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文檔簡介

1、參考資料:中華人民共和國工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)HG 1-88-81分子式: NH 4OH分子量:(按 1979 年國際原子量)一、實驗材料硫酸(AR,分析純):c(1/2H 2SO4) = 1 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液;氫氧化鈉(AR,分析純):c(NaOH) = 1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;甲基紅(AR,分析純);亞甲基藍(lán)(AR,分析純);95%乙醇(AR,分析純);二、溶液配制1、c(1/2H 2SO4) =1 mol/L :( 1 )用 25 mL 量筒量取 mL 分析純的濃硫酸,玻璃棒攪拌條件 下緩慢倒入已裝有 250 mL 蒸餾水的 500 mL 燒杯中,冷卻至室溫;( 2 )將燒杯內(nèi)的稀硫酸溶液沿玻

2、璃棒引流轉(zhuǎn)入500 mL 容量瓶中;( 3 )用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各 3 次,并將洗滌液轉(zhuǎn)入 500 mL容量瓶中,振蕩搖勻;( 4 )向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm 處,改用膠頭滴管加蒸餾水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;( 5 )蓋好容量瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一只手的手指托住 瓶底,反復(fù)上下顛倒,使溶液混合均勻;( 6)將配制好的溶液倒入 500mL 的聚四氟乙烯瓶中, 蓋好瓶蓋, 貼上標(biāo)簽。2、c(NaOH) = 1 mol/L :( 1 )用天平稱取 20g 分析純的 NaOH ,倒入已裝有 250 mL 蒸餾 水的 500 mL 燒杯中,用玻璃棒攪拌至全部溶解,冷卻至

3、室溫;( 2)將燒杯內(nèi)的稀堿液沿玻璃棒引流轉(zhuǎn)入 500 mL 容量瓶中;( 3 )用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各 3 次,并將洗滌液轉(zhuǎn)入 500 mL 容量瓶中,振蕩搖勻;( 4)向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下 1-2cm 處,改用膠頭滴管 加蒸餾水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;( 5 )蓋好容量瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一只手的手指托住 瓶底,反復(fù)上下顛倒,使溶液混合均勻;( 6)將配制好的溶液倒入 500mL 的聚四氟乙烯瓶中, 蓋好瓶蓋, 貼上標(biāo)簽。3、混合指示液:在 100 mL 的燒杯中溶解 g 甲基紅于 50 mL 乙醇中,再加亞甲基藍(lán) g ,溶解后轉(zhuǎn)入 100 mL 容量瓶中,用乙醇

4、稀釋定容至 100 mL ,混勻后 轉(zhuǎn)入 100 mL 帶滴管的棕色瓶中儲存;三、實驗方法1 、快速法實驗步驟( 1 )取干燥的 100 mL 量筒,稱重并記錄質(zhì)量 m 1,向稱重后的量 筒中倒入 100 mL 氨水試樣,再稱重并記錄質(zhì)量 m 2,根據(jù)重量和體積計算氨水密度(準(zhǔn)確至),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL ;(2)用2 mL的移液管從原取樣瓶中吸取2 mL試樣,放入事先加有50 mL蒸餾水的250 mL錐形瓶中。加2-3滴混合指示液,用 1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至至灰綠色為終點。計算方法氨含量Xi ( %)按式(1)計算Xi = (c*V*/(2*d)*100(1)

5、式中c 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;V滴定用去硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;氨的毫摩爾質(zhì)量;d試樣相對密度,相對密度=氨水密度/水密度。實驗耗材.名稱規(guī)格數(shù)量備注移液管2 mL2個定量移取溶液移液管50mL2個定量移取溶液錐形瓶(帶磨口塞)250 mL2個滴定用滴管1 mL2個取用混合指示液洗瓶250 或 500 mL1個蒸餾水棕色瓶(帶磨口塞)100 mL1個儲存混合指示液玻璃棒20 cm2個攪拌和弓流量筒25 mL1個量取溶液量筒100 mL!2個.量取溶液容量瓶500 ml2個溶液配制容量瓶100 mL1個溶液配制燒杯500 mL2個燒杯100 mL2個* " 11 聚四氟乙烯瓶500

6、 mL3個2個用于取樣,1個用于儲存NaCH溶液稱量紙10 cm*10 cm 1一2 包J藥匙3滴定管1套包括酸式、堿式滴定 管和滴定管架乳膠手套2包規(guī)格根據(jù)化驗員手 的大小來定口罩2、仲裁法實驗步驟(1 )將容積約3 mL的安瓿球稱準(zhǔn)至g,記錄質(zhì)量mi,稱量后用小火將安瓿球的球部加熱,立即將毛細(xì)管插入氨水中,吸入約mL氨水。將管口封閉并烤干毛細(xì)管,再稱量(稱準(zhǔn)至g ),記錄質(zhì)量m2;(2) 將安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的帶磨口塞的250 mL錐形瓶中,將瓶塞塞緊,用力振蕩,直至安瓿球破碎為止;(3) 洗滌瓶塞,再用玻璃棒將未破碎的玻璃片搗碎,加2-3滴混

7、 合指示液,用1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰綠色為終點。計算方法氨含量X2( % )按式(1 )計算X = (c *V c *V )*/m*100(1)2 11 2 2 式中C1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;V1加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL ;C2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;mL ;V2滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,m 試樣質(zhì)量, m=m2-m1,g;氨的毫摩爾質(zhì)量實驗耗材名稱規(guī)格數(shù)量備注安瓿球3 mL20個每個樣品消耗1個安瓿球移液管50 mL2個定量移取溶液錐形瓶(帶磨口 塞)250 mL2個滴定用滴管1 mL2個取用混合指示液洗瓶250 或 500mL1個蒸餾水棕色瓶(帶磨口 塞)100 mL1個儲存混合指示液量筒25 mL1個量取溶液玻璃棒20 cm2個攪拌和引流容量瓶500 mL2個溶液配制容量瓶100 mL1個溶液配制.一燒杯500 mL2個燒杯100 mL2個聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用于取樣,1個用于儲存NaOH溶液稱爾量紙10 cm*10 cm1包藥匙3酒精燈1滴定管1套包括酸式、堿式滴定管和滴定 管架乳膠手

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