實(shí)驗(yàn)一水中氟化物的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)一水中氟化物的測(cè)定(氟離子選擇電極法)一、實(shí)驗(yàn)原理將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測(cè)含氟溶液，構(gòu)成原電池。該原電池電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系通過測(cè)量電極與已知F-濃度溶液組成的原電池電動(dòng)勢(shì)和電極與待測(cè)F-濃度溶液組成原電池的電動(dòng)勢(shì)，在離子活度固定的條件下即可計(jì)算出待測(cè)水樣中F-濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污染水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行預(yù)蒸儲(chǔ)。二、儀器設(shè)備1 .磁力攪拌器2 .離子活度計(jì)或pH計(jì)，精確到0.1mv3 .電極插口轉(zhuǎn)換器4 .飽和甘汞電極和氟離子選擇性電極5 .盛溶液的器皿(1) 200ml聚乙稀塑料瓶一一

2、放氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2) 250ml細(xì)口瓶2個(gè)一一放離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液和鹽酸(3) 200ml燒杯一一放待測(cè)水樣(4) 200ml燒杯作為廢液缸(5) 50ml的小燒杯、牛角勺或鐐子一一洗轉(zhuǎn)子6 .取溶液的器具(1) 10ml移液管2支一一分別吸標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液(2) 20ml移液管1支一一吸待測(cè)水樣7 .測(cè)量所用器皿(1) 50ml的容量瓶6個(gè)配標(biāo)準(zhǔn)系列(2) 100ml的容量瓶2個(gè)一一配TISAB和標(biāo)準(zhǔn)使用液(3)聚四氟乙烯的小燒杯6個(gè)一一放配好的標(biāo)準(zhǔn)系列8 .洗耳球1個(gè)9 .移液管架1個(gè)10 .轉(zhuǎn)子1個(gè)11 .洗瓶1個(gè)12 .濾紙12張擦電極上的水13 .半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙14 .分析

3、天平15 .20ml量筒量取離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液16 .精密pH試紙(58)三、藥品試劑所用水為去離子水或無氟蒸儲(chǔ)水。1 .氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.2210g基準(zhǔn)氟化鈉(NaF)(預(yù)先于105110C烘干2h,或者于500650C烘干給40min,冷卻)，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存在聚乙稀瓶中。此溶液每毫升含氟離子1002 .2mo1/L鹽酸溶液。四、測(cè)定步聚1 .儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關(guān)置于關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min,以后操作按說明書要求進(jìn)行。測(cè)量前，試液應(yīng)達(dá)到室溫，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（溫差不得超過

4、十）。2 .氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用無分度吸管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL。注入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子103 .總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）配制：稱取5.88g二水合檸檬酸鈉和8.5g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至56。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。4 .標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用移液管移取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100mL聚乙稀杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌

5、溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。在每次測(cè)量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-1gCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。5 .水樣測(cè)定：用移液管移取20.00ml水樣，置于50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（Ex）。在每次測(cè)量之前，都要用水充分洗滌電極，并且濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。6 .空白試驗(yàn)：用去離子水代替水樣，按測(cè)定樣品的條件和步聚

6、進(jìn)行測(cè)定。7 .實(shí)驗(yàn)完成后，用去離子水將電極沖洗干凈，放入去離子水中。然后關(guān)掉儀器，將其它玻璃器皿清洗干凈，擺放整齊，擦凈桌面。五、結(jié)果計(jì)算1 .標(biāo)準(zhǔn)曲線法：根據(jù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計(jì)算水樣中氟化物含量（mg/L）。六、注意事項(xiàng)2 .所有玻璃儀器在使用之前要清洗干凈，先用自來水洗三遍，再用去離子水洗三遍。移液管移取溶液時(shí)，要用該溶液潤(rùn)洗三遍再移取，聚乙烯杯盛標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗三遍。3 .電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中，如果短時(shí)間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護(hù)電極每感部倍的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。4 .分析容器應(yīng)用塑料容器，硅酸鹽（玻璃）易與氟反應(yīng)（生成SiF4、Na2SiF6）。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)濃度由低到高，以免影響后一個(gè)濃度的測(cè)定。5 .測(cè)定的電位穩(wěn)定后讀取讀數(shù)，若1分鐘內(nèi)只變化0.51mV,則達(dá)到穩(wěn)定。6 .不得用手指觸摸電極的敏感膜；如查電極膜表面被有機(jī)物等沾污