比表面積法平均粒徑檢測規(guī)程

1、比表面法平均粒徑檢驗(yàn)規(guī)程1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了本公司用堿吸附法(又稱比表面積法)測定膠體二氧化硅平均粒徑的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司平均粒徑小于50nm的各種膠體二氧化硅平均粒徑和比表面積的測定。2. 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，其隨后所有的修訂版均適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 1266-2006 化學(xué)試劑 氯化鈉GB/T 622-2006 化學(xué)試劑 鹽酸GB/T 629-1997 化學(xué)試劑 氫氧化鈉GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中

2、所用制劑及制品的制備3. 方法原理堿吸附法，是一種經(jīng)驗(yàn)方法。用堿滴定硅溶膠時，二氧化硅質(zhì)點(diǎn)表面硅醇（）與氫氧根離子()反應(yīng)（下式所示），或被二氧化硅粒子表面吸附，通過測定氫氧根離子的滴定量（吸附量），用經(jīng)驗(yàn)公式求的平均粒徑。4. 試劑與材料實(shí)驗(yàn)室用水符合GB/T 6682中三級水規(guī)格；氯化鈉符合GB/T 1266-2006中分析純規(guī)格；鹽酸符合GB/T 622-2006中分析純規(guī)格；氫氧化鈉符合GB/T 629-1997中分析純規(guī)格；C（HCl）=0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按GB/T 601-2002 和GB/T 603-2002的規(guī)定制備C (NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按GB

3、/T 601-2002和GB/T 603-2002 的規(guī)定制備。5. 儀器和裝置電子天平（精度為0.0001g）、酸度計（分度值為0.02pH）、磁力攪拌器、250mL 燒杯（帶有刻度）、50mL堿式滴定管、溫度計等。6. 測定6.1硅溶膠（氫氧化鉀或氫氧化鈉作為穩(wěn)定劑）(a) 按固含量檢驗(yàn)規(guī)程，準(zhǔn)確測定被測硅溶膠的固含量。(b) 根據(jù)固含量的結(jié)果，計算稱取1.5g（以二氧化硅計）試樣，精確至0.0001g，置于250mL的燒杯中，加水稀釋至約100mL，用C（HCl）=0.5mol/L溶液調(diào)節(jié)pH值至5.0左右，加入氯化鈉30g溶解，繼續(xù)加水至150mL，置磁力攪拌器上，開啟攪拌，將被測硅溶

4、膠溶液溫度恒定為20，然后用C（HCl）=0.5mol/L溶液調(diào)節(jié)pH值為4.00（準(zhǔn)確至0.02），再用C(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=9.00，滴定時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積記為V，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的準(zhǔn)確濃度記為C。(c) 按6.3中經(jīng)驗(yàn)公式計算硅溶膠平均粒徑，平行測定兩次，絕對差值不大于1.0nm，取其算數(shù)平均值為測定結(jié)果。6.2 硅溶膠（氨水作為穩(wěn)定劑）(a) 取硅溶膠適量，用陽離子交換樹脂交換成酸性，交換后要求pH值為2.5-3.5。(b) 按固含量檢驗(yàn)規(guī)程，準(zhǔn)確測定交換后的酸性硅溶膠固含量。(c) 根據(jù)固含量的結(jié)果，計算稱取1.5g（以二氧化硅計）酸

5、性硅溶膠，精確至0.0001g，置于250mL的燒杯中，加水稀釋至約100mL，加入氯化鈉30g溶解，繼續(xù)加水至150mL，置磁力攪拌器上，開啟攪拌，將被測硅溶膠溶液溫度恒定為20，用C(NaOH)=0.1mol/L溶液調(diào)節(jié)pH值為4.00（準(zhǔn)確至0.02），并用此標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH=9.00。pH值從4.00到9.00滴定時，消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積記為V，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的準(zhǔn)確濃度記為C。(d) 按6.3中經(jīng)驗(yàn)公式計算硅溶膠平均粒徑，平行測定兩次，絕對差值不大于1.0nm，取其算數(shù)平均值為測定結(jié)果。6.3 硅溶膠平均粒徑計算公式平均粒徑計算經(jīng)驗(yàn)公式如下：式中： D微粒平均粒徑（nm）； A比表面積（m2/g）； V滴定時消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積（mL）； C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值（mol/L）。7. 注意事項(xiàng)7.1 堿吸附法只適用于平均粒徑小于50nm的硅溶膠檢測，當(dāng)平均粒徑大于或等于50nm時，此方法誤差較大，應(yīng)改用其它方法檢測。7