情況等.每一供試品應(yīng)至少測定2次,取其平均值,并加溫度計的校正值；遇有異常結(jié)果時,可選用正常的同一藥品再次進行測定,記錄其結(jié)果并進行比擬,再得出單項結(jié)論.1.1.1.5 5旋光度：記錄儀器型號,測定時的溫度,供試品的稱量及其枯燥失重或水分,供試液的配制,旋光管的長度,零點或停點和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù),平均值,以及比旋度的計算等.1.1.1.6 6折光率：記錄儀器型號,溫度,校正用物,3次測定值,取平均值記錄.1.1.1.7 7吸收系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度,供試品的稱量平行試驗2份及其干燥失重或水分,溶劑名稱與檢查結(jié)果,供試液的溶解稀釋過程,測定波長必要時應(yīng)附波長校正和空

9、白吸收度與吸收度值或附儀器自動打印記錄,以及計算式與結(jié)果等.1.1.1.8 8酸值皂化值、羥值或碘值：記錄供試品的稱量除酸值外,均應(yīng)作平行試驗2份,各種滴定液的名稱及其濃度mo1/L,消耗滴定液的毫升數(shù),空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù),計算式與結(jié)果.10.2.2 【鑒別】10.2.2.1 呈色反響或沉淀反響：記錄簡要的操作過程,供試品的取用量,所加試劑的名稱與用量,反響結(jié)果包括生成物的顏色,氣體的產(chǎn)生或異臭,沉淀物的顏色,或沉淀物的溶解等.采用藥典附錄中未收載的試液時,應(yīng)記錄其配制方法或出處.10.2.2.2 氣液相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù),記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查或含量測

10、定項記錄的頁碼題目檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程編碼：共6頁第4頁10.2.2.3 可見一紫外吸收光譜特征：同吸收系數(shù)項下的要求.10.2.2.4 紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號,環(huán)境溫度與濕度,供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法,對照圖譜的來源或?qū)φ掌返膱D譜,并附供試品的紅外光吸收圖譜.10.2.2.5 離子反響：記錄供試品的取樣量,簡要的試驗過程,觀察到的現(xiàn)象,結(jié)論.10.2.3 【檢查】10.2.3.1 結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù),觀察結(jié)果.10.2.3.2 含氟量：記錄氟對照溶液的濃度,供試品的稱量平行試驗2份,供試品溶液的制備,對照溶液與供試品溶液的吸收度,計算結(jié)果.10.2.3.3

11、 含氮量：記錄采用氮測定法第X法,供試品的稱量平行試驗2份,硫酸滴定液的濃度mol/L,樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù),計算式與結(jié)果.10.2.3.4 pH值：記錄儀器型號,室溫,定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱,校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果,供試溶液的制備,測定結(jié)果.10.2.3.5 溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備,濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級號,標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長,比擬或測定結(jié)果.10.2.3.6 氯化物或硫酸鹽：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,供試品溶液的制備,比擬結(jié)果.必要時應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法.10.2.3.7 枯燥失重：記錄分析天平的型號,枯燥條件包

12、括溫度、真空度、枯燥劑名稱,枯燥時間等,各次稱量失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗2份及包重數(shù)據(jù)包括空稱量瓶重及其包重值,取樣量,枯燥后的包重值及計算過程及結(jié)果等.10.2.3.8 水份費休氏法：記錄實驗室的濕度,供試品的稱量平行試驗3份,消耗費休氏試液的毫升數(shù),費休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)平行試驗3份,計算過程及結(jié)果,以平均值報告.10.2.3.9 水份甲苯法：記錄供試品的稱量,出水量,計算過程及結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程.10.2.3.10 熾灼殘渣或灰分：記錄熾灼溫度,空地竭包重量,供試品的稱量,熾灼后殘渣與培竭的恒重值,計算過程及結(jié)果.10.2.3.11 重金屬或鐵鹽：記錄采用的方法,供試

13、液的制備,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,比擬結(jié)果.10.2.3.12比擬結(jié)果,種鹽或硫化物：記錄采用的方法,供試液的制備,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量,題目檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程編碼：共6頁第5頁10.2.3.13 無菌：記錄培養(yǎng)基的名稱和批號,對照用菌液的名稱,供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法,供試品溶液的接種量,培養(yǎng)溫度,培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果包括陽性管的生長情況,結(jié)果判斷.10.2.3.14 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源,儀器的工作條件如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài),對照溶液與供試品溶液的配制平行試驗各2份,每一溶液各3次的讀數(shù),計算結(jié)果.10.2.3.15 乙醇量測定法：記錄儀

14、器型號,載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱,柱溫,系統(tǒng)適用性試驗理論板數(shù)、別離度和校正因子的變異系數(shù),標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備平行試驗各2份及其連續(xù)3次進樣的測定結(jié)果,平均值.并附色譜圖.10.2.3.16 微生物限度：記錄供試液的制備方法含預(yù)處理方法后,再分別記錄：1細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù),空白對照平皿中有無細(xì)菌生長,計算,結(jié)果判斷：2霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長,計算,結(jié)果判斷；3限制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果,別離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果菌落形態(tài),純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果

15、,生化試驗的工程名稱及結(jié)果,結(jié)果判斷；必要時,應(yīng)記錄疑似菌進一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果.10.2.4 【含量測定】10.2.4.1 容量分析法：記錄供試品的稱量平行試驗2份,簡要的操作過程,指示劑的名稱,滴定液的名稱及其濃度mol/L,消耗滴定液的毫升數(shù),空白試驗的數(shù)據(jù),計算式與結(jié)果.電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時,所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值.10.2.4.2 重量分析法：記錄供試品的稱量平行試驗2份,簡要的操作方法,枯燥或灼燒的溫度,濾器或培竭的包重值,沉淀物或殘渣的包重值,計算式與結(jié)果.10.2.4.3 紫外分光光度法：記錄儀器型號,檢查溶劑

16、是否符合要求的數(shù)據(jù),吸收池的配對情況,供試品與對照品的稱量平行試驗各2份及其溶解和稀釋情況,核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確,狹縫寬度,測定波長及其吸收度值或附儀器自動打印記錄,計算式及結(jié)果.必要時應(yīng)記錄儀器的波長校正情況.10.2.4.4 薄層掃描法：除應(yīng)按2.2.4記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外,尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號,掃描方式,供試品和對照品的稱量平行試驗各2份,測定值,結(jié)果計算.10.2.4.5 氣相色譜法：記錄儀器型號,檢測器及其靈敏度,色譜柱長與內(nèi)徑,柱填料與題目檢驗原始記錄標(biāo)準(zhǔn)治理規(guī)程編碼：共6頁第6頁固定相,載氣和流速,柱溫,進樣口與檢測器的溫度,內(nèi)標(biāo)溶液,供試品的預(yù)處理,供

17、試品與對照品的稱量平行試驗各2份和配制過程,進樣量,測定數(shù)據(jù),計算式與結(jié)果；并附色譜圖.標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)如理論板數(shù),分離度,校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等.10.2.4.6 高效液相色譜法：記錄儀器型號,檢測波長,色譜柱與柱溫,流動相與流速,內(nèi)標(biāo)溶液,供試品與對照品的稱量平行試驗各2份和溶液的配制過程,進樣量,測定數(shù)據(jù),計算式與結(jié)果；并附色譜圖.如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)如理論扳數(shù),別離度,校正因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等.10.2.4.7 氨基酸分析：除應(yīng)記錄高效液相色譜法的內(nèi)容外,還應(yīng)記錄梯度洗脫的情況.11原始記錄的保存11.1 .原始記錄在審核批準(zhǔn)后,原件應(yīng)在專門區(qū)域領(lǐng)儲存,