物理化學(xué)試驗-廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院

1、物理化學(xué)實驗(Physical Chemistry Experiment)目的和要求 物理化學(xué)實驗是化學(xué)實驗科學(xué)的重要分支， 它綜合了化學(xué)領(lǐng)域中各分支 所需要的根本研究工具和方法。 它與物理化學(xué)課程緊密配合， 但又是一門獨 立的、理論性與實踐性和技術(shù)性很強的課程。物理化學(xué)實驗的主要目的是使學(xué)生能掌握物理化學(xué)實驗的根本方法和 技能， 從而能根據(jù)所學(xué)的原理設(shè)計實驗、 選擇和使用儀器， 其次是鍛煉學(xué)生 觀察實驗現(xiàn)象、 正確記錄和處理數(shù)據(jù)、 分析實驗結(jié)果的能力， 培養(yǎng)嚴肅認真、 事實求是的科學(xué)態(tài)度和作風； 第三是穩(wěn)固和加深對物理化學(xué)原理的理解， 提 高學(xué)生對物理化學(xué)知識靈活應(yīng)用的創(chuàng)新能力。為實現(xiàn)廈門大

2、學(xué)到達國內(nèi)一流、 國際上有較大影響的綜合性大學(xué)， 應(yīng)該 改革舊的、 不適于生產(chǎn)力開展的教學(xué)方式和方法， 減少驗證性實驗， 把新的 科研成果和研究技術(shù)引入教學(xué)中來， 讓科研成果充實實驗教學(xué)內(nèi)容， 同時也 為培養(yǎng)科研人才打下堅實根底。 在加強學(xué)生動手能力的培養(yǎng)的同時， 也應(yīng)注 重學(xué)生使用計算機處理數(shù)據(jù)、進行曲線模擬和分析實驗結(jié)果的能力。根本內(nèi)容和學(xué)時分配 本課程內(nèi)容包括實驗講座、實驗和考試三個局部。 實驗講座除了緒論及誤差與數(shù)據(jù)處理的內(nèi)容在實驗前專門集中講解外， 其余局部均結(jié)合在每個實驗中穿插進行， 例如在 “金屬相圖 中講解熱電偶 的焊接與校正；在“飽和蒸氣壓測定及“碳酸鈣熱分解實驗中講解真空

3、技術(shù)等， 一般每個實驗前都要講解近一個小時， 把一些相關(guān)技術(shù)進行講解和 示范。考試對于化學(xué)系學(xué)生是筆試為主，筆試與實驗成績比例為3：7。平時實驗成績分配如下： 預(yù)習 15%、態(tài)度 5%、衛(wèi)生 5%、操作 35%、實驗報告 15%、 實驗結(jié)果與討論 25%。實驗講座由緒論、 誤差與數(shù)據(jù)處理作為根本知識， 安排在學(xué)生進入實驗 室前講完，學(xué)時為 4，其他講座內(nèi)容是結(jié)合各個實驗內(nèi)容，把知識點、儀器 的使用等相關(guān)知識在每個實驗前講解，每次講座學(xué)時為1。一、根本知識講座內(nèi)容：1. 緒論物理化學(xué)實驗的目的和要求課程的具體安排課程的預(yù)習、實驗操作和實驗報告的要求 物化實驗課程的評分標準及考試、考核方法 物理化

4、學(xué)實驗室的規(guī)章制度2. 誤差和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)誤差的判斷和消除法函數(shù)的算術(shù)平均誤差和標準誤差，曲線擬合誤差的計算有效數(shù)字的運算法規(guī)和數(shù)據(jù)的正確表達 實驗儀器的合理搭配3. 數(shù)據(jù)的列表與作圖規(guī)那么： 數(shù)據(jù)的列表規(guī)那么 直線圖作圖的要求，考前須知，作圖的精確度等 曲線圖作曲線圖的工具，考前須知，作圖精度的表示等 作圖技術(shù)在數(shù)據(jù)處理中的地位和運用Lotus-1 、2、 3程序的計算機數(shù)據(jù)處理和作圖方法二 . 實驗內(nèi)容及具體要求1. 恒溫槽的裝置及性能測試 本實驗包括溫度的測量和控制技術(shù)講座，總學(xué)時為7。作為物化的根底實驗首先進行。1.1 了解恒溫槽的構(gòu)造及工作原理， 學(xué)會裝置恒溫槽和又快又準地控制 溫度

5、的技術(shù)1.2 繪制恒溫槽的靈敏度曲線， 并能分析各種條件下所得靈敏度曲線的 特征1.3 了解水銀溫度調(diào)節(jié)計的控溫原理及提高控溫精度的相關(guān)事宜1.4 了解電子繼電器的控制原理及常見故障的分析和排除1.5 掌握水銀溫度計的構(gòu)造原理和安裝、校正技術(shù)2. 燃燒熱的測定本實驗是物化的根本量熱方法， 必須講解量熱方法的原理， 使學(xué)生通過 實驗了解量熱計的原理、 構(gòu)造和使用方法， 并獲得有關(guān)熱化學(xué)的一般知識和 根本訓(xùn)練。總學(xué)時為7。2.1 熟悉量熱計的構(gòu)造原理2.2 了解 C 卡的測定原理2.3 掌握氧彈式卡計的實驗操作技術(shù)2.3.1 氧彈的構(gòu)造及正確使用方法2.3.2 氧氣鋼瓶和氧氣表的使用方法及考前須知

6、2.3.3 燃燒絲的固定技術(shù)和檢驗方法 用萬用表檢測 及點火技術(shù)2.3.4 掌握溫差測定儀的使用方法2.4 了解雷諾圖校正熱傳導(dǎo)的原理3. 差熱分析和金屬相圖的繪制 本實驗采用一臺差熱儀分別完成兩個實驗， 采用密封小坩堝裝填不同組分的金屬樣品，到達節(jié)約樣品的目的。繪制CuSO5fO熱分解反響的差熱分析圖，掌握熱分析的一般原理和方法。3.1 了解PCR-1差熱儀的根本構(gòu)造原理和正確使用方法3.2 了解差熱儀中樣品板和參比板的位置，掌握參比物的選擇條件3.3 掌握差熱曲線的分析和運用3.3.1 確定相變溫度3.3.2 確定相變熱的大小333由差熱曲線分析圖判斷CuSO 5H2O中五個結(jié)晶水的結(jié)構(gòu)狀

7、態(tài)3.3.4 用差熱分析法繪制 Pb-Sn 相圖3.3.5 掌握熱電偶溫度計的制作及校正技術(shù)4. 碳酸鈣熱分解 這是一個典型的多相平衡反響， 通過這個實驗可以讓學(xué)生學(xué)習到有氣相 產(chǎn)生的多相平衡體系的研究方法， 同時也可以學(xué)到中溫控制和測量技術(shù)、 低 真空系統(tǒng)的操作技術(shù)等，由測定CaCO的分解壓計算 CaCO在101.325 kPa壓力下的分解溫度及其分解溫度下的熱力學(xué)函數(shù)的改變量。 在本實驗中穿插 講解真空技術(shù)有關(guān)事宜?？倢W(xué)時為7。4.1 中等溫度的控制與測量4.1.1 了解PID控溫與斷開式控溫器的區(qū)別；掌握該控溫儀的使用和維護4.2 低真空系統(tǒng)操作技術(shù)4.2.1 了解機械真空泵的構(gòu)造及正確

8、的使用、維護方法4.2.2 了解低真空系統(tǒng)的測量技術(shù)及檢漏技術(shù)4.2.3 掌握大氣壓力計的使用方法5. 液體飽和蒸氣壓的測定 采用靜態(tài)法測定環(huán)己烷在不同溫度下的飽和蒸氣壓， 求其平均摩爾汽化 熱及正常沸點。通過實驗使學(xué)生了解測定純液體飽和蒸氣壓的原理和方法， 并掌握體系減壓、檢漏的技術(shù)，掌握機械真空泵的正確使用?？倢W(xué)時為7。5.1掌握體系減壓的平安事項5.2掌握靜態(tài)等壓測量原理了解平衡管的構(gòu)造原理、掌握裝樣操作平衡管內(nèi)空氣的排除方法緩沖瓶的作用掌握機械真空泵的使用方法5.3學(xué)習體系的減壓操作及檢漏技術(shù)6.雙液體系沸點組成相圖的繪制采用回流冷凝法測定不同濃度下的環(huán)己烷乙醇體系的沸點和氣液 兩相的

9、平衡組成， 確定體系的最低恒沸點及其組成。 通過實驗掌握沸點組 成相圖的制作及阿貝折光儀的使用和維護?？倢W(xué)時為7。6.1 了解分餾原理的應(yīng)用6.1.1 了解恒沸點儀的分餾效應(yīng)6.1.2 了解氣液兩相的平衡原理6.1.3 防止液體的過熱現(xiàn)象和分餾效應(yīng)的方法6.2 沸點的測定6.2.1 玻璃水銀溫度計的正確安裝和校正6.2.2 正常沸點的準確測定6.3 阿貝折光儀的正確操作6.3.1 阿貝折光儀的構(gòu)造原理及使用的考前須知6.3.2 阿貝折光儀的校正方法及恒溫操作6.4 超級恒溫槽的正確使用及考前須知7. 旋光法測定蔗糖水解轉(zhuǎn)化反響的速率常數(shù)測定酸催化蔗糖水解反響的動力學(xué)參數(shù)， 掌握測定原理及旋光儀

10、的使用 方法。7.1 掌握化學(xué)反響的動力學(xué)特征7.1.1 掌握動力學(xué)測定的“三要素 濃度、溫度和時間的測定方法， 特別是如何根據(jù)反響的特征選擇測定濃度的適當方法 ，總學(xué)時為 7。7.1.2 了解物理法測定濃度的原理7.1.3 掌握測定動力學(xué)參數(shù)的根本方法7.2 掌握旋光儀的使用7.2.1 掌握旋光儀測定濃度的原理7.2.2 掌握自動及手動兩種旋光儀的使用方法及考前須知7.2.3 利用旋光儀判斷物質(zhì)的旋光性左旋或右旋7.2.4 測定物質(zhì)的恒溫方法及效果差異的判別8. 乙酸乙酯皂化反響速率常數(shù)的測定 用電導(dǎo)法測定乙酸已酯皂化反響的級數(shù)、 速率常數(shù)及活化能。 總學(xué)時為 7。8.1 測定乙酸乙酯皂化反

11、響的動力學(xué)參數(shù)8.1.1 掌握根據(jù)反響特征測定反響物濃度的幾種適當方法及其注意事 項8.1.2 掌握反響物混合的方法及考前須知8.1.3 反響體系恒溫好壞對測定結(jié)果的影響8.1.4 了解反響時間的測定對實驗結(jié)果的影響8.2 電導(dǎo)率儀的使用與維護8.2.1 了解電導(dǎo)率儀的使用方法及維護8.2.2 了解電導(dǎo)率儀的校正方法8.2.3 掌握鉑黑電極的作用和制備方法， 并分析鉑黑被沾污后對測量的 影響及如何確保鉑黑電極的清潔9. Ag +催化SQ2-與Cr3+反響的動力學(xué) 這是一個復(fù)雜反響的動力學(xué)測定方法， 通過實驗讓學(xué)生了解這類反響的 研究方法，根據(jù)反響的特征采用分光光度法測定cf+在不同時刻的濃度去

12、探索反響的動力學(xué)規(guī)律?？倢W(xué)時為 7。9.1 測定反響的動力學(xué)參數(shù)9.1.1 學(xué)習測定相對于 S2C82-、Ag+、Cr3+的分級數(shù)的實驗方法9.1.2 了解離子強度對液相離子間反響速率的影響及如何消除離子強 度不一致帶來的影響9.1.3 分析影響本實驗結(jié)果的主要因素9.2 掌握 724 型微機可見分光光度計的正確使用和維護措施。10. 電動勢法測定化學(xué)反響的熱力學(xué)量 電動勢法測定化學(xué)反響的熱力學(xué)量是一種精確又簡便的實驗方法，是物理化學(xué)實驗中重要又根底的實驗內(nèi)容。 通過實驗應(yīng)使學(xué)生明確如何把一個化 學(xué)反響設(shè)計成為一個原電池及如何采用對消法原理去測定恒溫恒壓只做電 功的條件下可逆電池的電動勢，最后

13、求算該反響的熱力學(xué)量?？倢W(xué)時為7。10.1 對消法測定可逆電池電動勢的原理10.1.1 明確對消法根本線路圖的原理，并按原理分析及排除實驗故障10.1.2 明確對消法操作中的調(diào)節(jié)旋鈕的關(guān)鍵方法：由粗到細、由大到 小、由不靈敏到靈敏及隨按隨放的操作規(guī)程10.1.3 電位差計、標準電池及檢流計的正確使用及維護10.2 化學(xué)反響設(shè)計成原電池10.2.1 根據(jù)反響特征設(shè)計成原電池(先根據(jù)化學(xué)反響中離子的復(fù)原或 氧化，分成兩個半電池，按兩個半電池溶液的特征考慮是否采用鹽橋隔離， 把反響寫成電池表達式)1022 學(xué)習鹽橋制備的要求及制法1023 掌握鋅電極的處理方法及考前須知10.2.4 掌握鉑電極清洗及

14、活化方法10.2.5 組裝成原電池并進行恒溫恒壓處理11. 氫在銅電極上析出反響極化曲線的測定用簡易恒電位儀測定氫在銅電極析出的過電位，然后應(yīng)用Tafel公式求算反響的動力學(xué)參數(shù)，明確在電解過程中造成氫析出過電位的原因及同時產(chǎn) 生的幾種過電位的形式，為了準確測定氫析出過電位應(yīng)采取的一些措施。總學(xué)時為7。11.1 三電極體系電解池的組成11.1.1 了解研究電極、輔助電極和參比電極的作用及制備的考前須知11.1.2 了解組裝成電解池的方法11.1.3 明確通入氫氣的目的及方法11.2 掌握簡易恒電位/電流儀的使用方法12. 離子遷移數(shù)的測定采用界面法和希托夫法測定H+、Ag+離子的遷移數(shù)，通過實

15、驗掌握測定離子遷移數(shù)的原理及學(xué)會使用庫侖計。12.1 掌握離子遷移數(shù)的測定原理及方法12.2 掌握Ag-AgCl電極的制備方法12.3 了解庫侖計的使用方法13. 電動勢法測定電解質(zhì)溶液的平均活度系數(shù)采用電動勢法測定 HCI溶液的平均活度系數(shù) _?？倢W(xué)時為7。13.1 掌握離子平均活度系數(shù)的測定原理13.2 掌握氫電極與Ag-AgCl電極的制備方法13.3 以氫電極與Ag-AgCl電極組成單液電池13.4 測定電池電動勢并求算_14. 電泳法測定電勢這是一個典型的膠體化學(xué)實驗， 通過制備膠體溶液， 測定此膠體在外電 場的作用下，膠粒和分散介質(zhì)反向相對位移所產(chǎn)生的動電現(xiàn)象，可以確定膠粒的性質(zhì)及求

16、算電勢的數(shù)值?？倢W(xué)時為 7。14.1 Fe(OH)3溶膠的制備和提純14.1.1 Fe(OH) 3溶膠的制備14.1.2 溶膠的滲析、純化14.2 溶膠的電泳測定14.2.1 了解電泳測量儀的使用方法；14.2.2 了解電泳測量管的構(gòu)造及溶膠的裝填；14.2.3 測量在外電場作用下，膠體隨時間移動的距離和電泳速率。15. 偶極矩的測定測定無水乙醇的偶極矩，了解偶極矩與分子電性的關(guān)系，掌握測定偶極矩的原理與方法?？倢W(xué)時為7。15.1 電橋法測定稀溶液的介電常數(shù)15.1.1 電容儀的構(gòu)造原理及使用方法15.1.2 了解分布電容的影響和排除方法15.2 用比重管測定樣品的密度15.2.1 了解比重管

17、的使用方法15.2.2 樣品的恒溫與比重管刻度的調(diào)節(jié)15.3 用阿貝折光儀測定樣品的折光率以求算折射度 R15.4 恒溫槽的操作16. 磁化率的測定 采用古埃磁天平測定物質(zhì)的磁化率， 并估算離子的未成對電子數(shù)。 總學(xué) 時為 7。16.1 了解物質(zhì)的磁性，物質(zhì)的原子、分子、離子在外磁場作用下的磁 化現(xiàn)象16.2 掌握測定物質(zhì)磁化率的原理16.3 掌握磁天平操作方法和考前須知16.3.1 樣品的研磨與過篩16.3.2 樣品的裝填方法及考前須知16.3.3 磁天平的構(gòu)造及調(diào)節(jié)方法16.3.4 勵磁電流的調(diào)節(jié)和穩(wěn)流措施。16.3.5 磁場強度的測量方法16.3.6 了解電磁鐵剩磁現(xiàn)象對測量結(jié)果的影響和

18、消除方法17. 粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量 掌握用烏氏粘度計測定聚乙二醇摩爾質(zhì)量的原理和方法?？倢W(xué)時為7。17.1 了解特性粘度的物理意義及特性粘度與平均摩爾質(zhì)量的關(guān)系17.2 烏氏粘度計的構(gòu)造原理及使用方法17.2.1 烏氏粘度計的構(gòu)造原理17.2.2 烏氏粘度計中 C 管的作用17.2.3 測量的考前須知17.3 了解測量粘度的其他方法18. 溶液中的吸附作用和外表張力的測定最大氣泡法 用最大氣泡法測定體系的外表張力及溶液外表的飽和吸附量， 推算每個 被溶液外表吸附的分子所占的面積?？倢W(xué)時為7。18.1 最大氣泡法測定外表張力的原理及實驗裝置18.1.1 對毛細管的要求毛細管的大小、長度及

19、管口平整度的要求18.1.2 對冒泡速度的控制18.1.3 用 U 型管水柱壓力計測定壓差18.2 恒溫槽的操作18.3 掌握正確制作曲線圖和鏡面對稱作切線的方法19. 比外表的測定一BET流動吸附法 了解多孔性固體的外表吸附特性， 掌握流動吸附法測定固體比外表原理 及方法，掌握流動體系的操作技術(shù)：氣體的凈化、穩(wěn)壓與穩(wěn)流技術(shù)、流速計 的校正及泡沫流量計的正確使用?？倢W(xué)時為7。19.1 流動體系的操作技術(shù)19.1.1 流動氣體的凈化原理19.1.2 流動氣體的穩(wěn)壓與穩(wěn)流技術(shù)19.1.3 流量的調(diào)節(jié)、控制及校正19.1.4 泡沫流量計的使用方法19.1.5 高壓鋼瓶的正確使用19.2 掌握流動吸附

20、法的測定原理和方法19.2.1 BET 根本關(guān)系式及在流動吸附法上的應(yīng)用19.2.2 吸附管及吸附儀的構(gòu)造及使用方法20. 化學(xué)動力學(xué)曲線的模擬與計算 了解計算機技術(shù)模擬化學(xué)反響的根本研究方法， 掌握最小二乘法的根本 特點，用以分析和說明化學(xué)反響的一些特征?？倢W(xué)時為7。20.1 利用計算機對化學(xué)反響動力學(xué)曲線的模擬20.1.1 高級BASIC語言的根本點用BASIC語言編寫模擬曲線的程序20.1.3 計算機的維護20.2 化學(xué)動力學(xué)曲線20.2.1 化學(xué)動力學(xué)關(guān)系式20.2.2 進行動力學(xué)實驗20.2.3 動力學(xué)參數(shù)的求算 物理化學(xué)綜合性和設(shè)計性實驗 化學(xué)綜合性實驗要求該實驗必須覆蓋兩個以上根底學(xué)科， 物理化學(xué)綜合性和設(shè)計性實驗?zāi)敲匆蟊M可能在物理化學(xué)方面的綜合， 經(jīng)過一些物理量的綜 合測試，能設(shè)計成為一種產(chǎn)品，以驗證測試的正確性。21. 金屬的腐蝕與防腐 從微電池演示法入手讓學(xué)生明確腐蝕的簡