實(shí)驗(yàn)2-5乙酸乙酯的制備及反應(yīng)條件的探究

1、實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法； 2.掌握液體有機(jī)物的精制方法；掌握液體有機(jī)物的精制方法； 3.熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 有機(jī)酸酯可用醇和羧酸在少量無機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑有機(jī)酸酯可用醇和羧酸在少量無機(jī)酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑存在時(shí)，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時(shí)，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的存在時(shí)，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時(shí)，就可以大大地

2、加快酯化反應(yīng)的速度。酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，常常使反應(yīng)速度。酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，常常使反應(yīng)物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去，或者兩者兼用。物之一過量，或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去，或者兩者兼用。 本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。主反應(yīng)：主反應(yīng)：副反應(yīng)：2、藥品 冰醋酸冰醋酸 15ml 95%乙醇乙醇 25ml 濃硫酸濃硫酸 6ml 飽和碳酸鈉溶液飽和碳酸鈉溶液 飽和氯化鈣溶液飽和氯化鈣溶液 飽和食鹽水飽和食鹽水 無水硫酸鎂無水硫酸鎂 三、實(shí)驗(yàn)用

3、儀器和藥品三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1、儀器 圓底燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、分液漏斗、酒精圓底燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、分液漏斗、酒精燈、接液管、錐形瓶燈、接液管、錐形瓶四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1.1.加料、安裝儀器加料、安裝儀器 注意兩支溫度計(jì)的量程和水銀球的位置；滴液漏斗的使用方法。在一個(gè)小錐形瓶內(nèi)加入在一個(gè)小錐形瓶內(nèi)加入10mL95%乙醇，瓶外用冷水乙醇，瓶外用冷水冷卻，邊震蕩邊滴加冷卻，邊震蕩邊滴加6mL濃硫濃硫酸，使之混合均勻后，倒入三酸，使之混合均勻后，倒入三口瓶，加入幾粒沸石。將口瓶，加入幾粒沸石。將15mL冰醋酸與冰醋酸與15mL乙醇混勻乙醇混勻后，倒

4、入恒壓滴液漏斗，安裝后，倒入恒壓滴液漏斗，安裝如圖裝置。如圖裝置。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟2.2.酯化、分餾酯化、分餾 加熱升溫，使溫度達(dá)到120 左右。左右。溫度過高，會(huì)增溫度過高，會(huì)增加副產(chǎn)物乙醚的含量。加副產(chǎn)物乙醚的含量。 將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入，大約將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入，大約30min30min加完，并加完，并保持滴加速度與餾出液的速度相一致。保持滴加速度與餾出液的速度相一致。滴加速度太快，滴加速度太快，會(huì)使反應(yīng)溫度下降過快，同時(shí)，也會(huì)使乙醇與乙酸來不會(huì)使反應(yīng)溫度下降過快，同時(shí)，也會(huì)使乙醇與乙酸來不及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，導(dǎo)致主產(chǎn)物的產(chǎn)量下降。及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，導(dǎo)致主產(chǎn)物的產(chǎn)量

5、下降。 保持燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度保持燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度120 125 。加料完畢后，。加料完畢后，再繼續(xù)加熱再繼續(xù)加熱10min，直至不再有液體餾出為止。，直至不再有液體餾出為止。 餾出液中除含有乙酸乙酯、水以外，還含有乙醚、乙醇、乙酸、餾出液中除含有乙酸乙酯、水以外，還含有乙醚、乙醇、乙酸、亞硫酸等。亞硫酸等。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟3.3.中和、洗滌中和、洗滌 向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，每次向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，每次1 2mL，并，并不斷搖動(dòng)，一直加至無氣泡放出（大約不斷搖動(dòng)，一直加至無氣泡放出（大約10mL左右）。左右）。不要加不要加入過多的堿液，和下一步的氯化鈣反應(yīng)。入過

6、多的堿液，和下一步的氯化鈣反應(yīng)。 將其傾入分液漏斗，靜置分層，分去下層水相層，用將其傾入分液漏斗，靜置分層，分去下層水相層，用石蕊試紙檢驗(yàn)上層酯層，若仍有酸性，則再次用飽和碳石蕊試紙檢驗(yàn)上層酯層，若仍有酸性，則再次用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直至不呈酸性為止。酸鈉溶液洗滌，直至不呈酸性為止。 用等體積飽和食鹽水洗滌，放出下層食鹽水層。然后用用等體積飽和食鹽水洗滌，放出下層食鹽水層。然后用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次，分去下層液體。等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次，分去下層液體。 用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉，因?yàn)轷ピ邴}水用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉，因?yàn)轷ピ邴}水中的溶解度比在

7、水中溶解度要小，可降低洗滌造成的損失。中的溶解度比在水中溶解度要小，可降低洗滌造成的損失。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟4.4.干燥干燥 酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中，加入無水硫酸酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中，加入無水硫酸鎂鎂3 5g，充分振蕩，靜置，充分振蕩，靜置30min，進(jìn)行脫水干燥。，進(jìn)行脫水干燥。 如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水，則在蒸餾如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水，則在蒸餾時(shí)，會(huì)形成乙酸乙酯時(shí)，會(huì)形成乙酸乙酯- -水、乙酸乙酯水、乙酸乙酯- -乙醇、或乙酸乙酯乙醇、或乙酸乙酯- -乙醇乙醇- -水的二元或三元共沸物，在水的二元或三元共沸物，在77 77

8、之前，先蒸餾出來，之前，先蒸餾出來，造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降。造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 5.蒸餾蒸餾 將經(jīng)過干燥的粗乙酸乙酯濾入將經(jīng)過干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，加入蒸餾瓶中，加入沸石，在水浴上進(jìn)行蒸餾，收集沸石，在水浴上進(jìn)行蒸餾，收集74 80 的餾分。的餾分。注注意稱量接受餾分的錐形瓶。意稱量接受餾分的錐形瓶。 6.稱量稱量 稱量樣品，并計(jì)算產(chǎn)率。稱量樣品，并計(jì)算產(chǎn)率。1 1在本實(shí)驗(yàn)中硫酸起什么作用？在本實(shí)驗(yàn)中硫酸起什么作用？2 2為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇？若采用醋酸過量為什么乙酸乙酯的制備中要使用過量的乙醇？若采用醋酸過量 的做法是否合適？為什么？