鹽析結(jié)晶的優(yōu)缺點(diǎn)

1、11.鹽析結(jié)晶的優(yōu)缺點(diǎn)特點(diǎn)：結(jié)晶溫度較低，對(duì)熱敏性物質(zhì)的結(jié)晶有利；一般雜質(zhì)在溶劑與鹽析劑的混合物中有較高的溶解度，以利于提高產(chǎn)品的純度；與冷卻法結(jié)合，可提高結(jié)晶收率。需要回收設(shè)備來處理結(jié)晶母液，以回收溶劑和鹽析劑。1.結(jié)晶過程的特點(diǎn)1）能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時(shí)用其他方法難以分離的混合物系，采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2）固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)（如晶形、粒度分布等）。3）能量消耗少，操作溫度低，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護(hù)。4）結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存或使用都很方便。3 .活性炭的分類、特點(diǎn)

2、、吸附能力差別規(guī)律活性炭的作為吸附劑，在水溶液中最強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中則較低弱?；钚蕴繉?duì)芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物，對(duì)大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用吸附性的差別，可將水溶性芳香族物質(zhì)與脂肪族物質(zhì)分開，單糖與多糖分開，氨基酸與多肽分開。4 .膜分離工程中濃差極化的原因和處理方法濃差極化形成的原因：在膜裝置操作中，由于壓力的作用，使溶質(zhì)和溶劑都趨向穿過膜。溶劑基本上可以全部通過。大部分溶質(zhì)無法通過而被截留在膜的高壓側(cè)表面上累積，造成由膜表面到主體溶液之間的濃度梯度，引起溶質(zhì)從膜表面向主體流擴(kuò)散，這種現(xiàn)象就稱為“濃差極化”。改善濃差極化的方法提高流速。加填料法。如將29100dm的

3、小球放入被處理的液體中，以減小膜邊界層的厚度而增大透過速度。加填料的方法是不適宜板式和卷式組件。裝設(shè)湍流促進(jìn)器。增設(shè)脈沖裝置。在流程中增設(shè)一脈沖發(fā)生裝置。振幅越大或頻率越高，透過速度也越大。雖動(dòng)力增加了25%50%,但透過速度提高了70%,有相當(dāng)?shù)慕?jīng)濟(jì)價(jià)值。攪拌法。在膜面附近增設(shè)攪拌器，也可以把裝置放在磁力攪拌器上回轉(zhuǎn)使用。傳質(zhì)系數(shù)與攪拌器的轉(zhuǎn)數(shù)成直線關(guān)系。10 .簡(jiǎn)述微波萃取技術(shù)的研究動(dòng)態(tài)微波萃取技術(shù)是提取中藥有效成分的有效手段，已成為實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。從中藥現(xiàn)代化的角度，今后的研究方向主要應(yīng)集中于以下兩點(diǎn)。1 .加強(qiáng)微波萃取的基礎(chǔ)理論研究雖然許多研究者對(duì)微波萃取植物組織中的天然

4、產(chǎn)物的機(jī)理進(jìn)行了大量的研究，但由于基體物質(zhì)和被萃取物質(zhì)的復(fù)雜性，在萃取機(jī)理方面仍有許多工作要做。今后應(yīng)特別注重微波作用下的傳質(zhì)機(jī)理研究，并建立描述微波萃取過程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)模型，這對(duì)微波萃取設(shè)備的開發(fā)和過程的優(yōu)化設(shè)計(jì)是至關(guān)重要的。此外，迄今為止，有關(guān)微波萃取技術(shù)用于提高中藥有效成分的含量或收率以及縮短提取時(shí)間方面的報(bào)道很多，但有關(guān)微波對(duì)中藥有效成分的藥理作用和藥物療效影響的研究則少有報(bào)道，這方面尚有許多工作要做2 .微波萃取過程的工程化研究有關(guān)微波萃取技術(shù)提取中藥有效成分的報(bào)道很多，但大多數(shù)微波萃取過程還停留于實(shí)驗(yàn)室小樣品的提取及分析，所用設(shè)備較為簡(jiǎn)陋，許多甚至還在使用家用微波爐，因而不能提

5、供工業(yè)化生產(chǎn)所需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。今后應(yīng)加強(qiáng)微波萃取過程的放大研究及其配套設(shè)備的開發(fā)，以推動(dòng)微波萃取過程的工程化。可以預(yù)見，隨著研究的不斷深入，微波萃取技術(shù)一定能為中藥現(xiàn)代化作出更大的貢獻(xiàn)。6.膜分離技術(shù)在分離工程中的重要作用及存在問題優(yōu)點(diǎn)：膜分離技術(shù)在分離物質(zhì)過程中不涉及相變，對(duì)能量要求低，因此和蒸儲(chǔ)、結(jié)晶、蒸發(fā)等需要輸入能量的過程有很大差異；膜分離的條件一般都較溫和，對(duì)于熱敏性物質(zhì)復(fù)雜的分離過程很重要。這兩個(gè)因素使得膜分離成為生化物質(zhì)分離的合適方式。操作方便、結(jié)構(gòu)緊湊、維修費(fèi)用低、易于自動(dòng)化。因而是現(xiàn)代分離技術(shù)中一種效率較高的分離手段，在生化分離工程中具有重要作用。缺點(diǎn)：在操作中膜面會(huì)發(fā)生污染，

6、使膜性能降低，故有必要采用與工藝相適應(yīng)的膜面清洗方法從膜性能來看，其耐藥性、耐熱性、耐溶劑能力都是有限的，故適用范圍受限制；單獨(dú)采用膜分離技術(shù)效果有限，因此往往都將膜分離工藝與其他分離工藝組合起來使用。14.超臨界萃取工藝的研究進(jìn)展（課件上：今后的主要研究方向）目前，超臨界萃取技術(shù)已成為實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。從中藥現(xiàn)代化的角度，今后的研究方向主要有以下四個(gè)方面。1 .超臨界萃取的工藝研究目前有關(guān)超臨界萃取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用主要局限于單味中藥有效成分的提取，這顯然與傳統(tǒng)中藥以復(fù)方為主的事實(shí)極不相稱。因此，加強(qiáng)中藥復(fù)方超臨界提取工藝的研究將是今后有待解決的重要課題。此外，將超臨界流體技

7、術(shù)與結(jié)晶、超細(xì)粉碎等過程結(jié)合起來用于中藥新劑型的開發(fā)，以推動(dòng)中藥制劑的現(xiàn)代化，也是今后的一個(gè)重點(diǎn)研究方向。2 .超臨界萃取過程的強(qiáng)化研究就機(jī)理而言，超臨界萃取過程是一類傳質(zhì)分離過程。因此，一些傳統(tǒng)分離技術(shù)的某些強(qiáng)化措施有可能用于超臨界萃取過程。例如，一些研究者通過超聲波來強(qiáng)化超臨界萃取過程取得了一定的進(jìn)展。目前，有關(guān)超臨界萃取過程的強(qiáng)化研究少有報(bào)道，這方面尚有許多工作要做。3 .超臨界萃取過程的基礎(chǔ)理論研究。迄今為止，有關(guān)超臨界萃取過程的熱力學(xué)及傳質(zhì)理論研究還很不充分，其主要原因是高壓條件下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定較為困難。因此，應(yīng)對(duì)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，以豐富和完善各種中藥體系在超臨界條件下的相

8、平衡及傳熱、傳質(zhì)數(shù)據(jù)，并建立描述超臨界萃取過程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)模型，從而為超臨界萃取過程的設(shè)計(jì)和優(yōu)化提供理論依據(jù)。4 .超臨界萃取過程的工程化研究雖然有關(guān)超臨界萃取技術(shù)用于中草藥有效成分提取的報(bào)道很多，但其中能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的僅是少數(shù)。超臨界萃取裝置屬高壓設(shè)備，其工程化面臨著基礎(chǔ)研究薄弱，以及設(shè)備壓力高、投資大等問題。因此，加強(qiáng)超臨界萃取過程的放大研究及其配套設(shè)備的開發(fā)，以推動(dòng)超臨界萃取過程的工程化，也是今后的一個(gè)重點(diǎn)研究方向。9 .結(jié)晶過程中防止晶垢或除去晶垢方法1）壁內(nèi)表面采用有機(jī)涂料，保持壁面光滑，防止在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生；2）提高結(jié)晶系統(tǒng)中流體流速，使流速分布均勻，消除低流

9、速區(qū)；3）若外循環(huán)液體為過飽和溶液，使其中不含有晶種；4）采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高；5）增設(shè)晶垢鏟除裝置，定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢；6）蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢，可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。13.離子交換樹脂的予處理1 .水洗:將準(zhǔn)備裝柱使用的新樹脂，先用熱水反復(fù)清洗，陽離子交換樹脂用70-80。C的熱水,陰離子交換樹脂用50-60°C熱水。開始浸洗時(shí)，每隔約15分鐘換水一次，浸洗時(shí)要不時(shí)攪動(dòng)，換水4-5次后，可隔約30分鐘換水一次，總共換水7-8次，浸洗至浸洗水不帶褐色，泡沫很少時(shí)為止。2 .酸堿處理：陽離子交換樹脂處理步驟：1）用1N鹽酸緩慢流過樹脂，用量約為強(qiáng)

10、酸陽樹脂體積的2-3倍，弱酸樹脂的3-5倍，流量為每小時(shí)1.5倍床層體積流過。2）水沖洗，出水PH為5左右，用3倍樹脂體積5%的NaCl溶液流過樹脂。3）用1NNaOH流過樹脂。4）用水沖洗至出水PH為9左右。5）用1N鹽酸或硫酸，將樹脂轉(zhuǎn)成H型，用量為樹脂體積的3-5倍。6）酸流完后，用去離子水沖洗至出水PH值為6以上時(shí)，即可投入使用。對(duì)于陰離子交換樹脂水洗后的酸堿處理次序，可采用堿-酸-堿次序，酸、堿用量及流速，強(qiáng)堿樹脂與強(qiáng)酸樹脂相對(duì)應(yīng)12.植物性藥材有效成分的提取過程和機(jī)理藥材可分為植物、動(dòng)物和礦物三大類。礦物藥材無細(xì)胞結(jié)構(gòu)，其有效成分可直接溶解或分散于提取劑中。動(dòng)物性藥材的有效成分一般

11、為蛋白質(zhì)、激素和酶等大分子物質(zhì)，因分子量較大，故難以透過細(xì)胞膜，所以提取時(shí)應(yīng)首先破壞其細(xì)胞膜。植物性藥材的有效成分的分子量一般比無效成分的分子量要小得多，故提取時(shí)有效成分需透過細(xì)胞膜，而無效成分則應(yīng)留在細(xì)胞內(nèi)。1 .提取過程的階段劃分植物性藥材的提取過程一般可分為潤(rùn)濕、滲透、溶解、擴(kuò)散等幾個(gè)階段。（1）潤(rùn)濕與滲透階段新藥材的細(xì)胞中，含有多種可溶性物質(zhì)和不溶性物質(zhì)。藥材經(jīng)干燥后，內(nèi)部水分大部分被蒸發(fā)，故細(xì)胞萎縮。當(dāng)藥材被粉碎時(shí)，一部分細(xì)胞可能發(fā)生破裂，其中所含的成分可直接提取。而大部分細(xì)胞在粉碎后仍保持完整狀態(tài)，當(dāng)與提取劑接觸時(shí)被提取劑所潤(rùn)濕，同時(shí)提取劑通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲透至細(xì)胞組織內(nèi)。提取

12、劑能否潤(rùn)濕藥材表面，并滲透進(jìn)入到細(xì)胞組織中，取決于提取劑對(duì)物質(zhì)的潤(rùn)濕性以及該物質(zhì)與提取劑間的界面張力。一般情況下，非極性提取劑不易從含有大量水分的藥材中提取出有效成分，極性提取劑不易從富含油脂的藥材中提取出有效成分。對(duì)于含油脂的藥材可先用石油醛或苯進(jìn)行脫脂，然后再用適宜的提取劑提取。（2）溶解階段提取劑進(jìn)入細(xì)胞組織后，與藥材中的各種成分相接觸，并使其中的可溶性成分轉(zhuǎn)入到提取劑中，該過程稱為溶解。藥物成分溶解于提取劑的過程可能是物理溶解過程，也可能是使藥物成分溶解的反應(yīng)過程。藥材的種類不同，其溶解機(jī)理有很大差異。一般情況下，水能溶解晶體和膠質(zhì)，故其提取液多含膠體物質(zhì)而呈膠體液，乙醇提取液含膠質(zhì)較

13、少，而親脂性提取液則不含膠質(zhì)。(3)擴(kuò)散階段提取劑溶解有效成分后，形成的濃溶液具有較高的滲透壓，從而形成擴(kuò)散點(diǎn)，其溶解的成分將不停地向周圍擴(kuò)散以平衡其滲透壓，這正是提取過程的推動(dòng)力。在固體外表面與溶液主體之間存在一層很薄的溶液膜，其中的溶質(zhì)存在濃度梯度，該膜常稱為擴(kuò)散邊界層。滲透壓在濕潤(rùn)和溶解過程中,純水ninniii*°Tt濃溶液.«。純水,(b)滲透平南(c)反滲率固體內(nèi)形成的濃溶液中的溶質(zhì)將向固體表面擴(kuò)散，并通過擴(kuò)散邊界層擴(kuò)散至溶液主體中。一般情況下，溶質(zhì)由固體表面?zhèn)鬟f至溶液主體的傳質(zhì)阻力遠(yuǎn)小于溶質(zhì)在固體內(nèi)部的擴(kuò)散阻力。若固體由惰性多孔結(jié)構(gòu)組成，且固體的微孔中存在溶質(zhì)

14、和提取劑，則通過多孔固體的擴(kuò)散可用有效擴(kuò)散傳質(zhì)來描述。但對(duì)植物性藥材而言，由于細(xì)胞的存在，一般并不遵循有效擴(kuò)散系數(shù)為常數(shù)的簡(jiǎn)單擴(kuò)散規(guī)律。此外，在提取過程中還存在提取劑由溶液主體傳遞至固體表面，再由固體表面?zhèn)鬟f至固體內(nèi)部的擴(kuò)散過程，該過程的速率較快，一般不會(huì)成為提取過程的速率控制步驟。2 .提取速率六盾N盾KS/Cm皿在小試設(shè)備中通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得。8 .分子精儲(chǔ)過程及其特點(diǎn)1 .分子蒸播過程分子由液相主體至冷凝面上冷凝的過程需經(jīng)歷四個(gè)步驟：內(nèi)擴(kuò)散一自由蒸發(fā)一飛射一冷凝(1)內(nèi)擴(kuò)散：分子由液相主體擴(kuò)散至蒸發(fā)面。該步驟的速率即分子在液相中的擴(kuò)散速率是控制分子蒸儲(chǔ)速度的主要因素，因此在設(shè)備設(shè)計(jì)中，應(yīng)盡可能

15、減薄液層的厚度并強(qiáng)化液層的流動(dòng)。(2)自由蒸發(fā)：分子在液層表面上的自由蒸發(fā)。蒸發(fā)速率隨溫度的升高而增大，但分離因子有時(shí)卻隨溫度的升高而下降。因此，應(yīng)根據(jù)組分的熱穩(wěn)定性、分離要求等具體情況，選擇適宜的操作溫度。(3)飛射：蒸氣分子由蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中，既可能互相碰撞，又可能與殘存的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子均具有相同的運(yùn)動(dòng)方向，因此它們之間的相互碰撞對(duì)飛射方向和蒸發(fā)速率影響不大。但殘存的空氣分子呈雜亂無章的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，其數(shù)量的多少對(duì)蒸發(fā)分子的飛射方向及蒸發(fā)速率均有重要的影響。因此，分子蒸儲(chǔ)過程必須在足夠高的真空度下進(jìn)行。當(dāng)然，一旦系統(tǒng)的真空度可以確保飛射過程快速進(jìn)行時(shí)，再提高真空度就

16、沒有意義了。(4)冷凝：即分子在冷凝面上冷凝。為使該步驟能夠快速完成，應(yīng)采用光滑且形狀合理的冷凝面，并保證蒸發(fā)面與冷凝面之間有足夠的溫度差(一般應(yīng)大于60C)O2 .分子蒸儲(chǔ)過程的特點(diǎn)與普通蒸儲(chǔ)相比，分子蒸儲(chǔ)具有如下特點(diǎn)。(1)分子蒸儲(chǔ)在極高的真空度下進(jìn)行，且蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離很小，因此在蒸發(fā)分子由蒸發(fā)面飛射至冷凝面的過程中，彼此發(fā)生碰撞的幾率很小。而普通蒸儲(chǔ)包括減壓蒸儲(chǔ)，系統(tǒng)的真空度均遠(yuǎn)低于分子蒸儲(chǔ)，且蒸氣分子需經(jīng)過很長(zhǎng)的距離才能冷凝為液體，期間將不斷地與液體或其他蒸氣分子發(fā)生碰撞，整個(gè)操作系統(tǒng)存在一定的壓差。(2)減壓精儲(chǔ)是蒸發(fā)與冷凝的可逆過程，氣液兩相可形成相平衡狀態(tài)；而在分子蒸儲(chǔ)

17、過程中，蒸氣分子由蒸發(fā)面逸出后直接飛射至冷凝面上，理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能性，故分子蒸儲(chǔ)過程為不可逆過程。(3)普通蒸儲(chǔ)的分離能力僅取決于組分間的相對(duì)揮發(fā)度，而分子蒸儲(chǔ)的分離能力不僅與組分間的相對(duì)揮發(fā)度有關(guān)，而且與各組分的分子量有關(guān)(4)只要蒸發(fā)面與冷凝面之間存在足夠的溫度差，分子蒸儲(chǔ)即可在任何溫度下進(jìn)行；而普通蒸儲(chǔ)只能在泡點(diǎn)溫度下進(jìn)行。(5)普通蒸儲(chǔ)存在鼓泡和沸騰現(xiàn)象，而分子蒸儲(chǔ)是在液膜表面上進(jìn)行的自由蒸發(fā)過程，不存在鼓泡和沸騰現(xiàn)象。3 .2.3離子交換樹脂的理化性質(zhì)8)滴定曲線離子交換樹脂的滴定曲線能定性地反映樹脂活性基團(tuán)的特征，可鑒別樹脂酸堿度的強(qiáng)弱。強(qiáng)酸和強(qiáng)堿樹脂的滴定曲線開始有一段是水平的，隨酸、堿用量的增加而出現(xiàn)曲線的突升和陡降，此時(shí)表示活性基團(tuán)已經(jīng)達(dá)到飽和。弱酸、弱堿性樹脂的滴定曲線不出現(xiàn)水平部分和轉(zhuǎn)折點(diǎn)而呈漸進(jìn)的變化趨向。離子交換樹脂使用說明一、保存方法：離子交換樹脂存放溫度為0-40。C,當(dāng)存放處溫度稍低于0°C時(shí)，應(yīng)向包裝袋內(nèi)加入澄清的飽和食鹽水、浸泡樹脂。當(dāng)存放處溫度過高時(shí)，不但使樹脂易于脫水，還會(huì)加速陰樹脂的降解。一旦樹脂失水，使用時(shí)不能直接加水，可