總硬度的測(cè)定

1、一、總硬度的測(cè)定一一EDTA法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測(cè)定。1. 0原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱EDTA ）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取 鈣鎂離子而使鉻黑 T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+HInd 2 Mglnd -+H +Mglnd -+出丫2宀 MgY2+ H+ Hind 2- Ca2+ Hind J Calnd-+H +Cal nd-+ H2Y2t CaY2+

2、 H+ Hind 2-式中：Hlnd2-鉻黑T指示劑（藍(lán)色）；Mglnd -鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）; H2Y2乙二胺四乙酸離子（無(wú)色）。2. 0試劑2. 1 6mol/L鹽酸溶液。2. 2 10%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。2. 3 1 + 1三乙醇胺溶液2. 4鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。2. 5 PH=10氨一氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶于 200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋 1000mL。2. 6 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液.3. 0儀器3. 1滴定管：25mL酸式。4.

3、0分析步驟4. 1吸取水樣50mL ,移入250mL錐形瓶中，加入 5mL氨一氯化銨緩沖溶液，24滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。5. 0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量 X （毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算:V X M X 100.08X=VwX 1000式中： V 滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升;Vw 水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6. 0注釋6. 1若水樣中有鐵、鋁干擾測(cè)定時(shí)，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。6. 2若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加氨

4、基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。6. 3若測(cè)定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾，除去懸浮的碳酸鈣。7. 0允許差水中總硬度在300mg/L （以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。& 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測(cè)定一一EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測(cè)定。1. 0原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH > 12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑 的紅色，即為終

5、點(diǎn)。2. 0試劑2. 1 1 + 1鹽酸溶液2. 2 20%氫氧化鉀溶液。2. 3鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶 中。2. 4 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液3. 0儀器3. 1滴定管：25mL3. 2移液管：5mL4. 0分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾的水樣 50mL,移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻, 加熱煮沸半分鐘，冷卻至50 C以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混 合指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。5. 0分析結(jié)

6、果的計(jì)算水樣中鈣離子含量 X （毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：V X M X 100.08X= X 1000Vw式中： V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升;Vw水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克 /摩爾。6. 0注釋6. 1若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。6. 2若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過(guò)濾”。6. 3也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。7. 0允許差水中鈣離子含量在 500mg/L （以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于2mg/L。& 0結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、

7、鎂離子的測(cè)定一一差減法 本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測(cè)定。1. 0原理用差減法測(cè)定鎂離子，就是在測(cè)定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去 水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。2 0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鎂離子含量 X （毫克 /升，以 CaCO 3計(jì)），按下式計(jì)算：X = Y Z毫克 /升，以 CaCO3 計(jì)）。式中： Y 、Z 水樣中同時(shí)測(cè)定的總硬度含量和鈣離子含量，六、正磷酸鹽含量的測(cè)定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含 PO43-為0.0250mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。1 0 原理在酸性條件下， 正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸， 再用抗壞血酸還原

8、成磷 鉬藍(lán)，于 710nm 最大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。2 0 試劑2 1 磷酸二氫鉀；2 2 硫酸： 1+1 溶液；23 抗壞血酸： 20g/L；稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（CgHgOaZNa?2出0）, 精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至 500mL，混勻，貯存于棕 色瓶中（有效期一個(gè)月） 。2 4 鉬酸銨： 26g/L 溶液；稱取13g鉬酸銨，精確至 0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KsbOC4H4O6 I/2H2O）,精確 至0.01g,溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至 500

9、mL ,混 勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月） 。25 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 含有 0.5mgPO43-稱取0.7165g預(yù)先在100105 C干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g,溶于約500mL 水中，定量轉(zhuǎn)移至 1L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。26 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 含有 0.02mgPO43-取 20.00mL 磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.5）于 500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3 0 儀器31 分光光度計(jì)：帶有厚度為 1cm 的吸收池。4 0 分析步驟41 工作曲線的繪制分別取 0 （空白） 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0m

10、L 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.6）于 9 個(gè) 50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入約 25mL 水， 2.0mL 鉬酸銨溶液， 3.0mL 抗壞血酸溶 液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池， 以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（卩g）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。42 試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約 250mL 實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后貯存于 500mL 燒杯中即制成試樣。43 正磷酸鹽含量的測(cè)定從試樣中取 20.0mL 試驗(yàn)溶液，于 50mL 容量瓶中，加入 2.0mL 鉬酸銨溶液， 3.0mL 抗 壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫

11、下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm 吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。50 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（X1）,按下式計(jì)算：mixi=Vi式中：mi從工作曲線上查得的以卩 g表示的PO43-量；Vi移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。6. 0允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L ,取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。第二章冷卻水化學(xué)處理污垢分析方法一、污垢組份的測(cè)定本方法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)污垢組份分析，其內(nèi)容包括：1、樣采集和預(yù)處理。2、灼燒減量的測(cè)定。3、酸不溶物的測(cè)定。4、氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定。5、三氧化二鐵

12、的測(cè)定。6、氧化鋅的測(cè)定。7、氧化二鋁的測(cè)定。8、氧化銅的測(cè)定、9、五氧化二磷的測(cè)定。通過(guò)污垢組份的測(cè)定，判別冷卻水化學(xué)處理效果和揭示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運(yùn)行中的主要障 礙。1. 0樣采集和預(yù)處理1. 1污垢樣品的采集1. 1.1垢樣必須在有代表性的水冷器，并具有傳熱面的管壁上采集，一般情況下，不取 封頭和花板上的垢樣。為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性，應(yīng)盡量在同一管程、同一位號(hào)采集污垢樣品。1. 1 . 2記錄采樣地點(diǎn)（包括水冷器、管程、位號(hào)）以及水冷器工況條件（包括材質(zhì)、介質(zhì)、 溫度、水流速等）。1. 1 . 3記錄采集垢樣外觀，包括顏色 （褐色、灰白、棕紅、灰褐等 ），外形（塊狀、粒狀、 泥狀等）及厚度。1. 1 . 4采集樣品一般不得少于 5g。1. 2垢樣的預(yù)處理1. 2. 1如果垢樣量大于10g ,按