化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007中防曬霜部分

1、四、防曬化妝品防曬效果人體試驗(yàn)  Tests  in  vivo  of  UV  Protection  Efficacy  of  Cosmetic  Sunscreens  1    原則 防曬化妝品防曬效果人體試驗(yàn)應(yīng)符合國(guó)際赫爾辛基宣言的基本原則，要求受試者簽署知情同意書(shū)并采取必要的醫(yī)學(xué)防護(hù)措施，最大程度地保護(hù)受試者的利

2、益。 2    范圍 防曬化妝品防曬效果人體試驗(yàn)適用于化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例中定義的防曬化妝 品，目前可檢驗(yàn)的項(xiàng)目包括防曬指數(shù)（SPF值）測(cè)定、SPF值防水試驗(yàn)以 及長(zhǎng)波紫 外線防護(hù)指數(shù)（PFA值）的測(cè)定。 3    檢驗(yàn)結(jié)論及報(bào)告要求 防曬化妝品防曬效果檢驗(yàn)應(yīng)給出具體檢驗(yàn)結(jié)果或結(jié)論。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：受試物通用信息包括樣品編號(hào)、名稱、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)及送檢單位、樣品物態(tài)描述以及檢驗(yàn)起止時(shí)間等，試驗(yàn)?zāi)康?、材料和方法、檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論。檢驗(yàn)結(jié)果部分一

3、般用表格表達(dá)，應(yīng)包括受試者一般信息、測(cè)試條件、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照樣品、全部原始測(cè)試數(shù)據(jù)以及統(tǒng)計(jì)結(jié)果。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有檢驗(yàn)者、校核人和技術(shù)負(fù)責(zé)人分別簽字，并加蓋檢驗(yàn)單位公章。 （一）防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）測(cè)定方法   1    范圍 本規(guī)范規(guī)定了對(duì)防曬化妝品SPF值的測(cè)定方法。 本規(guī)范適用于測(cè)定防曬化妝品的SPF值。   2    規(guī)范性引用文件 （1） 美國(guó)食品和藥品管理局（FDA）對(duì)防曬產(chǎn)品防曬指數(shù)的測(cè)定方法 

4、（Testing  Procedure，F(xiàn)ederal  Register，21  CFR.  Part352.  70-73，1999） （2）國(guó)際SPF值測(cè)定方法（歐洲COLIPA、南非CTFA和日本JCIA） （International  Sun  Protection  Factor（SPF）Test  Method，2006）   3  

5、;  定義     紫外線波長(zhǎng) 短波紫外線（UVC）：200nm290nm 中波紫外線（UVB）：290nm320nm 長(zhǎng)波紫外線（UVA）：320nm400nm     最小紅斑量（Minimal  erythema  dose，MED）：引起皮膚紅斑，其范圍達(dá)到照射點(diǎn)邊緣所需要的紫外線照射最低劑量（J/m2）或最短時(shí)間（秒）。     防曬指數(shù)（Sun&

6、#160; protection  factor，SPF）：引起被防曬化妝品防護(hù)的皮膚產(chǎn)生紅斑所需的MED與未被防護(hù)的皮膚產(chǎn)生紅斑所需的MED之比，為該防曬化妝品的SPF。可如下表示：   使用防曬化妝品防護(hù)皮膚的MED SPF _ 未防護(hù)皮膚的MED   4    SPF測(cè)定方法     光源：所使用的人工光源必須是氙弧燈日光模擬器并配有過(guò)濾系統(tǒng)。     

7、;紫外輻射的性質(zhì)：紫外日光模擬器應(yīng)發(fā)射連續(xù)光譜，在紫外區(qū)域沒(méi)有間隙或波峰。     光源輸出在整個(gè)光束截面上應(yīng)穩(wěn)定、均一（對(duì)單束光源尤其重要）。     光源必須配備恰當(dāng)?shù)倪^(guò)濾系統(tǒng)使輸出的光譜符合表1的要求。光譜特征以連續(xù)波段290 nm400nm的累積性紅斑效應(yīng)來(lái)描述。每一波段的紅斑效應(yīng)可表達(dá)為與280nm400nm總紅斑效應(yīng)的百分比值，即相對(duì)累積性紅斑效應(yīng)%RCEE（Relative  Cumulative  Erythemal &

8、#160;Effectiveness）。光源輸出的%RCEE要求見(jiàn)表1。    試驗(yàn)前光源輸出應(yīng)由紫外輔照計(jì)檢查，每年對(duì)光源光譜進(jìn)行一次系統(tǒng)校驗(yàn)，每次更換主要的光學(xué)元件時(shí)也應(yīng)進(jìn)行類似校驗(yàn)。要求獨(dú)立專家進(jìn)行這項(xiàng)年度監(jiān)測(cè)工作。     受試者的選擇     選1860歲健康志愿受試者，男女均可。     既往無(wú)光感性疾病史，近期內(nèi)未使用影響光感性的藥物。     

9、;受試者皮膚類型為I、II、III型，即對(duì)日光或紫外線照射反應(yīng)敏感，照射后易出現(xiàn)曬傷而不易出現(xiàn)色素沉著者。     受試部位的皮膚應(yīng)無(wú)色素沉著、炎癥、瘢痕、色素痣、多毛等。     妊娠、哺乳、口服或外用皮質(zhì)類固醇激素等抗炎藥物、或近一個(gè)月內(nèi)曾接受過(guò)類似試驗(yàn)者應(yīng)排除在受試者之外。     按本方法規(guī)定每種防曬化妝品的測(cè)試人數(shù)最少例數(shù)為10，最大例數(shù)為25。     SPF值標(biāo)準(zhǔn)品的制備 

10、見(jiàn)附錄。     MED測(cè)定方法    受試者體位：照射后背，可采取前傾位或俯臥位。     樣品涂布面積不小于30cm2。     樣品用量及涂布方法：按2mg/cm2的用量稱取樣品，使用乳膠指套將樣品均勻涂布于試驗(yàn)區(qū)內(nèi)，等待15分鐘。     測(cè)受試者M(jìn)ED：應(yīng)在測(cè)試產(chǎn)品24小時(shí)以前完成。在受試者背部皮膚選擇一照射區(qū)域，取5點(diǎn)用不同劑量的紫外線照射，16

11、-24小時(shí)后觀察結(jié)果。以皮膚出現(xiàn)紅斑的最低照射劑量或最短照射時(shí)間為該受試者正常皮膚的MED。     測(cè)定受試樣品的SPF值：在試驗(yàn)當(dāng)日需同時(shí)測(cè)定下列三種情況下的MED值。     測(cè)定受試者未防護(hù)皮膚的MED：根據(jù)4.4.4項(xiàng)預(yù)測(cè)的MED值調(diào)整紫外線照射劑量，在試驗(yàn)當(dāng)日再次測(cè)定受試者未防護(hù)皮膚的MED。     測(cè)定在產(chǎn)品防護(hù)情況下受試者皮膚的MED：將受試產(chǎn)品涂抹于受試者皮膚，然后按4.4.4的方法測(cè)定在產(chǎn)品防護(hù)情況下皮膚的MED。在選擇5點(diǎn)

12、試驗(yàn)部位的照射劑量增幅時(shí)，可參考防曬產(chǎn)品配方設(shè)計(jì)的SPF值范圍：對(duì)于SPF值15的產(chǎn)品，五個(gè)照射點(diǎn)的劑量遞增為25%；對(duì)于SPF值>15的產(chǎn)品，五個(gè)照射點(diǎn)的劑量遞增至少為12%。     測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品防護(hù)下受試者皮膚的MED：在受試部位涂SPF標(biāo)準(zhǔn)樣品。對(duì)于SPF值15的產(chǎn)品，可選擇低SPF值標(biāo)準(zhǔn)品，對(duì)于SPF值>15的產(chǎn)品，最好選擇高SPF值標(biāo)準(zhǔn)品（P2或P3）。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品防護(hù)下皮膚的MED，方法同4.4.4。     排除標(biāo)準(zhǔn)：進(jìn)行上述測(cè)定時(shí)如5個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)均未出現(xiàn)紅斑，或5個(gè)試驗(yàn)

13、點(diǎn)均出現(xiàn)紅斑，或試驗(yàn)點(diǎn)紅斑隨機(jī)出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)判定結(jié)果無(wú)效，需校準(zhǔn)儀器設(shè)備后重新進(jìn)行測(cè)定。     SPF值的計(jì)算 樣品對(duì)單個(gè)受試者的SPF值用下式計(jì)算：  樣品防護(hù)皮膚的MED 個(gè)體SPF_  未加防護(hù)皮膚的MED 計(jì)算樣品防護(hù)全部受試者SPF值的算術(shù)均數(shù)，取其整數(shù)部分即為該測(cè)定樣品的SPF值。估計(jì)均數(shù)的抽樣誤差可計(jì)算該組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差和標(biāo)準(zhǔn)誤。要求均數(shù)的95%可信區(qū)間（95%CI）不超過(guò)均數(shù)的17%（如果均數(shù)為10，95%CI應(yīng)在8.3和11.7之間），否則應(yīng)增加受試者人數(shù)（不超過(guò)25）直至符合上述

14、要求。 5    檢驗(yàn)報(bào)告 報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：受試物通用信息包括樣品編號(hào)、名稱、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)及送檢單位、樣品物態(tài)描述以及檢驗(yàn)起止時(shí)間等，檢驗(yàn)?zāi)康?、材料和方法、檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有檢驗(yàn)者、校核人和技術(shù)負(fù)責(zé)人分別簽字，并加蓋檢驗(yàn)單位公章。其中檢驗(yàn)結(jié)果以表格形式給出（見(jiàn)表2）。附錄    低SPF標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法  1    在測(cè)定防曬產(chǎn)品的SPF值時(shí)，為保證試驗(yàn)結(jié)果的有效性和一致性，需要同時(shí)測(cè)定防曬標(biāo)準(zhǔn)品作為對(duì)照。 2

15、    防曬標(biāo)準(zhǔn)品為8%水楊酸三甲環(huán)已酯制品，其SPF均值為4.47，標(biāo)準(zhǔn)差為1.297。 3    ±1.297，在所測(cè)SPF值的95%可信限內(nèi)必須包括SPF值4。 4    標(biāo)準(zhǔn)品的制備見(jiàn)下表：制備方法：將A相和B相分別加熱至7282，連續(xù)攪拌直至各種成分全部溶解。邊攪拌邊將A相加入B相，繼續(xù)攪拌直至所形成的乳劑冷卻至室溫（1530），最后得到100g防曬標(biāo)準(zhǔn)品。（三）防曬化妝品長(zhǎng)波紫外線防護(hù)指數(shù)（PFA值）測(cè)定方法  &

16、#160;1    引言 標(biāo)識(shí)和宣傳UVA防護(hù)效果或廣譜防曬在防曬化妝品市場(chǎng)越來(lái)越普遍。其中針對(duì)防曬化妝品標(biāo)簽上PFA值或PAPA表示法的人體試驗(yàn)較為常用，并得到國(guó)際上多數(shù)國(guó)家、化妝品企業(yè)以及消費(fèi)者的認(rèn)可。   2    規(guī)范性引用文件 UVA防止效果測(cè)定法基準(zhǔn)（日本化妝品工業(yè)聯(lián)合會(huì)：紫外線防止用化妝品紫外線防止效果，2003年）   3    定義    

17、 紫外線波長(zhǎng) 短波紫外線（UVC）：200nm290nm 中波紫外線（UVB）：290nm320nm 長(zhǎng)波紫外線（UVA）：320nm400nm     最小持續(xù)性黑化量（Minimal  persistent  pigment  darkening  dose，MPPD）：即輻照后24小時(shí)在整個(gè)照射部位皮膚上產(chǎn)生輕微黑化所需要的最小紫外線輻照劑量或最短輻照時(shí)間。觀察MPPD應(yīng)選擇曝光后24小時(shí)之內(nèi)一個(gè)固定的時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行，室內(nèi)光

18、線應(yīng)充足，至少應(yīng)有兩名受過(guò)培訓(xùn)的觀察者同時(shí)完成。     UVA防護(hù)指數(shù)（Protection  factor  of  UVA，PFA）：引起被防曬化妝品防護(hù)的皮膚產(chǎn)生黑化所需的MPPD與未被防護(hù)的皮膚產(chǎn)生黑化所需的MPPD之比，為該防曬化妝品的PFA值。可如下表示：   使用防曬化妝品防護(hù)皮膚的MPPD PFA _ 未防護(hù)皮膚的MPPD   4    試驗(yàn)方法 &

19、#160;   選擇受試者及試驗(yàn)部位     1860歲健康人，男女均可。     受試者皮膚類型為、型，即皮膚經(jīng)紫外線照射后出現(xiàn)不同程度色素沉著者。     受試者應(yīng)沒(méi)有光敏性皮膚病史。     試驗(yàn)前未曾服用藥物如抗炎藥、抗組胺藥等。     試驗(yàn)部位選后背。受試部位皮膚色澤均一，沒(méi)有色素痣或其它色斑等。 

20、;    受試者人數(shù) 每次試驗(yàn)受試者的例數(shù)應(yīng)在10例以上，最大例數(shù)為20。     使用樣品劑量 約為2mg/cm2或2L/cm2。以實(shí)際使用的方式將樣品準(zhǔn)確、均勻地涂抹在受試部位皮膚上。受試部位的皮膚應(yīng)用記號(hào)筆標(biāo)出邊界，對(duì)不同劑型的產(chǎn)品可采用不同稱量和涂抹方法。     樣品涂抹面積 約為30cm2以上。為了減少樣品稱量的誤差，應(yīng)盡可能擴(kuò)大樣品涂布面積或樣品總量。     等

21、待時(shí)間 涂抹樣品后應(yīng)等待15min以便樣品滋潤(rùn)皮膚或在皮膚上干燥。     紫外線光源 應(yīng)使用人工光源并滿足下列條件：     可發(fā)射接近日光的UVA區(qū)連續(xù)光譜。光源輸出應(yīng)保持穩(wěn)定，在光束輻照平面上應(yīng)保持相對(duì)均一。     為避免紫外灼傷，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)臑V光片將波長(zhǎng)短于320nm的紫外線濾掉。波長(zhǎng)大于400 nm的可見(jiàn)光和紅外線也應(yīng)過(guò)濾掉，以避免其黑化效應(yīng)和致熱效應(yīng)。     上述條件應(yīng)定期監(jiān)測(cè)和維護(hù)。應(yīng)用紫外輻照計(jì)測(cè)定光源的輻照度、記錄定期監(jiān)測(cè)結(jié)果、每次更換主要光學(xué)部件時(shí)應(yīng)及時(shí)測(cè)定輻照度以及由生產(chǎn)商至少每年一次校驗(yàn)輻照計(jì)等。光源強(qiáng)度和光譜的變化可使受試者M(jìn)PPD發(fā)生改變，因此應(yīng)仔細(xì)觀察，必要時(shí)更換光源燈泡。