熱分析常用方法及譜圖

1、常用的熱分析方法DSCTG-DTATC-FTm TO-GOMSA分析譜圖的一般分析法1根堀所測(cè)試的物理fit與淳度的關(guān)系)DDA/腳豁曲曲沖Ttirtni邨qu ip填卿TGDTGEOD* &0ACTAl 熱重法 (Thermogravimetry TG )l 差示掃描量熱儀 (Differe ntial Sea nning Calorimetry DSC)l 差熱分析(Differential Thermal AnalysisDTA )l 熱機(jī)械分析(Thermomechanical Analysis TMA )l 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(Dynamic Mechanical Analysis

2、 DMA )譜圖分析的一般方法熱分析導(dǎo)論劉振海主編分析化學(xué)手冊(cè)熱分析分冊(cè)TGADSC分析圖譜的一般方法一一TGA1. 典型圖譜分析圖譜的一般方法一一TGA的實(shí)測(cè)圖譜1 典型圖譜WoWWl xwo%WoWo-WsX 100%I、PVC 35.26%II、Nylon 625.47%III、 碳黑14.69%IV、 玻纖24.58%已知樣品的圖譜分析與已知樣品各方面特性結(jié)合起來(lái)分析女口：無(wú)機(jī)物（黏土、礦物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金屬材料等熱分析譜圖都 有各自的特征峰。與測(cè)試的儀器、條件和樣品結(jié)合起來(lái)分析 儀器條件樣品應(yīng)用與舉例TGADSC/DTATMA35.26%25.47%14.690

3、 &-24.58%.PVCNylon 6Ed.碳黑 玻纖PVC和Nykm6共聚物的T伴DTG曲線 測(cè)試素件包掃描療親w 15C/min, 50750C氣孰；5G-550C N2, 5SQ-750 CK2 * 20mlmin測(cè)試條件影響測(cè)試圖譜結(jié)果的因素TGA升溫速率樣品氣氛DSC/DTA/升溫速宰對(duì)TGA掃描速率丄l 1.0 C/rmti2 5Ctonc 血/TerriErsiijt速軍瑪球律乙烯的TE曲線霽呃 乳 j 流量 POndJitim )30.0CtanaXUi,?s一匚曇亙-2HX-)14 4%TlErriE-ra Lrr giST樣品氣氛升溫速率對(duì)TGA曲線的影響 氣氛對(duì)

4、TGA曲線的影響PE TGA-7測(cè)試條件：掃描速率：10C/mi n氣氛：a.真空 b.空氣流量：20ml/min樣品：CaC03 ( AR)過(guò)200目篩， 3-5mg掃描速率對(duì)DSC/DTA曲線的影響 氣氛對(duì)DSC/DTA曲線的影響 氣氛的性質(zhì)“氣氛對(duì)TGA曲線的影響罠空空臺(tái)CaCO3 亠 Gdfi + CO2 tPE TGA-7 測(cè)試條件已 掃描速lOC/min 氣錄：a.真空b.空氣 潦瑩2UiuMt血 樣品：CaC03 Car)過(guò)卻0目篩"玉加呂ZfD 3X 393 03 佃衛(wèi) SG Q 也 1U IX 沁 ESQ SOI Sf HX1EEQTemperature (Cl曲線

5、a:兩個(gè)氧化分解峰曲線b :一個(gè)氧化分解峰， 和一個(gè)熱裂解峰影響測(cè)試圖譜結(jié)果的因素一一樣品方面TGA/DSC/DTA樣品的用量樣品的粒度與形狀樣品的性質(zhì)樣品用量對(duì)TGA/DSC/DTA 曲線的影響樣品的粒度與形狀對(duì)曲線的影響一一TGA/DSC/DTA樣品的性質(zhì)對(duì)曲線的影響一一TGA/DSC/DTATGA/ DSC/DTA熱分析曲線的形狀隨樣品的比熱、導(dǎo)熱性和反應(yīng)性的不同而不同。即使是同種物質(zhì)，由于加工條件的不同，其熱譜圖也可能不同。如PET樹(shù)脂，經(jīng)過(guò)拉伸過(guò)的 PET樹(shù)脂升溫結(jié)晶峰就會(huì)消失。PET樹(shù)脂的DSC曲線TGA應(yīng)用成分分析無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、藥物和高聚物的鑒別與多組分混合物的定量分析。游離水

6、、結(jié)合水、 結(jié)晶水的測(cè)定，殘余溶劑或單體的測(cè)定、添加劑的測(cè)定等。熱穩(wěn)定性的測(cè)定物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、抗氧化性的測(cè)定，熱分解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究等居里點(diǎn)的測(cè)定磁性材料居里點(diǎn)的測(cè)定可用TGA測(cè)量的變化過(guò)程/掃描逋車對(duì)DSC/DTA曲線的影響聚乙烯醇CPEG60003與水難激素棍舍物的DSC曲線 I 1 I I 1 I i 1 * I 1 I 1 d 3s iixi m i40 mlemperaurt (c)測(cè)試條件】氮?dú)鈿獾?流量！ ZCtail/min掃扌苗速率：s C.'min b 1 GC/tTLitjDSC/DTA 應(yīng)用材料質(zhì)量的控制熔點(diǎn)、沸點(diǎn)及比熱的測(cè)定、藥物純度的測(cè)定、高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫

7、度（Tg）的測(cè)定、相變溫度、結(jié)晶溫度和結(jié)晶度的測(cè)定等相圖的制作絲索耶兀的累氨瞞是合屣的DT A睦線 a. Ci b.【1貯QClfhl/ihui 秤迅連早2LC/mi% 松品渥丨0對(duì)各種合金及濃溶液的相圖研究化學(xué)反應(yīng)的研究氣-固/液-固/固-固相反應(yīng)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的研究，固化反應(yīng)及催化劑活性的評(píng)價(jià)，反應(yīng)熱的 測(cè)定等工藝條件的確定熱固化材料的固化溫度和固化時(shí)間的確定，熱塑性材料的加工成型溫度的確定等DSC的聚合物圖譜聚合物在DSC/DTA曲線上的熱行為TMA應(yīng)用線膨脹系數(shù)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度軟化點(diǎn)/熔點(diǎn)的測(cè)定伸長(zhǎng)或壓縮形變特性（拉伸探頭）體積膨脹或收縮特性（體膨脹探頭）TGA的圖譜 一一1. TGA

8、成份分析TGA的圖譜一一共混物的成分分析Nyl on 6/ABS-TGA實(shí)測(cè)值 理論值WNylo n6 = 23.95%25%WABS= 54.62%55%W 碳黑=4.93%4%W 玻纖 =16.48%16%TGA的圖譜 一一2.熱穩(wěn)定性的比較TGA-7居里點(diǎn)的測(cè)定DSC測(cè)定藥物的純度From 132CTo 150CHeat 117.37J/GPurity : 99.25%DSC熔點(diǎn)測(cè)定聚合物的DSC曲線 玻璃化溫度Tg、結(jié)晶溫度Tc與結(jié)晶熱的測(cè)定 TMA的應(yīng)用一一膨脹系數(shù)a 、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg與軟化點(diǎn)Tm 多層復(fù)銅板的TMA曲線聚丙烯線材的 TMA曲線10C/min測(cè)試條件：Trange : 20-300C , Force : 50mN ,掃描速率： 光固化油墨各組分含量的測(cè)定I、稀釋劑23.9%II、 丙稀酸樹(shù)脂65.8%III、 光敏劑4.