揮發(fā)油成分的分析

1、揮發(fā)油成分的分析摘要 揮發(fā)油是存在于植物體中的一類可隨水蒸汽蒸餾、具有芳香氣味的揮發(fā)性油狀液體的總稱。主要包括萜類化合物，脂肪族類化合物和芳香族化合物。提取方法主要為水蒸氣蒸餾法，油脂吸收法，浸取法等。分析方法主要為全二維氣相色譜-飛行時間質譜、頂空氣相色譜 、固相微萃取-氣質聯(lián)用等。隨著這些技術的發(fā)展，揮發(fā)油的分析必將進一步得到完善。關鍵詞：揮發(fā)油 全二維氣相色譜-飛行質譜 頂空氣相色譜 固相微萃取-氣質聯(lián)用 1概述揮發(fā)油（volatile oils）又稱精油（essential oils），是存在于植物體中的一類可隨水蒸汽蒸餾、具有芳香氣味的揮發(fā)性油狀液體的總稱 姚新生.天然藥物化學M.北

2、京:人民衛(wèi)生出版社,1996.。揮發(fā)油是具有廣泛生物活性的一類常見的重要成分，是古代醫(yī)療實踐中較早注意到的藥物，本草綱目中記載著世界上最早提煉、精制樟油和樟腦的詳細方法。含揮發(fā)油的中草藥非常多，尤以唇形科（薄荷、紫蘇、藿香等）、傘形科（茴香、當歸、芫荽、白芷、川芎等）、菊科（艾葉、茵陳篙、蒼術 姚慧娟,姚慧敏,卜書紅,陸曉彤,張健.朝鮮蒼術揮發(fā)油成分GC-MS分析J.中國藥物警戒. 2013,、白術、木香等）、蕓香科（橙、桔、花椒等）、樟科（樟、肉桂等）、姜科（生姜、姜黃、郁金等）等科更為豐富。含揮發(fā)油的中草藥或提取出的揮發(fā)油大多具有發(fā)汗、理氣、止痛、抑菌、矯味等作用。1.1.理化性質（1）在

3、常溫下可自行揮發(fā)而不留任何痕跡，這是揮發(fā)油與脂肪油的本質區(qū)別；（2）大多數(shù)具有香氣或其它特異氣味，常溫下為透明液體，有的在冷卻時其主要成分可能結晶析出。這種析出物習稱為“腦”，如薄荷腦、樟腦等；（3）不溶于水，而易溶于各種有機溶劑中，如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等，也能溶于高濃度乙醇中；（4）多數(shù)比水輕，也有比水重的（如丁香油、桂皮油），相對密度在0.85-1.065之間；（5）幾乎均有光學活性，比旋度在+99o177o范圍內，且具有強的折光性，折光率在1.431.61之間；（6）對空氣、日光及溫度較敏感，易分解變質。1.2揮發(fā)油的化學成分1.2.1萜類化合物萜類化合物是揮發(fā)油的主成分，根據(jù)

4、其基本結構又可以分為三類：單萜、倍半萜和它們的含氧衍生物。其中含氧衍生物多半是生物活性較強或具有芳香氣味的主要組成成分。單鳴秋等人發(fā)現(xiàn)-香葉烯、D-檸檬烯、薄荷酮、薄荷呋喃、胡薄荷酮和-石竹烯這6種單萜類化合物在荊芥揮發(fā)油中占有很高的比例，為其主要成分 單鳴秋,于生,孫文君,馮星星,丁安偉.GC-MS聯(lián)用技術測定荊芥揮發(fā)油中6種單萜類化合物的含量J.中國藥方.2013,24(19).。1.2.2 芳香族化合物在揮發(fā)油中，芳香族化合物僅次于萜類，存在也相當廣泛。揮發(fā)油中的芳香族化合物，有的是萜類衍生物，如百草香酚（thymol）、孜然芹烯（p-cymene）、-姜黃烯（-curcumenc）等。

5、有一些是苯丙烷類衍生物，其結構多具有C6-C3骨架、多有一個丙烷基的苯酚化合物或酯類。例如桂皮醛（cinnamaldehyde）存在于桂皮油中，茴香醚（anethole）為八角茴香油及茴香油中的主成分，丁香酚（eugenol）為丁香油中的主成分，-細辛醚及-細辛醚（-asarone，-asarone）為菖蒲及石菖蒲揮發(fā)油中的主成分 趙晨,桂丁.草寇揮發(fā)油抗氧化性研究J.天然產物研究與開發(fā).2008,20(2):397401.。廖彭瑩等人從石仙桃揮發(fā)油中發(fā)現(xiàn)-甲基苯丙醇等芳香族化合物 廖彭瑩,李兵,苗偉生,盧汝梅.細葉石仙桃揮發(fā)油成分的GC-MS分析J. 安徽農業(yè)科學2011,39(11).。1

6、.2.3 脂肪族化合物一些小分子脂肪族化合物在揮發(fā)油中常有存在。例如甲基正壬酮（methylnonylketone）在魚腥草、黃柏果實及蕓香揮發(fā)油中存在，正庚烷（n-kcptane）存在于松節(jié)油。在一些揮發(fā)油中還常含有小分子醇、醛及酸類化合物。如正壬醇存在于陳皮揮發(fā)油中，異戊醛（isovaleraldehyde）存在于桔子、檸檬、薄荷、桉葉、香茅等揮發(fā)油中，癸酰乙醛（decanoylacetaldehyde），異戊酸（isovalede acid）存在于啤酒花、纈草、桉葉迷迭香等揮發(fā)油中。趙長勝等 趙長勝,張小東.五加皮揮發(fā)油的氣象色譜-質譜聯(lián)用分析J. 中成藥.2013.從五加皮揮發(fā)油中分離

7、出軟脂酸甲酯、亞油酸甲酯等脂肪族化合物。1.2.4 其他類化合物除上述三類化合物外，還有一些揮發(fā)油樣物質，如芥子油（mustard oil）、揮發(fā)杏仁油（volatile bitter almond oil），原白頭翁素（protoanemonin）、大蒜油（garlic oil）等，也能隨水蒸氣蒸餾，故也稱之為“揮發(fā)油”。黑芥子油是芥子苷經(jīng)芥子酶水解后產生的異硫氰酸烯丙酯，揮發(fā)杏仁油是苦杏仁苷水解后產生的苯甲醛，原白頭翁素是毛茛苷水解后產生的物質，大蒜油則是大蒜中大蒜氨酸經(jīng)酶水解后產生的物質，如大蒜辣素（allicin）等。2 揮發(fā)油的提取工藝2.1 水蒸氣蒸餾法 水蒸汽蒸餾法是一種傳統(tǒng)的植

8、物揮發(fā)油或其它有效成分的提取方法，也是一種比較成熟的分離方法，所用溶劑為水，其作用機理是水攜帶油，而水對人無害，是環(huán)境友好的溶劑 陳爽.姜黃屬中藥材揮發(fā)性成分的閃蒸氣相色譜一質譜分析研究D. 中成藥2009.。馬戎 馬戎.蒸餾法提取橘皮精油及其在卷煙加香中的應用J.江蘇農業(yè)科學.2013,41(3).等采用單因素試驗和正交試驗相結合的方法對橘皮精油提取工藝進行了研究，得出最佳工藝。 但水蒸汽蒸餾也有其局限性，高溫時熱敏性成分的熱分解和易水解成分的水解，不利于保留藥材中的藥用有效成分；獲得的產品主要為萜類揮發(fā)油等成分，組分相對較少；水的存在易導致產品水解和水溶作用的發(fā)生，而降低產品的產量和質量，

9、因此所提取的揮發(fā)油還必須除去所夾帶的水分，以防止霉變，延長產品的儲存和保質期“提取時間長，能耗高，工業(yè)化成本高”。2.2浸取法2.2.1 有機溶劑萃取 溶劑萃取是一種提取揮發(fā)油的常見方法。溶劑萃取的優(yōu)點是可以避免水溶液pH值影響、水解反應的產生。使用溶劑萃取得到的溶液通常需要將使用的溶劑蒸發(fā)濃縮，在溶劑的蒸發(fā)濃縮過程不可避免會出現(xiàn)部分易揮發(fā)成分的損失。溶劑萃取的缺點是一些揮發(fā)性不強的親脂性成分如脂肪、臘質等也可同時被萃取，這些成分的存在直接影響色譜分析，導致色譜峰重疊，干擾或基線漂移。潘年松 潘年松,張學愈,等.水蒸汽蒸餾和石油醚浸提兩法提取獲術粗粉揮發(fā)油收率比較J.中成藥.2007.等采用石

10、油醚回流提取法與水蒸汽蒸餾法，對過50目篩溫羲術藥材粉末中的揮發(fā)油提取作一工藝優(yōu)化比較，石油醚回流提取法的平均提油效率是水蒸汽蒸餾法的1.63倍。微波輔助溶劑萃?。∕ierowave-Assisted Solvent Extraction，MAE）是在溶劑萃取的基礎上，采用微波輔助加熱的方式進行萃取，MAE的特點為投資少，設備簡單，適用范圍廣，操作時間短，熱效率高，不產生噪音。污染和易于自動化，可用于植物揮發(fā)油的萃取。MAE需使用到大量溶劑，與傳統(tǒng)萃取方式一樣會污染環(huán)境，不適合廣泛應用。2.2.2超臨界流體萃取 超臨界流體萃取（supercritical fluid extraction，SF

11、E）是20世紀30年代興起的一種綠色提取分離技術。超臨界流體（臨界溫度TC=31.3 ，臨界壓力 PC=7.38 MPa）具有與液體相近的密度，黏度與氣體相近，擴散系數(shù)為液體的上百倍，對許多物質有較好的滲透性和較強的溶解能力，并且惰性安全、環(huán)境友好，適合不穩(wěn)定、易氧化的揮發(fā)性成分和脂溶性成分的提取分離，克服了傳統(tǒng)溶劑萃取法、加熱蒸餾法存在溶劑殘留、氧化變質等缺陷 劉勁蕓,張虹娟,魏杰,徐世濤,高則睿,陰耕云.超臨界CO2萃取澳洲堅果花揮發(fā)油的工藝研究J.食品研究與開發(fā).2013,34(3).。周鳴謙等 周鳴謙,王仁才.超臨界CO2萃取柑橘落果中的辛弗林J.中國食品學報.2013,13,(3).

12、人用超臨界CO2萃取柑橘落果中的辛弗林。確定其最佳工藝條件為粉碎度5060目、萃取溫度50、萃取壓力30 MPa、流體流量12L/h、夾帶劑（乙醇）含量12%、萃取時間5h。此時辛弗林提取率達35.8%，超臨界CO2萃取物中辛弗林含量為44.7%，遠高于溶劑法萃取物（4.6%）。2.2.3油脂吸收法 油脂類一般具有吸收揮發(fā)油的性質，往往利用此性質提取貴重的揮發(fā)油，如玫瑰油、茉莉花油常采用吸附法進行。通常用無臭味的豬油3份與牛油2份的混合物，均勻地涂在面積50cm×l00cm的玻璃板兩面，然后將此玻璃板嵌入高5l0cm的木制框架中，在玻璃板上面鋪放金屬網(wǎng)，網(wǎng)上放一層新鮮花瓣，這樣一個個

13、的木框玻璃板重疊起來，花瓣包圍在兩層脂肪的中間，揮發(fā)油逐漸被油脂所吸收，待脂肪充分吸收芳香成分后，刮下脂肪，即為“香脂”，謂之冷吸收法。或者將花等原料浸泡于油脂中，于5060條件下低溫加熱讓芳香成分溶于油脂中，此則為溫浸吸收法。2.3冷壓法 此法適用于新鮮原料，如桔、柑、檸檬果皮含揮發(fā)油較多的原料，可經(jīng)撕裂、搗碎冷壓后靜置分層，或用離心機分出油分，即得粗品。此法所得揮發(fā)油可保持原有的新鮮香味，但可能溶出原料中的不揮發(fā)性物質。2.4酶法提取 酶可以在溫和條件下分解植物組織，較大幅度提高得率，是一項很有前途的新技術。目前，用于中草藥提取的主要是纖維素酶。王乃馨 王乃馨,李超.杜衡揮發(fā)油的水酶法提取

14、及其抗菌活性研究J.油脂工程技術.2010,11. 用水酶法提取杜衡揮發(fā)油的工藝，并研究其抗菌作用。2.5微膠囊-雙水相萃取雙水相萃取技術（ATPE）是利用被提取物質在不同的兩相系統(tǒng)間分配行為的差異迸行分離，具有較高的選擇性和專一性，能提取醛、酮、醇等弱極性至無極性香味成分，應用于揮發(fā)油的提取頗有前景。目前該技術應用于揮發(fā)油提取的報道還較少。如劉品華 劉品華.微膠囊雙水相提取精油的工藝研究J.曲靖師專學報,2000,19(6):4042.采用微膠囊雙水相法提取了薄荷油、丁香油、檸檬油、柑橘油等。2.6 微波萃取方法 微波技術的應用，近年來得到很大發(fā)展微波具有穿透力強、選擇性高、加熱效率高等特點

15、。微波技術應用于植物細胞破壁，有效地提高了得率，取得了較大進展。楊麗娟 楊麗娟.云南金平草果精油的微波萃取及化學成分研究J.中藥材,2004,27(11):821823.采用微波萃取法提取云南金平草果精油，發(fā)現(xiàn)該法的收油率明顯高于水蒸汽蒸餾法和常規(guī)溶劑提取法，且所用時間短，溶劑用量少。且微波萃取法與常規(guī)法提取得到的化合物基本相同，對精油的化學成分沒有破壞，認為該法是值得應用的精油萃取法。2.7超聲波輔助提取利用超聲振動的空化、粉碎、攪拌等特殊作用，破壞植物細胞，使溶媒滲透到藥材細胞中，加速有效成分進入溶劑，強化傳質。采用超聲法提取吳茱萸揮發(fā)油，節(jié)省了溶劑，縮短提取時間，提高了出油率。超聲提取能

16、避免高溫高壓對活性成分的破壞，但受容器的器壁厚度及放置位置的影響很大。目前研究都是小規(guī)模的，有關設備的放大問題尚待解決。2.8分子蒸餾技術分子蒸餾技術（Molecular Distillation Technology）屬于一種特殊的高真空蒸餾技術，是一種特殊的液-液分離技術。其最顯著的特點是蒸餾物料分子由蒸發(fā)面到冷凝面的行程不受分子間碰撞阻力的影響，蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離小于蒸餾物質分子在該條件下的分子運動平均自由程。分子蒸餾裝置根據(jù)形成蒸發(fā)液膜的不同設計可分為降膜式分子蒸餾（falling-film evaporator）、刮膜式分子蒸餾（wiped-filmevaporator）和離心

17、式分子蒸餾（Centrifugal evaporator）3 種，也可以統(tǒng)稱為短程蒸餾（Short-path distillation）。3 揮發(fā)油成分的分析3.1全二維氣相色譜 20 世紀90 年代初，Liu 和Phillips 提出的全二維氣相色譜（GC ×GC）方法，提供了一種真正的正交分離系統(tǒng)。它是將分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串連的方式結合成二維氣相色譜，經(jīng)第1支色譜柱分離后的每一個餾分，經(jīng)調制器聚焦后以脈沖方式進入第2 支色譜柱中進行進一步的分離，通過溫度和極性的改變實現(xiàn)氣相色譜分離特性的正交化。GC ×GC具有峰容量大（為兩根柱各自峰容量的乘積）、分

18、析速度快、分辨率高、族分離和瓦片效應等特點,因而該方法在復雜體系的分析方面具有其它方法無法比擬的優(yōu)勢，越來越受到廣大色譜工作者的重視。林凱等 林凱.番木瓜葉揮發(fā)油化學成分分析及其在卷煙中的應用J.江西農業(yè)學報,2013,25(2)：104-106采用同時蒸餾萃取法提取番木瓜葉中揮發(fā)性成分，用全二維氣相色譜一飛行時間質譜對揮發(fā)油化學成分進行分離鑒定，共鑒定出匹配度較高的化學成分383種，包括37種醇、53種醛、21種酸、49種烷烴、20種烯烴、82種酮和31種酯等。李治宇 李智宇,冒德壽,徐世娟,劉強,丁中濤.鷹爪豆凈油揮發(fā)性成分的GC×GCTOFMS分析J. 煙草科技. 2012,9

19、.建立了鷹爪豆凈油的全二維氣相色譜飛行時間質譜指紋圖譜，通過質譜圖庫檢索、保留指數(shù)比對、標準化合物參照及文獻驗證等方法對揮發(fā)性成分進行了分離鑒定。結果表明：從鷹爪豆凈油中共鑒定出150種揮發(fā)性成分，其中含量較高的成分主要有亞油酸甲酯（1070）、亞麻酸（790）、棕櫚酸（766）、鄰氨基苯甲酸甲酯（530）、蘑菇醇（365）、月桂酸乙酯（343）、苯甲酸芐酯（297）、亞油酸乙酯（297）、癸酸乙酯（268）、硬脂酸甲酯（268）、芳樟醇（255）、-金合歡烯（246）、苯乙醇（222）、油酸甲酯（205）、硬脂酸乙酯（205）和亞麻酸甲酯（200）；正構烷烴、芳香環(huán)類和非環(huán)類物質在Rxi-5

20、Sil MS×DB-17ht柱系統(tǒng)上實現(xiàn)了族組分分離。3. 2固相微萃取-氣質聯(lián)用 固相微萃取(solid phase microextraction ，SPME)是20世紀90年代初提出并發(fā)展起來的新穎的樣品前處理技術。微萃取具有敏感、選擇性好、不用溶劑、操作簡單快速、能自動化的優(yōu)良特性，可直接與氣相色譜一質譜（GCMS）等色譜聯(lián)用。集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體加快分析檢測的速度，可以用于乳荊及乳制品揮發(fā)性成分的檢測 郭文奎,王玉堂.霍責成固相微萃取氣質聯(lián)用測定酸奶發(fā)酵過程中揮發(fā)性風味成分J.中國乳品工業(yè),2012,40(6).。陳佳齡等 陳佳齡,郭微,彭維.SPME-GC-MS

21、 分析桃金娘科6種植物的葉片揮發(fā)性成分J. 熱帶亞熱帶植物學報,2013,21(2).采用固相微萃取-氣質聯(lián)用技術分析了紅果仔（Eugenia uniflora ）、海南蒲桃（Syzygium hainanense）、紅鱗蒲桃（Syzygium hancei）、黃金香柳（Milleara bracteata）、白千層和檸檬桉（Eucalyptus citriodora） 等6 種植物葉的揮發(fā)性成分。結果表明，6 種桃金娘科植物葉中的揮發(fā)成分主要為萜烯類，且富含保健性揮發(fā)成分，共有成分為（Z）- 羅勒烯、- 石竹烯、月桂烯、- 萜品烯和別香橙烯。因此，可以開發(fā)利用這些桃金娘科植物揮發(fā)成分的保健功

22、效。3.3頂空氣相色譜頂空氣相色譜法（HS-GC）又稱液上氣相色譜分析，它采用氣體進樣，可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。HS-SDME 雖然優(yōu)點多但也存在一些缺點，例如萃取的溶劑多為有機溶劑，萃取液滴體積小，易揮發(fā)，不易高溫萃取且萃取維持時間短等。主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。3.3.1靜態(tài)頂空-氣相色譜靜態(tài)頂空分析法是頂空分析法發(fā)展中出現(xiàn)的最早形態(tài)，其主要缺點是有時必須進行大

23、體積氣體進樣。若樣品中待分析組分的含量較高，較少的氣體進樣量就可滿足分析的需要時，可采取靜態(tài)法 李英華,呂秀陽,呂麗麗,曹海山.頂空氣相色譜法在藥物分析中的應用J.物質分析雜志,2005, 25(11).。在儀器模式上可分為3類：頂空氣體直接進樣模式、平衡加壓模式和加壓定容采樣進樣模式。李雪巖 李雪巖.靜態(tài)頂空氣相色譜法測定太蒼止瀉顆粒中揮發(fā)性組分J.中國中藥雜志, 2013, 7(175).等采用靜態(tài)頂空氣相色譜對太蒼止瀉顆粒中揮發(fā)性組分進行分離，并建立指紋圖譜，評價其質量。采用程序升溫毛細管色譜柱HP-5（30×0.25mm，0.25m）對不同批次的太蒼止瀉顆粒分離，得到11個共

24、有峰，作為評價指標峰。結果太蒼止瀉顆粒揮發(fā)性成分以11個共有峰作為評價峰，靜態(tài)頂空氣相色2譜的重復性，穩(wěn)定性，精密度良好，以同一批次的太蒼止瀉顆粒共有峰面積的變化來判定成方制劑的質量，以藿香酮保留時間和面積作為參照，來評價樣品的質量。李瑩瑩 李瑩瑩.靜態(tài)頂空氣相色譜質譜法測定種牡丹花的揮發(fā)性成分J.理化檢驗-化學分冊,2013,49(3).采用靜態(tài)頂空氣相色譜質譜法分離和鑒定4個品種牡丹花的揮發(fā)性成分，并用歸一化法測定其相對含量。共鑒定出30種化合物，主要為醇、酯、萜烯、醚和醛等物質，不同品種揮發(fā)性成分的種類和含量存在較大差異。4種牡丹花的共有物質是葉醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇

25、是藏枝紅和紅珠女中含量最高的成分，分別高達54.05和49.99，而墨樓爭輝和李園紅中含量最高的是乙酸橙花酯，分別為34.07和20.06。3.3.2動態(tài)頂空-氣相色譜動態(tài)頂空分析法源于采用多孔高聚物對頂部空氣中的揮發(fā)性物質進行捕集和分析。連續(xù)用惰性氣體不斷通過液態(tài)待測樣品將揮發(fā)性組分從液態(tài)基質中“吹掃”出來，揮發(fā)性組分隨氣流進人捕集器，捕集器中的吸附劑或低溫冷臍捕集揮發(fā)性組分，最后將抽提物進行解吸分析。該方法是一種將樣品基質中所有揮發(fā)性組分都進行完全的“氣體提取”的方法，適合復雜基質中揮發(fā)性較高的組分和濃度較低的組分分析，較頂空和頂空一固相微萃取方法有更高的靈敏度。動態(tài)頂空分析根據(jù)捕集模式分

26、為吸附劑捕集和冷臍捕集2種。程煥 程煥,秦子涵,胡小松,吳繼紅.固相微萃取/動態(tài)頂空氣相色譜質譜聯(lián)用法對蜂膠與楊樹膠揮發(fā)性成分的分析J. 食品安全質量檢測學報.2012,3(1).采用動態(tài)頂空（DHS）對蜂膠和楊樹樹膠揮發(fā)性成分進行提取，經(jīng)氣相色譜質譜聯(lián)用（GC-MS）法結合計算機檢索對其揮發(fā)性成分進行分析和鑒定。對蜂膠DHS法鑒定出52種化合物，占整個峰面積的 92.46 %。對楊樹膠，采用 DHS 法的提取物中共鑒定出了 46 種化合物，占整個峰面積的 84.59 %；通過GC-MS方法對蜂膠和楊樹膠的揮發(fā)性成分進行分析比較，鑒定出蜂膠與楊樹膠各自特有的成分， 獲得蜂膠與楊樹膠的異同，從而

27、為真假蜂膠的鑒別提供理論依據(jù)并可將其應用到蜂膠的標準制定及真假鑒別中去。李義 李義.地下水中揮發(fā)性有機物的吹掃捕集-氣相色譜-質譜法測定J.巖礦測試.2010,05.建立了吹掃捕集-氣相色譜-質譜法同時測定地下水中鹵代烴類、苯系物、氯代苯類等20多種揮發(fā)性有機物的方法。對吹掃捕集條件、氣相色譜條件和質譜條件進行優(yōu)化，并對實際水樣進行測定。方法檢出限為0.030.28g/L，基體加標回收率為88.8%111.0%，精密度（RSD，n=7）為2.21%5.31%。方法準確，靈敏可靠，可滿足地下水中痕量揮發(fā)性有機物的分析要求。3.3.3頂空-固相微萃取-氣相色譜頂空-固相微萃取裝置由手柄和萃取頭組成

28、，通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發(fā)性物質的吸附和隨后的解吸附分析來完成分析。進行頂空一固相微萃取試驗時萃取頭的極性和厚度選取至關重要，可根據(jù)“相似相溶原理”選擇固相微萃取試驗的萃取頭。頂空-固相微萃取分析中萃取頭具一定的預濃縮作用，分析的靈敏度高于靜態(tài)頂空分析，精密度好于動態(tài)頂空分析，是近幾年最常用的頂空分析方法。 王英鋒 王英鋒,劉娜,竺梅,李杏茹,楊陽.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定澤蘭中的揮發(fā)性成分J.首都師范大學學報.2011,32(1).采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法(HS-SPME-GC-MS)分離鑒定了澤蘭中的揮發(fā)性成分，考察了HS-SPME的操作參數(shù)（纖維頭、樣品

29、平衡時間、萃取溫度、萃取時間和解吸時間），并與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法（SD）和超臨界 CO2萃取法（SFE）提取的揮發(fā)性成分進行了比較。HS-SPM法共鑒定58種成分，占總成分含量的99. 51% ，主要成分為烯類；SFE法共鑒定了61種成分，占總成分含量的84.92% ，主要成分為環(huán)己酮和烯的氧化物；SD法共鑒定了45種成分，占總成分含量的88.30% ，主要成分為烯的氧化物。三種方法測得的揮發(fā)性成分差異較大，但是HS-SPME 法作為一種簡單的手段可以用于澤蘭中揮發(fā)性物質的快速提取和分析。郭方遒 郭方遒;黃蘭芳;周邵云.頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法用于白術中揮發(fā)性成分的分析J.色譜.2007,01.采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法（H S-SPME-GC-MS）分離鑒定了白術中的揮發(fā)性成分，并與采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法（SD）提取的揮發(fā)性成分進行了比較